QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米粉中41种农药残留

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测玉米粉中41种常见农药残留的分析方法。玉米粉样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化后,采用UPLC-MS/MS检测分析。结果表明:在0.5~100 μg/L 范围内,41种待检农药质量浓度与对应的峰面积间均呈良好线性关系,决定系数均在 0.99以上;41种农药的定量限 (LOQ) 为 0.48~0.85 μg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg添加水平下,41种农药的平均回收率在74%~110%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.5%~12% (n = 5) 之间。该方法高效、快速、灵敏、准确,适用于玉米粉中多种农药残留的同时检测。     

固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定茶叶中45种有机磷农药残留

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了茶叶中45种有机磷农药残留的检测方法。茶叶样品加水浸泡后采用乙腈提取，经TPT固相萃取柱净化，用V (乙腈) : V (甲苯) ＝ 3 : 1混合溶液洗脱，采用GC-MS/MS检测，基质匹配标准溶液外标法定量；分析了加水对茶叶中有机磷类农药提取效率的影响。结果表明:45种有机磷类农药在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.993。方法检出限为0.001~0.01 mg/kg，定量限为0.002~0.02 mg/kg。在0.05、0.5和5 mg/kg 3个添加水平下，45种农药平均回收率在71%~102%之间，相对标准偏差均小于9.4%。     

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中39种农药残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明:39种农药在10~1 000 μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9950。空白水样在0.25、0.5、5.0 μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 5) 在1.1%~10%之间,检出限(LOD)为0.02~0.06 μg/L,定量限(LOQ)为0.04~0.18 μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0 μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%~119%之间,RSD (n = 5)在2.1%~12%之间,LOD为0.7~1.5 μg/kg,LOQ为2.1~4.3 μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中8种农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中啶虫脒、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氟啶虫胺腈、灭蝇胺、苯醚甲环唑、吡唑醚菌酯和烯酰吗啉残留量的方法。样品经乙腈提取,采用ACQUITY_UPLCTMBEH C18色谱柱分离,应用UPLC-MS/MS正离子扫描进行定性定量分析。结果表明,在0.01~1μg/mL范围内,8种农药色谱峰面积与浓度均呈线性相关;3个添加水平下,回收率均在90%以上;8种农药在豇豆中的检出限为0.08~1.81μg/kg,定量限为0.024~0.603μg/kg。在实际豇豆样品检测中检测到5种农药残留,本方法灵敏度高、速度快,可为检测豇豆中8种农药残留量提供参考。     

气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药

建立了水-沉积物系统中13种拟除虫菊酯类农药的残留分析方法。样品采用固相萃取和加压流体萃取法分别作为水和沉积物的前处理方法,利用气相色谱-质谱（GC-MS)在选择离子扫描模式下进行检测,内标法定量。结果表明,13种拟除虫菊酯类农药在一定浓度范围内线性关系良好 (R2 ≥ 0.995);水中添加水平在0.50~50 μg/L范围内时回收率为83%~104%,RSD (n = 6) 为0.73%~6.8%;沉积物中添加水平在5.0~50 μg/kg范围内时回收率为73%~92%,RSD (n = 6) 为0.63%~5.3%。方法的检出限为1.0~7.0 μg/L,13种拟除虫菊酯类农药在水中的检出限 (LOD) 为0.50 μg/L,在沉积物中的定量限（LOQ）为5.0 μg/kg。该方法灵敏度高、操作简便、重现性好,适用于水-沉积物系统中拟除虫菊酯类农药的快速检测和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测大米中15种常用农药的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱同时检测大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的方法,考察了基质效应、提取溶剂种类、提取方法以及不同净化方法对15种农药回收率的影响。样品经V (乙腈) : V (丙酮) : V (水) = 16 : 2 : 2混合溶液匀浆提取,分散固相萃取法净化,电喷雾正离子 (ESI+) 模式电离,多反应监测 (MRM) 模式检测,外标法定量。结果表明:在0.005~1 mg/L范围内,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,相关系数 (r) ≥ 0.99;在0.01、0.1、1和4 mg/kg 4个添加水平下,15种农药在大米中的平均回收率在82%~116%之间,相对标准偏差在1.2%~12%之间 (n = 5)。方法检出限为0.000 5~0.005 mg/kg,定量限为0.01 mg/kg。用该方法对上海市郊20个批次的大米样品进行测定,均未检出农药残留超标。该方法操作简单、快速、准确,适用于大米中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等15种常用农药残留的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定茶青中28种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75 mg PSA、25 mg C18、4 mg GCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明:在0.020~0.40 mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50 mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%~106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%~8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0~20 μg/kg,定量限（LOQ）为10~60 μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定韭菜中16种农药残留

