GC-MS法测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

[目的]建立戊-唑醇在香蕉中的GC-MS分析方法。[方法]试样经乙腈提取,固相萃取柱净化,选择离子监测/全扫描(SIM/SCAN)采集气相色谱-质谱法(GC-MS)对香蕉及土壤中戊唑醇残留量进行定性和定量分析。[结果]方法检出限为0.005 mg/kg,戊唑醇在香蕉全蕉中的添加水平回收率为80%～120%,相对标准偏差为2.4%～11.0%;在香蕉蕉肉中的添加水平回收率为80%～118%,相对标准偏差为1.9%～9.7%;在土壤中的添加水平回收率为82%～120%,相对标准偏差为4.0%～13.5%。[结论]该方法具有分离效果好、灵敏度高、重现性好等特点,可用于测定香蕉及土壤中的戊唑醇残留量。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中16种有机磷农药残留量

建立了毛细管气相色谱法快速检测蔬菜中有机磷农药残留的分析方法。该方法以乙腈为提取剂,经C18和PSA串联柱净化后的提取液,用毛细管气相色谱法进行检测分析。该方法检出限(S/N=3)为0.003～0.006mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,方法回收率为53.7%～115%,相对标准偏差(RSD)为3.2%～10.5%;在加标水平为0.02mg/kg时,方法回收率为52.5%～112%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～10%。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高效液相色谱仪——紫外检测器进行测定。结果表明:吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01~0.2mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%~102%,相对标准偏差为0.9%~6.9%。当添加水平为0.025~0.5mg/kg时,戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。     

高效液相色谱测定香蕉及土壤中戊唑醇残留量

建立了戊唑醇在香蕉和土壤中残留量的液相色谱分析方法.试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器进行测定,该法最小检出量为2×10-10 g,检出限为0.025 mg/kg.在添加量为0.025～0.2 mg/kg范围内,戊唑醇在香蕉全蕉中平均回收率为97％～99％,相对标准偏差为2.6％～5.3％;在蕉肉中平均回收率为82％～98％,相对标准偏差为2.0％ ～4.0％;在土壤中平均回收率为82％～84％,相对标准偏差为1.3％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,符合农药残留分析的要求,可用于香蕉和土壤中戊唑醇残留量的测定.     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品,建立了一种快速测定大米中有机磷和氨基甲酸酯8种农药残留的方法.结果表明,该方法的最低检出浓度为0.002～0.009 mg/kg.添加量为0.004～O.007mg/kg时,添加回收率为84.3%～120.0%,相对标准偏差为4.1%～11.5%.该方法能同时测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点.     

超声提取-吸附分离-气相色谱法测定土壤中有机磷和阿特拉津农药残留

以V(正己烷):V(丙酮)=1:1为提取剂,采用超声提取、毛细管柱气相色谱法测定了土壤中敌敌畏、甲拌磷、乐果3种有机磷及阿特拉津农药残留.结果表明:该方法的回收率为80.2%～93.9%,相对标准偏差为3.81%～8.79%,检出限为0.35～0.45μg/kg.     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药残留分析

建立气相色谱法同时测定蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法,结果表明,10种有机磷农药在0.010～0.500 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 3～0.999 9,检出限为0.002 0～0.007 8 mg/kg;加标浓度0.050 mg/L、0.100 mg/L时,采用2种不同提取方法,蔬菜的回收率为81.5%～102.1%,相对标准偏差RSD为1.41%～8.39%。本方法可同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留。     

多效唑在水稻环境中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了多效唑在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态。样品采用不同混合溶剂提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱净化,GC-NPD检测,外标法定量。结果表明:添加浓度为0.02～5.0 mg/kg水平时,平均回收率和相对标准偏差分别为72.16%～103.6%和0.78%～9.65%,最低检出量为0.02 mg/kg,多效唑在水样、土壤和植株中的半衰期分别为2.5～3.9、9.4～20.3和2.7～3.5 d。     

苯醚甲环唑在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

为探明苯醚甲环唑在苹果上的残留特性和使用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:苯醚甲环唑在苹果和土壤中的半衰期分别为7.1～10.3d和11.0～14.1d。苯醚甲环唑10%可湿性粉剂66.67mg(a.i)/kg、100mg(a.i)/kg,施药4～5次,末次施药后7d收获的苹果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为7d。     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑的不确定度评定

