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采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了茶叶中45种有机磷农药残留的检测方法。茶叶样品加水浸泡后采用乙腈提取,经TPT固相萃取柱净化,用V (乙腈) : V (甲苯) = 3 : 1混合溶液洗脱,采用GC-MS/MS检测,基质匹配标准溶液外标法定量;分析了加水对茶叶中有机磷类农药提取效率的影响。结果表明:45种有机磷类农药在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.993。方法检出限为0.001~0.01 mg/kg,定量限为0.002~0.02 mg/kg。在0.05、0.5和5 mg/kg 3个添加水平下,45种农药平均回收率在71%~102%之间,相对标准偏差均小于9.4%。 相似文献
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三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留 总被引:2,自引:0,他引:2
针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用 V (甲醇) : V (盐酸) = 9:1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器 (GC-FPD) 检测,外标法定量。结果显示:在0.01~2 mg/L范围内,乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,相关系数大于0.999 6;此方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3 个水平下,回收率为93%~102%,相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。 相似文献
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虾籽中十种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了虾籽中柠檬黄、日落黄等10种合成色素及其色淀的高效液相色谱测定方法。样品以氢氧化钠-甲醇溶液提取,加入EDTA络合色淀中的铝离子。采用symmetry C18色谱柱,以甲醇-20 mmol/L醋酸铵为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器测定,外标法定量。10种色素在0.5~20.0 mg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.9999,加标回收率82.4%~107.9%,相对标准偏差0.445%~6.310%,检出限为0.5~1.0 mg/kg。 相似文献
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