快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

农药残留免疫分析方法及其应用研究进展

基于抗原与抗体特异性反应的免疫分析技术(IA)具有灵敏度高、快速、方便简捷的特点，尤其适宜现场筛选和大量样品的快速分析。本文简要介绍了农药残留免疫分析方法建立中半抗原合成设计、人工免疫抗原合成、样品前处理等技术的关键环节和免疫分析技术在杀虫剂、杀菌剂、除草剂和生长调节剂等农药残留快速监测中的应用进展，并对农药残留免疫分析技术存在的问题和应用前景进行了讨论。     

枸杞中吡虫啉、阿维菌素农药残留量的测定

建立了高效液相色谱法分析枸杞中吡虫啉、阿维菌素残留量的方法。样品采用酸性乙腈溶液提取，以高效液相色谱法分离检测，面积外标法定量分析，吡虫啉标准曲线的线性关系系数为0．9997，阿维菌素为0．9995，线性范围为10．0～1000μg／L。枸杞中吡虫啉平均回收率92．0％～110％，最小检测浓度0．047μg／kg；阿维菌素平均回收率86．0％～98．0％，最小检测浓度0．33μg／kg。该分析方法具有良好的重现性，定量结果的相对标准偏差均小于10％，可满足检测分析要求。     

逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留

建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶ 1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05~5 mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.999 5; 方法检测限为0.3 μg/kg,定量限为0.9 μg/kg,在0.89、1.78、8.90 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率分别为106.6％、108.2％和108.1％。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1~10 m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3~25 912 mg/kg 之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。     

章鱼胺的作用机理及其受体的研究进展

章鱼胺在无脊椎动物神经组织中可作为神经递质、神经激素或神经调节剂 ,它对昆虫的取食、迁飞和繁殖等生理过程起调节作用。章鱼胺受体作用机制是通过刺激腺苷酸环化酶系统和其它第二信使 ,从而产生各种生理效应。因此它们是高效、强选择性农药开发中生物合理设计的理想靶标。对章鱼胺的生物影响、作用机制、药理分类以及章鱼胺受体的生物学研究进展进行了综述 ,并讨论了章鱼胺受体系统中可能用于设计新农药先导分子的潜在途径与靶标。     

二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述

综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。     

小作物用农药登记管理研究

本文研究了小作物概念及重要性,国外小作物分类及小作物用农药登记管理现状,指出了我国在此领域的现状与存在差距,并提出了建议。     

国内外农药最大残留限量标准现状与发展趋势

介绍了国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、加拿大、澳大利亚、新西兰和中国的食品及农产品中农药最大残留限量(MRLs)标准的现状,评述了制定MRLs的最新进展、各国MRLs标准体系的组成及发展趋势,通过对比分析,指出了我国在此领域存在的差距,主要表现在标准数量少、协调性差、风险评估及其基础研究工作薄弱、标准制定及修订机制不健全、标准更新不及时等。 建议针对我国农药残留标准体系存在的问题,制定长远规划,加强农药MRLs标准制定及修订所需基础性数据的研究和调查工作,理顺相关标准制定与农药登记管理部门间的关系,加强国际合作和交流,及时掌握相关国际组织和其他发达国家在MRLs标准及食品安全管理方面的最新动态。     

8种磺酰脲类除草剂在腐植酸上的吸附作用与机理初探

利用室内实验方法,研究了甲磺隆、绿磺隆、甲嘧磺隆、烟嘧磺隆、吡嘧磺隆、氯嘧磺隆、苄嘧磺隆和噻磺隆等8种磺酰脲类除草剂在腐植酸上的吸附行为,利用批量平衡法测定了它们的吸附等温线,评价了pH值和离子强度等因素对吸附的影响,同时借助傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)手段对其吸附机理进行了初步探讨。结果表明,腐植酸对8种磺酰脲除草剂的吸附作用较强,其吸附强弱依次为氯嘧磺隆>苄嘧磺隆>绿磺隆>噻磺隆>甲磺隆>吡嘧磺隆>烟嘧磺隆>甲嘧磺隆。吸附与pH值呈负相关,低pH环境中吸附量显著增加;吸附随溶液离子浓度的增加而略有增加。FT-IR的实验结果表明,腐植酸对磺酰脲除草剂的吸附存在明显的氢键作用,推测可能是磺酰脲脲桥上酰氨基的氢与腐植酸中羟基上的氧原子、均三氮苯环上的氮原子与腐植酸羟基上的氢原子之间形成了较强的氢键。