[目的] 对气相色谱-串联质谱法测定柑橘中苯醚甲环唑农药残留进行不确定度评定。[方法] 运用气相色谱-串联质谱法对柑橘中苯醚甲环唑残留量进行测定,建立数学模型, 分析测定过程的主要不确定度来源, 对各个分量进行评估。[结果] 测量不确定度主要来源于前处理方法提取和净化产生的回收率差异、标准溶液配制和目标物色谱峰面积测定误差。当苯醚甲环唑的残留量为 0.047 mg/kg 时, 扩展不确定度为 0.003 mg/kg (P=95%, k=2)。[结论] 该方法适用于气相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑残留量的不确定度分析, 可为农药残留测量结果的准确性提供科学可靠的依据。     

5种杀菌剂对甘蔗黑穗病的防控试验

【目的】明确供试5种杀菌剂对甘蔗黑穗病菌的田间防治效果和安全性,为甘蔗黑穗病综合防控提供科学依据。【方法】采用药剂或药泥浸泡甘蔗种茎处理、甘蔗收砍后药液喷淋蔗桩处理等方法进行5种杀菌剂（250 g/L嘧菌酯悬浮剂、250 g/L苯醚甲环唑乳油、300 g/L苯醚甲环唑·丙环唑乳油、325 g/L苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂和250 g/L丙环唑乳油）对新植蔗、宿根蔗黑穗病的防治试验。【结果】在新植蔗试验中,播种后240 d调查,250 g/L丙环唑乳油250mg/kg、250 g/L苯醚甲环唑乳油125 mg/kg、250 g/L嘧菌酯悬浮剂166.7 mg/kg、300 g/L苯醚甲环唑·丙环唑乳油200mg/kg和325 g/L苯醚甲环唑·嘧菌酯悬浮剂216.7 mg/kg处理在网室无病试验地对黑穗病的防效均达90.00%以上,在有病试验地的防效分别为73.37%、80.63%、83.43%、84.06%和87.61%,250 g/L苯醚甲环唑乳油125 mg/kg药泥浸泡甘蔗种茎处理的防效为89.57%,显著好于单纯药液处理。在宿根蔗黑穗病防治试验中,用上述药剂在甘蔗砍收后次日喷淋蔗桩,于甘蔗分蘖期调查的防效分别为75.51%、81.90%、81.53%、83.61%和85.83%。5种杀菌剂对甘蔗生长均安全。【结论】5种参试杀菌剂对甘蔗黑穗病均有良好的防治效果,可作为防治甘蔗黑穗病的药剂在生产上推广应用。     

苯醚甲环唑和氟啶胺的两种制剂包衣种子对花生土传真菌病害的防治效果

【目的】中国花生产区普遍发生冠腐病、根腐病和白绢病,严重影响花生生产。研究旨在比较并评价苯醚甲环唑与氟啶胺的微囊悬浮剂(microcapsule suspension,CS)和悬浮种衣剂（flowable concentrate for seed treatment,FS）对3种致病菌的毒力、包衣种子对花生的安全性以及对这3种病害的防治效果,以明确不同剂型制剂的安全性、持效期和施药方法。【方法】分别采用孢子萌发法和菌丝生长速率法比较苯醚甲环唑和氟啶胺的CS和FS对花生冠腐病菌、根腐病菌和白绢病菌的室内毒力,采用种子包衣法评价苯醚甲环唑和氟啶胺的两种制剂对花生的安全性,并进行田间药效试验。【结果】6%苯醚甲环唑FS、15%苯醚甲环唑CS、50%氟啶胺FS和12%氟啶胺CS对花生冠腐病菌孢子萌发的抑制率差异较大,其EC₅₀分别为0.0503、0.4959、5.6141和46.5433 mg?L^-1;对花生根腐病菌的EC₅₀分别为0.5386、2.8604、0.3780和28.1665 mg?L^-1;对花生白绢病菌的EC₅₀分别为1.1435、3.2615、0.0951和3.8920 mg?L^-1,表明微囊化后有效成分释放速度均显著减慢。20和25℃恒温下,与对照相比,苯醚甲环唑FS和CS 50、100、200 g a.i./100 kg 种子、氟啶胺FS和CS 40、80和160 g a.i./100 kg 种子包衣对花生出苗率、出苗时间、根长及鲜重、株高和茎叶鲜重均无明显影响。田间试验结果,所有处理的花生出苗时间和出苗率均无差异,6%苯醚甲环唑FS和15%苯醚甲环唑CS 100、200 g a.i./100 kg种子包衣对花生冠腐病、根腐病和白绢病的防效均达68.03%以上,12%氟啶胺CS 160 g a.i./100 kg 种子对3种花生土传真菌病害的田间防效达74.97%以上,显著高于相同剂量的50%氟啶胺FS的防效。所有药剂处理均显著增加荚果产量,其中15%苯醚甲环唑CS 200 g a.i./100 kg种子处理的增产率最高,达7.22%-11.47%。【结论】6%苯醚甲环唑FS和15%苯醚甲环唑CS均在100、200 g a.i./100 kg种子,12%氟啶胺CS 160 g a.i./100 kg种子剂量下处理种子对花生安全,一次处理可以同时降低花生冠腐病、根腐病和白绢病的危害。     