建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定大蒜中19种有机磷农药残留量

建立了采用固相萃取(SPE)结合气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)测定大蒜中19种有机磷农药残留量的方法。采用V(乙酸)∶V(乙酸乙酯)=1∶99混合溶液提取,Carbon/NH2固相萃取小柱净化,在GC-MS/MS的多反应(MRM)模式下进行外标法定量。结果表明:在0.04~0.8 mg/L范围内,19种农药的色谱峰面积与其相应的质量浓度间均呈良好的线性关系;所有供试农药检测方法的定量限(LOQ)均低于0.01 mg/kg;在0.01~0.2 mg/kg添加水平下,19种农药的平均回收率在68.0%~130%之间,相对标准偏差(RSD)≤15.6%。该方法背景干扰少,灵敏度高,适合基质复杂的大蒜样品中有机磷农药残留量的检测。     

优化的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定韭菜中31种农药残留

基于超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS),建立了同时检测韭菜中31种农药残留的分析方法。韭菜样品经乙腈提取,采用优化的QuEChERS方法净化后,进行UPLC-MS/MS 检测。结果表明:在 0.5~100 μg/L范围内,31种农药的质量浓度与相应峰面积间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,定量限 (LOQs) 为0.01 mg/kg;在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,31种农药在韭菜中的平均回收率在70%~102%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于11% (n = 5)。该方法快速、简便、可靠、高效,且成本低廉,适用于同时检测韭菜中多种农药的残留量。     

荒漠绿洲香梨园覆草节水效应研究

南疆荒漠绿洲光热资源充足,但水资源短缺,严重制约了农业的发展。连续5a香梨园覆草节水试验结果表明:覆草能显著提高香梨产量和品质,5a间增产幅度为15.2%～65.3%;节水幅度达到28.8%～36.1%;土壤有机质含量增加25.6%～70.5%,速效氮、速效钾和速效磷的含量分别增加39.1～76.4mg/kg、4.5～18.0mg/kg、29.8～76.9mg/kg;0～30cm土层10.0mm直径总根数增加幅度达到55%～122.1%。经济效益分析表明:以覆草15cm厚度比较适宜,5a年均增产7514.3kg/hm2,年均收益达到12117.15元/hm2,节水效益达到508.55元/hm2,产投比为4.39。     

"胃袋式"大体积直接进样分析大米中多种有机磷农药残留

初步研究了"胃袋式"大体积直接进样和质谱选择离子监测技术相结合检测大米中多种有机磷农药残留的方法。考察了无前处理进样时大米基质对14种农药信噪比的影响,结合质谱的选择离子监测技术,建立了其中9种有机磷农药的检测方法。其中7种农药的最低定量限(LOQ)为4.0~10.0 μg/kg,样品添加回收率范围在67%~106%之间,RSD大部分小于20%(n=6)。     

白芍和黄连中十五种有机氯和拟除虫菊酯类 农药的多残留分析方法

建立了白芍和黄连两种中药材中六六六、滴滴涕、艾氏剂、五氯硝基苯、甲氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等农药的多残留气相色谱分析方法。在索氏提取器中以石油醚(60~90℃)为溶剂提取样品,提取液经氧化铝与弗罗里硅土的混合柱净化,采用农残分析专用柱农残Ⅱ 柱分离,GC-ECD检测器检测农药的残留量。方法的最小检出量(LOD)为0.000 5~0.006 0 ng, 最低检测浓度(LOQ)为0.005~0.050 mg/kg;3个添加水平农药的平均回收率为79.8％~114.6％,相对标准偏差(RSD)均小于10％ (n=6) 。     

少花蒺藜草种子萌发与出苗特性

少花蒺藜草是我国重要外来入侵植物之一。研究了环境因子对少花蒺藜草种子萌发和出苗的影响。研究结果表明,光照会促进少花蒺藜草种子休眠,少花蒺藜草种子萌发温度范围为15～40℃,最适萌发温度为25℃,萌发的临界温度在10～15℃;临界水势在－12～－10 MPa,水势在－8～－4 MPa的环境适宜少花蒺藜草生长。少花蒺藜草出苗临界土壤含水量在1．0％～2．5％,生长临界含水量在2．5％～5．0％;少花蒺藜草在pH值为2～12的条件下均可萌发生长,但pH值为12的条件更适合生长;少花蒺藜草种子在沙土中0～15 cm深度均可出苗,1～9 cm深度出苗率最高,在壤土中1～7 cm深度出苗率最高,超过11 cm不能出苗。     

