固相萃取-气相色谱-质谱法测定韭菜中16种农药残留

建立了韭菜中16种农药的多残留分析方法。韭菜样本经微波炉加热处理,乙腈提取,新型固相萃取柱Cleanert TPT净化,以气相色谱-质谱-选择离子监测模式测定。结果表明:微波处理、固相萃取净化可以有效去除基质干扰,16种农药在0.02~2 mg/L范围内线性关系良好;在0.01和0.5 mg/kg两个添加水平下的平均回收率分别在84.6%~124.2%和92.4%~98.5%之间,相对标准偏差 (RSD) 均小于20%;16种农药的检出限(LOD)在1~6 μ g/kg范围内。     

农产品质量安全风险交流制度建设探讨

公众对每一次媒体曝光的农产品质量安全问题表现出无助和恐慌,甚至对一些安全农产品也抱怀疑态度的原因很大程度上是由于农产品质量安全风险交流工作不足所致。本文分析了风险交流的现实意义,对照发达国家食品安全风险交流的经验,指出了我国农产品质量安全风险交流存在的问题,提出了推进我国农产品质量安全风险交流制度建设的对策建议。     

室温及低温制备生菜样本过程的不确定度和25种农药残留的稳定性

以毒死蜱为内标,对农药残留分析中生菜样本的两种制备方法——室温处理和低温加干冰处理结果的不确定度进行了比较研究;进一步采用统计学t-检验,对25种农药在两种制备方法中的稳定性进行了评价。采用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)方法对处理后样本进行提取、净化,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺键合固相吸附材料PSA(primary secondary amine)为分散净化剂,采用GC-MS方法分析。结果显示,两种制备方法结果的不确定度接近(室温5.2%,低温5.4%);低温处理过程会提高某些农药的稳定性,降低分解率,如甲萘威和残杀威在低温处理时稳定性明显提高,而敌敌畏和百菌清则在两种处理条件下都会分解。表明农药的稳定性既与农药本身的理化性质有关,也受处理过程中的操作条件等影响。     

二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态研究

为了明确二氯喹啉酸在保持水层和水层自然沉降两种处理下的稻田环境中的消解趋势,于2012 年在 广州市进行田间试验,利用液相色谱-串联质谱法检测二氯喹啉酸在水稻田环境中的消解动态。结果显示,二氯喹啉 酸在稻田水和稻田土壤样品中的检出限(LOD）分别为0.001 mg/L 和0.001 mg/kg。当添加水平为0.01、0.10、1.00 mg/L 或mg/kg 时,二氯喹啉酸在稻田水中的回收率范围为83.93%~106.75%,相对标准偏差(RSD）为2.3%~6.3%,在稻田土 壤中的回收率范围为83.23%~113.50%,RSD 为2.6%~4.4%;二氯喹啉酸在稻田水和稻田土中的降解符合一级化学反 应动力学方程C=Coe-kt;在保持水层的稻田中,二氯喹啉酸在田水和土壤中的半衰期分别为8.7、14.1 d,在自然沉降的 稻田中,二氯喹啉酸在土壤中的半衰期为10.8 d。     

黄瓜中醚菌酯的残留及风险评估

建立了醚菌酯在黄瓜中的残留分析方法,并在广州和天津进行了30%醚菌酯可湿性粉剂在黄瓜上残留的田间试验,研究了醚菌酯在黄瓜上的消解动态和最终残留,采用风险商值法对黄瓜中醚菌酯可能产生的膳食风险进行了评估。黄瓜样本用乙腈提取,高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测。在添加水平为0.01、0.05和0.5 mg/kg时,平均添加回收率在91%～95%之间,相对标准偏差为3.74%～9.99%,检出限(LOD)为0.001 mg/kg,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。田间试验结果表明,醚菌酯在广州和天津黄瓜中的半衰期分别为1.5 d和2.1 d,消解迅速,施药3 d后最终残留量为0.08～0.23 mg/kg,施药5 d后最终残留量均低于LOQ值。风险评估结果表明,施药后3 d时黄瓜中醚菌酯的残留风险商值均远远低于1。表明喷施30%醚菌酯可湿性粉剂防治黄瓜白粉病,按照推荐剂量使用对人体健康是安全的。