GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明:标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.1351 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0118 mg/kg(k=2)。     

苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜中的消解动态

为科学种植小松菜提供科学依据,采用田间试验法研究了苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留动态,应用气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法测定苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的残留量.结果表明,苯醚甲环唑、氟虫脲在小松菜上的消解较快,半衰期分别为2.41和2.42 d,以日本肯定列表要求的限量推算出的安全间隔期分别为9.43 d和21.45 d,均属于易降解农药.     

SPE-GC-μECD测定蔬菜中6种三唑类农药的残留量

[目的]建立一种蔬菜中6种三唑类农药残留的气相色谱检测方法。[方法]蔬菜样品用乙腈提取,盐析分层后上清液经固相萃取柱净化,用丙酮＋正己烷（20＋80）洗脱,采用带微电子捕获检测器的气相色谱仪测定其中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药的残留量。[结果]方法的平均加标回收率范围为72．90％-98．80％,相对标准偏差范围为1．18％～9．88％。6种三唑类农药检测限范围为0．010-0．210mg／kg。[结论]该方法的建立为蔬菜中腈菌唑、戊菌唑、三唑酮、苯醚甲环唑、丙环唑、三唑醇6种三唑类农药残留的检测提供了参考。     

SPE-GC/ECD测定西瓜中的苯醚甲环唑残留

[目的]探索气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量。[方法]以西瓜为试材,确立了苯醚甲环唑的保留时间、线性回归方程、相关系数及检出限,并测定了它们在样品中的回收率。[结果]用该方法测定苯醚甲环唑线性关系良好,线性范围为0．1—10．0μg/ml,回收率在82％～90％。[结论]气相色谱法测定西瓜中苯醚甲环唑残留量具有较好的准确度和精确度,是检测西瓜中苯醚甲环唑残留的有效方法。     

4种农药在黄瓜上同时分析与检测方法的研究

[目的]评价4种农药在黄瓜中使用后的生态环境安全性.[方法]建立了气相色谱法同时分析和检测黄瓜中稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑残留量的方法.[结果]在0.02～1.00 mg/L浓度范围内,检测稻瘟酰胺、己唑醇、螺螨酯和苯醚甲环唑的色谱峰面积与其质量浓度成良好的线性关系.在添加水平为0.05、0.50、1.00 mg/kg时,四者的添加回收率在71.1％ ～ 106.5％,相对标准偏差为0.1％ ～6.6％.4种农药的仪器最小检出量为0.001 25 ～0.010 00 ng,方法定量限为0.05 mg/kg.[结论]该方法前处理方法简单、准确、快速,符合农药残留分析要求.     

QueCHERS法检测毛豆中苯醚甲环唑的残留量

建立简单、快速测定毛豆样品中苯醚甲环唑残留量的方法,样品用乙腈提取,经过PSA净化,用气相色谱电子捕获检测器（GC ECD）测定苯醚甲环唑的浓度。毛豆仁和带荚毛豆样品的平均回收率为80.8%～102.5%和83.6%～106.2%。用该法检测了来自杭州等4个产地的68个批次样品,其中20个毛豆仁样品苯醚甲环唑残留量均低于最大残留限量（MRL）0.02 mg·kg-1,48个带荚毛豆样品中有13个样品中的苯醚甲环唑残留量大于0.02 mg·kg-1;苯醚甲环唑主要残留在毛豆荚中,去荚可降低毛豆仁苯醚甲环唑残留的风险。     

稻米中苯醚甲环唑残留及其膳食摄入风险评估

为研究稻米中苯醚甲环唑的最终残留量,并对其膳食摄入风险进行评估,于2013—2014年在浙江、山东和广西进行了30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂在水稻上的规范残留田间试验,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定了糙米样品中苯醚甲环唑的残留,并基于最终残留数估算糙米中苯醚甲环唑的长期膳食暴露风险。结果表明,苯醚甲环唑在0.010、0.10和5.0 mg·kg^-1 3个添加水平下回收率为92%~104%,相对标准偏差为2.0%~6.6%,方法定量限为0.010 mg·kg^-1,所建立的苯醚甲环唑残留量的超高效液相色谱-串联质谱法能够满足现有限量标准的要求。田间试验结果表明,苯醚甲环唑在糙米中最高残留量为0.20 mg·kg^-1。围绕初级农产品糙米展开的长期膳食暴露风险评估结果表明,各类人群国家估计每日摄入量在0.000 167~0.000 783 mg·kg^-1·d^-1,只占每日允许摄入量的1.7%~7.8%,风险商为0.016 7~0.078 3。在水稻上合理使用30%苯醚甲·嘧菌酯悬浮剂,苯醚甲环唑最终残留量低于我国规定的最大残留限量值0.5 mg·kg^-1,其在糙米中的长期膳食摄入风险较小。     

茶叶中苯醚甲环唑残留检测方法优化

为茶叶品质安全提供有效检测方法,以气相色谱-串联质谱检测方法为基础,考察不同提取溶剂、净化方法及质谱条件等对茶叶中苯醚甲环唑残留含量检测结果的影响。结果表明:在丙酮提取溶剂、Agela TPT-spe小柱净化及GC-MS/MS选择326/267和323/265共2组离子对条件下,检测到茶叶中的苯醚甲环唑为顺反异构体混合物,并有双峰出现;当苯醚甲环唑含量为0.05~4.00mg/L时,基质的标准曲线为y=37.19x-253.10,r0.999,检出限为0.003mg/kg;在添加苯醚甲环唑标样为0.020~2.00mg/kg时,平均回收率为76.5%~87.0%,相对偏差10%。因此,该方法的灵敏度较高、选择性较好、抗干扰能力较强,可用于茶叶中苯醚甲环唑残留的准确定量和定性分析。     

分散固相萃取结合气相串联质谱法检测 黑胡椒中19种农药残留

[目的]建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持.[方法]黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测.通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C184种吸附剂的配比.[结果]100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C18为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg.[结论]建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测.     

