气相色谱-质谱法测定水-沉积物系统中39种农药残留

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定水体和沉积物中39种农药残留的检测方法。水体样品由乙酸乙酯萃取,无水硫酸钠干燥;沉积物样品经乙腈超声提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,选择离子监测模式(SIM)进行检测,外标法定量。结果表明:39种农药在10~1 000 μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R2)均大于0.9950。空白水样在0.25、0.5、5.0 μg/L 3个添加水平下的平均回收率在72%~111%之间,相对标准偏差(RSD,n = 5) 在1.1%~10%之间,检出限(LOD)为0.02~0.06 μg/L,定量限(LOQ)为0.04~0.18 μg/L;空白沉积物在5.0、20.0、100.0 μg/kg 3个添加水平下的回收率在65%~119%之间,RSD (n = 5)在2.1%~12%之间,LOD为0.7~1.5 μg/kg,LOQ为2.1~4.3 μg/kg。该方法灵敏、准确,结果可靠,可满足水体和沉积物中39种目标农药的残留分析要求。