芒果不同喷药期多菌灵残留量的测定

[目的]建立一种测定芒果果实中多菌灵残留量的高效液相色谱法。[方法]利用高效液相色谱法测定芒果不同喷药时间多菌灵的残留量,外标法定量。[结果]多菌灵农药残留较高,且基本上呈施药后间隔期越短,农药残留越高的趋势。采前7 d多菌灵农药残留达到1.20 mg/kg,间隔期7~30 d多菌灵残留介于0.09~1.20 mg/kg,采前35 d多菌灵残留量为未检出。多菌灵的检出限为0.02mg/kg,平均回收率在85%~105%,相对标准偏差小于4%。[结论]该方法准确、操作简便、灵敏度高,能满足农药残留分析要求。     

菌核净在生菜和土壤中的残留动态

建立了菌核净残留的气相色谱分析法,并采用该方法测定了菌核净在生菜和土壤中的残留量。结果显示,菌核净在生菜、土壤中的最小检出浓度为0.002 mg/kg,平均添加回收率为96.0%～101.0%,变异系数为1.3%～2.8%。残留动态研究表明,菌核净在生菜、土壤中半衰期为6.2、11.4d。40%(质量分数)菌核净可湿性粉剂在生菜定植初期以低剂量(600g/hm2)和高剂量(1 200g/hm2)施药3～4次,距最后一次施药21d后菌核净的残留量小于0.70mg/kg。     

菌核净在生菜中残留分析方法的研究

为便于日常对菌核净农药残留量的监测,建立了菌核净在生菜中气相色谱的分析方法,样品经乙腈提取、固相萃取柱净化后采用气相色谱-ECD测定。结果表明,菌核净在生菜中平均回收率为95.9%～97.9%,相对标准偏差为0.9%～1.5%,该方法的最小检出量为2.9×10-12g,最小检出浓度为0.002mg/kg,符合农药残留分析的要求。     

蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究

通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。     

大棚黄瓜中有机磷农药残留调查

本文对大棚黄瓜中3种有机磷农药残留量进行了调查。结果表明黄瓜中有机磷农药残留量范围为敌敌畏未～1．584mg·kg－1、甲基对硫磷为未～0．133mg·kg－1，马拉硫磷未～0．0188mg·kg－1。大棚黄瓜中3种有机磷农药残留量的检出率和超标率为甲基对硫磷＞敌敌县＞马拉硫磷。     

代森锰锌在杨梅果实中的残留动态及安全使用技术研究

在不同时期对杨梅果实中代森锰锌残留量进行检测,结果表明：在最低检出浓度0.05mg/kg、回收率86%的试验条件下,于杨梅果实生长期喷施80%代森锰锌可湿性粉剂800倍液1次,施药后5d、12d、19d、26d、33d杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均未检出,表明杨梅果实中的代森锰锌最终残留量均〈0.05mg/kg,符合《食品中农药最大残留限量》GB2763-2005规定的小粒水果类代森锰锌最大残留限量≤5mg/kg和《农药最大残留限量》NY1500.56.8-2009中规定杨梅的代森锰锌最大残留限量≤1mg/kg的要求。因此,生产上推荐于杨梅果实采收前10d停止施药是安全的。     

不同处理方法对果蔬中有机磷类农药残留的去除效果

采用清水、普通洗洁精、无限极洗洁精和淘米水,对菜花、菠菜、甜椒及生菜分别浸泡3、6、9 min,以无浸泡处理为对照,通过酶抑制率测定方法,比较各种处理方法对农药残留的处理效果。结果表明,用无限极洗洁精处理菜花3 min时,农药残留量检测值最低,酶抑制率为1.650%;用自来水浸泡菠菜3 min时,农药残留量检测值最低,酶抑制率为5.447%;用淘米水处理甜椒6 min时,农药残留量检测值最低,酶抑制率为0.026%;而用普通洗洁精处理生菜6 min时能达到最好的处理效果。     

4种拟除虫菊酯类农药在苎麻与土壤中的残留消解动态及最终残留研究

建立了甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯4种拟除虫菊酯类农药在苎麻和土壤中的多残留分析方法,并通过田间试验研究了这4种农药在苎麻和土壤中的残留消解动态和最终残留量。样品采用乙腈提取,PSA、GCB分散固相萃取净化,经气相色谱仪-电子捕获检测器(GC-μECD)测定,外标法定量。在0.05、0.5和5 mg/kg添加水平范围内,4种农药在苎麻中平均回收率为86.5%~108.3%,相对标准偏差≤5.4%,最低检测浓度为0.05 mg/kg;在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平范围内,4种农药在土壤中平均回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差≤5.9%,最低检测浓度为0.002 mg/kg。消解动态试验表明:4种农药在苎麻和土壤中的消解行为符合一级降解动力学方程,苎麻中半衰期在10.6~15.1 d之间,土壤中在11.0~23.2 d之间。最终残留结果表明,在15~112.5 g/hm~2施药水平下,施药1~2次,施药间隔期5 d,收获期距末次施药间隔5、10、15、20 d时,4种农药在苎麻中的残留量在0.281~4.628 mg/kg之间,土壤中残留量在0.002~0.196 mg/kg之间。     