柑橘和土壤中苯醚甲环唑残留动态研究及安全性评价

通过田间试验,研究了10 %苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况.结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95～12.65 d、橘肉中7.95～12.65 d、全果中7.95～12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33～17.95 d.2年试验结果中,10 %苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

气相色谱法测定三七中苯醚甲环唑残留量

建立了三七中苯醚甲环唑残留量的分析方法,并应用于三七样品检测.样品采用丙酮超声波提取,硅胶和中性氧化铝柱净化,GC-ECD检测.方法的最小检出量(LOD)为0.004ng,最低检测限(LOQ)为0.02mg/kg;样本中添加苯醚甲环唑0.02～0.5mg/kg时(n=5),平均回收率为80.6%～95.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～11.9%,方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求.市场随机抽样检测表明,三七中苯醚甲环唑残留量为0.02~0.6mg/kg,检出率47%,检出率和残留水平从高到低均依次为三七花、三七须根、三七块根.     

土壤中高效氯氰菊酯残留量测定的不确定度分析

依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了气相色谱法测定土壤中高效氯氰菊酯残留量的不确定度数学模型,并对测定过程中的不确定度来源进行分析和评估。结果显示：在 0.0.3 mg/kg添加水平、95%置信区间(k=2)下,土壤中高效氯氰菊酯的测定结果可表示为0.029±0.0051 mg/kg。测定过程中的不确定度主要由标准曲线拟合引入,可通过选择合适的标准溶液浓度范围、增加标准溶液的测定次数等措施减少不确定度,保证检测结果的准确可靠。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度评定

[目的]对采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定元胡中4种有机磷农药残留的不确定度进行评估。[方法]根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,采用UPLC-MS/MS法测定元胡中4种有机磷农药残留。建立测定元胡中4种有机磷残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]当试样中马拉硫磷含量为0.048 57μg/kg时,其扩展不确定度为(0.048 57±0.011 55)μg/kg,包含因子k=2;当试样中氧化乐果含量为0.065 34μg/kg时,其扩展不确定度为(0.065 34±0.016 41)μg/kg,包含因子k=2;当试样中水胺硫磷含量为0.043 14μg/kg时,其扩展不确定度为(0.043 14±0.011 02)μg/kg,包含因子k=2;当试样中三唑磷含量为0.058 36μg/kg时,其扩展不确定度为(0.058 36±0.013 02)μg/kg,包含因子k=2。[结论]影响测定结果不确定度的主要来源为添加回收、标准溶液配制的准确性、测定重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱同时测定大米中杀螟硫磷、对硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱(GC)法测定大米中杀螟硫磷、对硫磷测定结果的不确定度进行评定.并对不确定度来源进行分析与量化.研究结果表明,样品中杀螟硫磷残留M的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0030,0.0060 mg/kg (k=2),对硫磷残留物的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0022.0.0044 mg/kg (k=2...     

气相色谱-质谱法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量不确定度的评定

对NY/T468-2006法测定动物组织中盐酸克伦特罗残留量的不确定度进行评定。建立数学模型,分析影响样品测定结果的不确定度的主要来源,计算被测量的合成不确定度和扩展不确定度。得出被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.0483、9.27±0.90μg/kg。     

嘧霉胺农药在草莓中的残留及消解动态

为嘧霉胺农药在草莓上的安全使用提供参考,以红颜草莓为试验材料,采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测草莓1次喷施40%嘧霉胺600倍液1~15d后的残留量及残留消解动态。结果表明:红颜草莓在喷施嘧霉胺第1天的残留量最高,达4.816mg/kg,几乎无消解;第3天为3.828mg/kg,消解率为20.5%;第7天为1.116mg/kg,消解率为76.8%,第15天仅0.521mg/kg,消解率达89.2%。嘧霉胺的降解过程符合一级动力学方程C=5.269 2e-0.166t,相关系数r2=0.940 2,半衰期为4.17d。在嘧霉胺添加量为0.01~0.10 mg/kg时,草莓中嘧霉胺的添加回收率为85.2%~105.7%,相对标准偏差为3.95%~4.84%。根据我国食品农药最大残留限量标准(GB 2763—2014),推荐40%嘧霉胺悬浮剂在草莓上使用的安全间隔期为4d。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留

建立气相色谱法测定香蕉和土壤中苯醚甲环唑残留量的分析方法。样品经乙腈萃取,采用气相色谱法-氮磷检测器（GC-NPD）进行测定。方法的检出限为0.010 mg/kg,在0.02、0.20、1.00 mg/kg 3个添加水平,香蕉回收率为82%～105%,相对标准偏差为7.4%～10.7%;土壤回收率为80%～104%,相对标准偏差为5.1%～9.3%。方法的重复性较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定新会陈皮中铝含量的不确定度评估研究

用电感耦合等离子体质谱仪快速测定新会陈皮中铝含量并评估其不确定度。按照CNAS-GL 006:2019《测量不确定度的要求的评估方法》,建立数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果表明,新会陈皮样品中铝的测定结果为7.83 mg/kg,扩展不确定度为0.70 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源于标准曲线的拟合、测量重复性。