SPE-GC-μECD测定蔬菜中6种三唑类农药的残留量

[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,盐析分层后上清液经固相萃取柱净化,用丙酮＋正己烷（20＋80）洗脱,采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量。[结果]方法的平均加标回收率范围为72．90％-98．80％,相对标准偏差范围为1．18％～9．88％。6种三唑类农药检测限范围为0．010-0．210mg／kg。[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考。     

3种种衣剂对冬小麦雪腐(霉)病的防治效果评价

【目的】 研究筛选开展防治小麦雪腐(霉)病的田间药剂,为新疆地区小麦雪腐(霉)病防治提供指导。【方法】 采用随机区组的方法,调查各处理小麦雪腐(霉)病发生情况及1 m双行内小麦总茎数、发病茎数,测量小麦地上部鲜重和地下部鲜重。【结果】 9%氟环·咯·苯甲悬浮种衣剂200和400 mL/100 kg种子处理小麦返青总茎数分别为(220.33±9.82)和(202.67±7.84)株/0.3 m²,显著高于CK处理的返青总茎数,高于2.5%咯菌腈悬浮种衣剂、3%苯醚甲环唑悬浮种衣剂处理的返青总茎数。9%氟环·咯·苯甲悬浮种衣剂200和400 mL/100kg种子处理小麦整株鲜重为(6.79±0.33)和(7.35±0.05) g/株,显著高于或高于2.5%咯菌腈悬浮种衣剂、3%苯醚甲环唑悬浮种衣剂和CK处理的小麦整株鲜重。9%氟环·咯·苯甲悬浮种衣剂200和400 mL/100kg种子处理对小麦雪腐(霉)病的防效分别为78.03%和79.63%,显著高于2.5%咯菌腈悬浮种衣剂处理的防效,高于3%苯醚甲环唑悬浮种衣剂处理的防效;各药剂处理对小麦生长发育无异常影响,无药害。【结论】 9%氟环·咯·苯甲悬浮种衣剂处理显著增加了小麦返青总茎数,显著提高了小麦根系生长,起到健苗壮苗的作用。9%氟环·咯·苯甲悬浮种衣剂按照200～400 mL/100kg种子拌种,可有效防治新疆地区冬小麦雪腐(霉)病的发生危害。     

溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒的研制

在前期建立溴氰菊酯间接竞争ELISA检测方法的基础上,研制组装出溴氰菊酯残留检测ELISA试剂盒,并以苹果为试样,对该试剂盒的灵敏度、精密度、准确度、特异性进行参数测定。本试剂盒的IC50为3．999-7．709μg／mL,检出限为0．011-0．024mg／kg,检测范围为0．015～100μg／mL,重现性较好,特异性强,以0．1,0．5,1．0mg／kg3个水平添加苹果,回收率为86．2％～105．8％,变异系数为6．0％～9．8％,接近气相色谱法的检测水平,可满足溴氰菊酯残留初筛检测需要。该试剂盒的成功研制为实际样品检测提供理论基础。     

绿洲盐化潮土的锌肥效应及适宜用量

通过坑栽玉米试验研究了绿洲盐化潮土的锌肥效应及适宜用量。结果表明,土壤施Ｚｎ１￣２ｍｇ／ｋｇ时,不能保证玉米正常生长发育对锌营养的需求;施Ｚｎ３￣５ｍｇ／ｋｇ时,显著提高了土壤－植物锌营养水平,使玉米八叶期株高和干重依次增加１８．５％￣１８．８％和５７．３％￣５８．１％,收获期籽粒及其粗蛋白质产量分别增加２８．４％￣３２．１％和６７．５％￣６９．１％;施Ｚｎ１０￣２０ｍｇ／ｋｇ时,玉米出现类似镁中     

新农抗诺沃霉素对水稻纹枯病和稻曲病的田间防效

以井冈霉素、苯甲·丙环唑、戊唑醇不同剂型产品为对照,研究了新的农用抗生素抗诺沃霉素对水稻纹枯病和稻曲病的田间防效。结果表明,5%诺沃霉素WP 1 500~3 000 g/hm~2对水稻纹枯病的防效达81.6%~85.8%,对水稻稻曲病的防效达到39.0%~41.4%,与对照相比增产10.5%~11.8%。