苹果中毒死蜱残留去除方法的研究

通过去皮、清水冲洗、清水浸泡、洗洁精洗涤等方法处理苹果果实,研究不同处理方法对苹果中毒死蜱农药残留去除效果,采用气相色谱-氮磷检测器测定苹果中的毒死蜱农药残留.结果表明,各处理均可不同程度的降低苹果中毒死蜱的残留量,残留量均低于允许量1mg/kg,问隔3d采样降解率为23.2%-53.1%.     

露地黄瓜啶氧菌酯的残留分析及黄瓜个体残留水平的差异

在天津主要蔬菜产区对新型杀菌剂啶氧菌酯在露地黄瓜上的残留状况进行研究,并对黄瓜个体的差异与农药残留量之间的关系进行分析和评价,为啶氧菌酯在黄瓜上的污染控制及其合理使用提供科学依据。首先建立了基于QuEChERS方法结合液相色谱法的黄瓜中啶氧菌酯残留量分析检测方法,在0.02 mg/kg、0.2 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平上啶氧菌酯的平均回收率为76.5%~93.4%,相对标准偏差均小于10%,其准确度和精确度均符合我国农药残留试验准则要求。在对黄瓜中啶氧菌酯的残留状况进行研究时发现,施药后1 d内药剂消解迅速,之后消解速率逐渐趋缓,3 d时残留量已降至欧盟制定的最大残留限量(0.05 mg/kg)以下。而在对黄瓜个体中啶氧菌酯残留量的差异进行研究时发现,平均残留量(0.639 mg/kg)大于残留量中值(0.508 mg/kg),黄瓜个体的质量与其中啶氧菌酯的残留量没有明显的关系。     

3%呋喃丹颗粒剂对蔬菜生长与残留的影响

[目的]明确3%呋喃丹颗粒剂对蔬菜生长与残留的影响,为合理使用呋喃丹提供参考。[方法]采用盆栽法分别测定土壤中添加不同浓度的呋喃丹对生菜和小白菜的发芽与生长的影响。[结果]浓度低于2.00 mg/kg时,呋喃丹能明显促进生菜和小白菜种子的萌发和生长,表现为发芽率提高,植株生长健壮,产量高;浓度高于10.00 mg/kg时,抑制生菜和小白菜种子的萌发和生长,表现为发芽率降低,植株生长异常,出现严重药害,产量降低。进一步残留试验表明,生菜和小白菜中呋喃丹的残留量会随着土壤中添加浓度的升高而增加,与土壤添加呋喃丹浓度呈显著正相关。[结论]应全面禁止呋喃丹在蔬菜基地使用。     

乐果在大王椰子中的残留检测与消解动态

采用气相色谱法测定分析了乐果在大王椰子中的残留和消解动态,结果表明,乐果施于大王椰子根部,容易被吸收,施药1 d后就有吸收,5 d后达到最大值,半衰期2.21 d,14 d后残留显著降低,21 d后消解到≤0.0060 mg/kg.施药1 d后到10 d大王椰子中的乐果残留可有效防治椰心叶甲.     

酶抑制率法在4种蔬菜农药残留快速检测中的应用

[目的]探究蔬菜农药残留的快速测定方法的准确性。[方法]使用酶抑制率法对胜利农场的本地温室大棚、露地常用蔬菜及南方韭菜等蔬菜的毒死蜱、敌百虫、氧化乐果和呋喃丹(克百威)4种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行了残留检测。并用该法在实验室内对这4种农药灵敏度进行了检测。同时,对易产生假阳性的蔬菜如韭菜、生姜进行加热处理,并把抑制率35%以上的蔬菜用色谱法检测验证。[结果]本地夏季的小白菜和冬季超市的南方韭菜农药残留超标,韭菜中毒死蜱残留超标近6倍。抑制率20%时,氧化乐果缓冲溶液的浓度最低只能达到3 mg/kg,而敌百虫、呋喃丹、毒死蜱缓冲液的浓度分别可达0.001、0.001、0.030 mg/kg。[结论]酶抑制率法对氧化乐果检测灵敏度低,对敌百虫、呋喃丹、毒死蜱灵敏度高。     

