快速滤过型净化法结合高效液相色谱-串联质谱同时检测人参中的5种农药残留

基于人参样品基质特点，采用快速滤过型净化法 (m-PFC) 结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS)，建立了人参中嘧菌酯、苯醚甲环唑、吡虫啉、茚虫威和噻嗪酮5种农药残留同时检测的分析方法。该方法具有较低的检出限 (0.03~0.18 μg/kg) 和定量限 (0.11~0.59 μg/kg)，其定量限较中国国家标准GB 2763—2016中规定的对人参中苯醚甲环唑和嘧菌酯的最大残留限量 (MRL) (0.5~1 mg/kg) 低3个数量级，5种农药的线性范围在1~500 μg/L之间。在2、10、50、100和300 μg/kg的添加水平下，方法的平均回收率均在76%~115%之间，相对标准偏差 (RSD) 均小于11%，回收率较好且方法稳定。与传统样品前处理方法相比，该方法具有操作简单、省时省力和灵敏度高等优点。将该方法应用于市售6份人参样品中5种农药残留的检测，结果未检出相应的农药残留。该方法为研发建立更快速、准确地检测人参中农药残留的方法提供了思路，也为后续中国国家标准修订人参中农药最大残留限量提供了参考。     

金银花中戊唑醇、苯醚甲环唑的残留分析

为解决金银花种植过程中农药的使用问题,以金银花为试验对象,选用广谱杀菌剂戊唑醇和苯醚甲环唑,采用常量、倍量、二次和三次灌根处理,对最终的残留含量进行分析。头茬花各处理中苯醚甲环唑均未检出,而二茬花中戊唑醇的残留量为0.14~0.22 mg/kg,存在残留超标风险。建议使用10%苯醚甲环唑4000倍液灌根处理,防治金银花土传病害,灌根2~3次,安全间隔期15天。     

苯甲.嘧菌酯对几种作物炭疽病防效、安全性及品质的影响

为筛选高效、安全的防治炭疽病新药剂,通过田间试验进行新药剂筛选。试验结果表明,在药后的7天和14天,苯甲.嘧菌酯对苦瓜炭疽病的防效最好。与之相比较,在草莓和黄瓜上的防效也较为理想。研究表明,苯甲.嘧菌酯防治炭疽病效果良好、持效期长,是防治草莓、苦瓜、黄瓜炭疽病的理想药剂,同时,还能防治草莓病害、提高产量、改善草莓品质。生产上建议的使用剂量为450~600ml.hm-2。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

苯甲·嘧菌酯325克/升悬浮剂气相色谱分析方法研究

本文采用了气相色谱法,以邻苯二甲酸二壬酯为内标物,用HP-5毛细管柱和氢火焰离子化检测器对苯甲·嘧菌酯悬浮剂进行分离和定量分析。结果表明,该方法测得苯醚甲环唑、嘧菌酯的线性相关系数为0．9999、1．0000;标准偏差为0．04、0．07;变异系数为0．36％、0．39％;平均回收率为99．9％、100．0％。     

低温胁迫下戊唑醇和苯醚甲环唑种子包衣对玉米种子出苗和幼苗的影响

为研究低温胁迫下种子包衣对玉米种子出苗和幼苗生长的影响,以适宜温度(25℃/20℃,白天/晚上,下同)处理为对照,对不同剂量包衣的玉米种子进行低温胁迫。研究结果表明,戊唑醇和苯醚甲环唑种子包衣在适宜温度下对玉米种子出苗具有促进作用,能提高玉米幼苗植株的叶绿素含量,对玉米幼苗的株高和鲜重没有抑制作用。但在17℃/6℃、15℃/0℃、10℃/0℃低温胁迫下,戊唑醇和苯醚甲环唑均能抑制种子出苗和幼苗生长,加剧低温胁迫导致的膜脂质过氧化作用和对叶绿体的分解。但用苯醚甲环唑处理玉米种子比用戊唑醇更安全,前者能抑制低温胁迫导致的叶片细胞内电解质外渗,后者却会加剧电解质的外渗。比较玉米幼苗根系的呼吸作用也可以发现,苯醚甲环唑比戊唑醇更有利于玉米幼苗补偿和修复低温胁迫所致的伤害。     

四种常用三唑类杀菌剂在香蕉上残留行为及使用评价研究

采用田间试验研究了戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑等4种常用三唑类杀菌剂在香蕉上的残留行为, 并比较了戊唑醇在套袋与不套袋情况下的最终残留量。研究结果表明：香蕉上戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑的降解半衰期分别为10.8~14.1、8.1~9.5、7.9~12.9、9.4~15.6 d。在试验剂量条件下, 末次施药后42 d时, 戊唑醇(不套袋)、戊唑醇(套袋)、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑在蕉肉中的残留量分别为：0.01~0.04、<0.01、0.01~0.08、≤0.01 mg/kg和0.02~0.07 mg/kg; 在全蕉上的残留量分别为0.05~0.47、<0.01、0.10~0.36、0.03~0.19 mg/kg 和0.05~0.32 mg/kg。香蕉果肉占全果的比例约为55%~75 %, 全果的残留量约为果肉2~19倍, 表明香蕉中戊唑醇、氟环唑、苯醚甲环唑、丙环唑主要残存在果皮上。戊唑醇防治香蕉叶斑病, 在套袋情况下可以显著地减少其在收获期香蕉上的残留。     

苯醚甲环唑对采后芒果的保鲜研究

通过浸果处理,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂对采后芒果的防腐保鲜效果的影响。结果表明:经有效成分质量浓度为200和300 mg/L的苯醚甲环唑处理后,经常温(25℃)和低温(13℃)贮藏的芒果均表现出发病率降低、好果率增加、转黄时间被推迟及果实失重率下降的现象;处理组芒果硬度、可溶性固形物、总糖、可滴定酸及VC的含量均明显高于对照,表明使用10%苯醚甲环唑水分散粒剂进行芒果保鲜处理,除可明显延长芒果贮藏时间并提高贮藏保鲜效果外,还能较好地保持果实的风味和营养品质。其中,200 mg/L浓度处理的芒果防腐保鲜效果显著好于300 mg/L的处理。     

气相色谱法同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的残留

建立了同时测定水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵残留的气相色谱(GC/ECD)分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取小柱净化,GC/ECD检测,外标法定量。结果表明:在0.02~1 mg/L范围内,3种供试农药的线性相关系数均大于0.99,检出限(LOD)为0.006~0.007 mg/kg,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg;在0.02、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率在78%~108%之间,相对标准偏差(RSD)为2.9%~16%。该方法适用于水果中毒死蜱、苯醚甲环唑和哒螨灵的检测。     

灰葡萄孢（Botrytis cinerea）对苯醚甲环唑的敏感性及其对不同杀菌剂的交互抗药性

采用菌丝生长速率法测定了山东省和河北省不同地区的157株灰葡萄孢对苯醚甲环唑的敏感性,结果表明,其中86株野生菌株对苯醚甲环唑的敏感性（EC50值）在0.0135～1.2832μg/mL之间,相差95.05倍,平均值为（0.3958±0.3485）μg/mL,可作为敏感基线。田间已出现对苯醚甲环唑的低抗菌株,占检测总株数的9.5%,未检测到中抗菌株和高抗菌株。通过测定灰葡萄孢不同菌株对苯醚甲环唑、嘧霉胺、腐霉利、多菌灵、乙霉威和异菌脲的敏感性,发现苯醚甲环唑与嘧霉胺、腐霉利、多菌灵、乙霉威和异菌脲之间不存在交互抗性关系。