螺旋藻营养液在黄瓜无土栽培中的应用研究

研究了螺旋藻应用于黄瓜无土栽培的效应,与蔬菜无土栽培过程中常用的日本园式及华南蔬菜配方相比,螺旋藻可明显提高黄瓜的产量和品质,增产20340～23235kg/hm2,增产率达到23.1%～27.2%,可溶性固形物提高2.0mg/100g,水分含量增加2.6%及2.4%,Vc含量增加26～34mg/kg,霜霉病发病率降低5.8%～6.8%,增加41700～43260元/hm2的纯收入,经济效益明显。     

钾肥对河西绿洲小麦/玉米带田产量和作物吸钾量的影响

进行了钾肥不同用量的田间试验,以验证河西绿洲富钾的灌漠土壤施用钾肥对小麦/玉米带田是否有增产效果。试验采用随机区组设计,设5个K处理,施K2O分别为:0、751、50、2253、00 kg/hm2。结果表明,钾肥能提高小麦/玉米带田栽培条件下两种作物产量,和不施钾肥相比,小麦带增产5.1%~8.9%,玉米带增产2.8%~8.1%,小麦/玉米带田总产提高3.3%~7.8%;当施钾量为75 kg/hm2,小麦/玉米带田总产量为最高,达12 994kg/hm2,与不施钾肥相比,总产量增加936 kg/hm2,增产7.8%。钾肥能提高小麦秸秆钾含量和吸钾量,与不施钾肥相比,小麦秸秆含钾量提高4.31%~7.84%,吸钾量提高6.2%~9.6%;但玉米秸秆钾含量和吸钾量有所降低,与不施钾肥相比,玉米秸秆含钾量减少20%~24.86%,吸钾量减少25.7%~28.7%。这是否是小麦和玉米在带田种植条件下存在着对钾素吸收的竞争作用,值得进一步研究。     

残留的五种有机磷农药在菜豆烹饪过程中的降解

采用气相色谱法检测了久效磷、毒死蜱、马拉硫磷、对硫磷、敌敌畏5种有机磷农药在菜豆烹饪过程中残留量的变化。结果表明:菜豆经油炸后,除久效磷未降解外,其余农药降解率在37.6%~85.1%之间。油炸时间的长短对敌敌畏降解影响较大,炸5 min时降解率为37.6%,7 min 时降解率为65.2%;油炸时间长短对其余农药的降解均无显著影响。炒的过程中5种农药的降解率在7.6%~56.5%之间;蒸的过程中降解率为23.0%~63.4%;未盖锅盖煮的条件下降解率为39.5%~81.7%,盖锅盖煮后降解率为42.0%~86.4%。在加盖煮10 min后的汤中,各种农药的残留量在0.03~0.50 mg/L 之间。炒过的菜豆再经微波加热2 min后, 5种农药残留量比炒过之后又降解了21.0%~41.5%。     

气相色谱法测定豌豆中菊酯类农药的残留量

首次建立了豌豆中氯氰菊酯、氰戊菊酯的提取、净化及气相色谱测定方法。本方法的农药残留采用乙腈提取、填有弗罗里硅土柱净化，电子捕获——气相色谱法检测。实验结果表明：本方法回收率可达84．1％—90．8％，最低检出限达0．01mg／kg。     

高效液相色谱法测定芦笋中多菌灵和吡虫啉残留

建立了一种同时测定芦笋中多菌灵和吡虫啉农药残留的高效液相色谱法。以丙酮超声波提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水(40∶60,体积比)为流动相,配备Discovery ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组份进行了分离和测定。实验证明,芦笋样品中多菌灵和吡虫啉添加回收率分别在81.0%~99.6%和79.3%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n＝3)分别小于13.4%和8.0%,多菌灵和吡虫啉在样品中的最低检出浓度为0.05 mg/kg。     

两种施药器械对水稻中吡蚜酮残留量影响研究

本文建立了水稻样品中吡蚜酮的LC-MS/MS检测方法,同时2019年进行了背负式喷雾器和植保无人机施用吡蚜酮农药试验,对两种器械施药方式下吡蚜酮在水稻样品中的残留量进行了比较。结果表明,吡蚜酮在稻谷和植株空白样品添加的平均回收率在72%~104%之间,相对标准偏差在4%~11%之间,稻谷和植株中的定量限分别为0.01和0.02mg/kg。在同一用量下,在施药后2h和14d,稻谷和植株中吡蚜酮残留量表现为:植保无人机>人工背负式喷雾器。因此在采用植保无人机施药防治病虫害时,需关注农产品中残留量的变化。