冬闲田种植红莴笋示范试验

为充分利用冬闲田,2006-2007年,引进飞桥红莴笋,在水田示范基地进行示范试验。试验结果显示：飞桥红莴笋最高产量达3097．5kg／667m^2,最低产量为2147．1kg／667m^2,平均产量为2720．2kg／667m^2;在同等条件下种植红莴笋比种植白菜增收771．2元,比种植萝卜增收1181．2元。     

啶虫脒在甘蓝中的残留测定及安全使用评价

田间小区试验结果表明:40%啶虫脒水分散粒剂在土壤中的半衰期为1.4～2.6 d,药后5 d消解90%以上;在甘蓝中的半衰期为1.1～2.2 d,药后5 d消解92%以上。最终残留量测定结果表明:40%啶虫脒在甘蓝上用于防治蚜虫、菜青虫,以22.5～33.75 g a.i./hm2,连续喷药2～3次为宜,药后7 d收获的甘蓝中啶虫脒残留量为0.022～0.382 mg/kg,均低于最高限量标准0.5 mg/kg。按照推荐使用剂量在甘蓝上使用,采收间隔期7 d是安全的。     

有机磷农药敌敌畏和乐果在大白菜表面半衰期的研究

[目的]了解有机磷农药敌敌畏和乐果在大白菜叶面的动态残留情况。[方法]对敌敌畏和乐果的荧光光谱特征进行了分析,并利用荧光光谱法测定了大白菜叶面敌敌畏和乐果的半衰期。[结果]敌敌畏和乐果均以280 nm波长光线激发时,敌敌畏的发射峰在328nm处,而乐果在574 nm处。大白菜叶面敌敌畏的半衰期约为48 h,而乐果约为72 h。[结论]为蔬菜上的农药残留检测提供了参考。     

乐果在小白菜中的残留动态研究

利用气相色谱法测定小白菜（Brassica campestris)中乐果的残留量，研究了乐果在小白菜中的残留动态。结果表明：乐果在小白菜中的代谢速度较缓慢，露天喷药后5d和大棚内喷药后6d还存在着残留超标现象。同时，人工降雨对喷药后初期残留量的影响较大，水冲洗、水浸泡和洗洁精洗涤等3种不同的洗涤方法对降低残留量到安全水平的效果并不很明显。     

锐劲特在甘蓝中的残留动态研究

采用气相色谱法研究锐劲特在甘蓝中的残留动态,样品的添加回收率为86．77％～98．45％;实验结果表明。锐劲特在甘蓝中的降解产物为：MB46513,MB45950和MB46136,半衰期为2．75～2．87d,施药2周后残留量降至0．04mg／kg以下,降解率为96．01％以上,最终残留量在0．002mg／kg以下。     

不同施肥结构和酸调理剂对酸性红菜园土的修复效应

采用田间小区试验，研究不同施肥结构和酸调理剂对由第四纪红土发育的酸性红菜园土的酸性、有效养分以及作物产量的影响。结果表明：不同施肥处理间的土壤碱解氮含量差异有统计学意义，辣椒季、小白菜季均以化肥(NPK)处理(40d)最高，辣椒季为(156.80±23.38) mg/kg，小白菜季为(349.35±7.29) mg/kg；有效磷含量辣椒季以化肥处理(60d)最高，为(160.35±31.21) mg/kg，小白菜季以化肥+氧化镁(NPK+MgO)处理的最高，为(211.13±7.34) mg/kg；速效钾含量以化肥+酸化调理剂1号(NPK+SR1)处理的最高，辣椒季均值为(155.6±16.65) mg/kg，小白菜季均值为(278.91±3.5) mg/kg；不同施肥处理对土壤pH、交换性酸(EA)和土壤酸碱缓冲容量(pHBC)影响明显，以化肥+氧化钙(NPK+CaO)、化肥+氧化镁(NPK+MgO)处理能明显降低土壤交换性酸，提高土壤pH和土壤酸碱缓冲容量(pHBC)，其pH均值分别提高了1.23和1.7，土壤pHBC值分别达45.9 mmol/kg和49.0 mmol/kg，其他处理的土壤pHBC值仅30 mmol/kg左右；不同处理作物的产量差异有统计学意义，其中辣椒季以化肥(NPK)处理的产量最高，增产率为226.9%，小白菜季以化肥+氧化镁(NPK+MgO)处理的产量最高，增产率为58.7%，施用CaO、MgO能有效降低酸性菜园土的酸性，促进作物显著增产。