浙江省葡萄乙烯利使用现状和安全性评价

随机采集浙江省12个主产区的100份葡萄样品,利用液质联用方法测定乙烯利残留量,进行膳食风险评估。结果表明,仅4份检测出乙烯利残留(≥0.01 mg·kg^-1)。参照我国葡萄残留限量标准(1 mg·kg^-1),有1份葡萄样品中的乙烯利残留量超标。乙烯利慢性和急性风险极低,风险可接受。     

浙江省新昌县茶叶炭疽病病原鉴定及其药剂敏感性测定

为了确定浙江新昌茶叶炭疽病的病原菌,采用组织分离法对其进行病原菌分离和病害特征描述,通过对病原菌形态结构特征的观察、致病性的试验和rDNA ITS序列的测定比较,对病原菌进行了鉴定,并针对该病原菌采用生长速率法进行了药剂敏感性测定。病原鉴定结果表明,引起浙江省新昌县的茶叶炭疽病的病原菌为胶孢炭疽菌(Colletotrichun gloeosporioides);15种药剂敏感性测定结果表明,250 g·L^-1吡唑醚菌酯乳油、65%代森锌可湿性粉剂、45%咪鲜胺微乳剂、250 g·L^-1丙环唑乳油和70%甲基硫菌灵可湿性粉剂对茶叶炭疽病菌丝生长具有较强的抑制效果(EC₅₀<1 mg·L^-1);325 g·L^-1苯甲·嘧菌酯悬浮剂、10%苯醚甲环唑水分散颗粒剂、430 g·L^-1戊唑醇悬浮剂、38%唑醚·啶酰菌水分散颗粒剂和10%己唑醇悬浮剂的抑制效果次之(1 mg·L^-150<10 mg·L^-1);12.5%烯唑醇可湿性粉剂、25 g·L^-1咯菌腈悬浮种衣剂和42.8%氟菌·肟菌酯悬浮剂的抑制效果相对较差(EC₅₀>10 mg·L^-1);50%多菌灵可湿性粉剂和50%啶酰菌胺水分散颗粒剂对茶叶炭疽病菌丝生长基本无效。     

气相色谱法检测黄瓜和土壤中氟唑活化酯残留

建立一种基于气相色谱测定黄瓜和土壤中氟唑活化酯的方法。结果显示,当添加水平为0.02~2.0 mg·kg^-1时,所建立的方法对黄瓜和土壤中氟唑活化酯的添加回收率在92.1%~106.8%,相对标准偏差为1.7%~6.1%。仪器对氟唑活化酯的最小检出量为1.0×10^-12 g,该方法在黄瓜和土壤中的最低检出浓度为0.02 mg·kg^-1。在浙江杭州、山东淄博和湖北武汉3地开展的2 a田间试验结果表明,当用药量为20~30 mg·kg^-1,施药5~6次,施药间隔7 d时,距末次施药3 d,黄瓜和土壤中氟唑活化酯的最终残留量均<0.02 mg·kg^-1。氟唑活化酯在黄瓜和土壤中消解较快,不易对周围环境及地下水造成风险。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中嘧菌酯残留

为有效监测杨梅中嘧菌酯的残留状况,建立了基于QuEChERS方法的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定杨梅中嘧菌酯残留量的分析方法。样品采用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和无水MgSO₄净化后,在电喷雾正离子(ESI⁺)条件下采用多重反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明,在0.001~0.50mg·L^-1,嘧菌酯的浓度与响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.9998。在0.005、0.10和1.0mg·kg^-1添加水平下,嘧菌酯在杨梅样品中的回收率在82%~105%,相对标准偏差为1.5%~10.2%。本方法最小检出量为5.5×10^-14g,定量限为0.005mg·kg^-1。该分析方法能够满足农药残留检测的要求。     

6种药剂防治籼粳杂交稻稻曲病的效果

对6种药剂在籼粳杂交稻甬优12进行防治稻曲病的效果试验,结果表明,19%丙环·嘧菌酯悬浮剂750 mL·hm^-2、49%丙环·咪酰胺悬浮剂525 mL·hm^-2和36%氟唑·嘧苷素悬浮剂300 mL·hm^-2对水稻稻曲病的防效与30%苯甲·丙环唑乳油300 mL·hm^-2相仿,分别为89.0%、87.4%和81.5%,能作为防治籼粳杂交稻稻曲病的药剂使用。     

精甲·锰锌防治铁皮石斛疫病田间药效评价

通过68%精甲·锰锌水分散粒剂对铁皮石斛疫病的防治效果及使用剂量的试验表明,以1 133~1 360 mg·kg^-1处理,药后14 d,防效78.4%以上,与对照药剂72%霜脲氰·锰锌可湿性粉剂1 200 mg·kg^-1、80%代森锰锌可湿性粉剂1 143 mg·kg^-1的防效相当。由此可见,68%精甲·锰锌水分散粒剂以1 133~1 360 mg·kg^-1剂量处理能有效控制铁皮石斛疫病的为害。     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH₂固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg^-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg^-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg^-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。     

QuEChERs-UPLC-MS/MS测定水稻植株中的氟嘧菌酯残留

将QuEChERs前处理技术与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术相结合建立了水稻植株中氟嘧菌酯的分析方法。结果表明,氟嘧菌酯在0.01、0.50、2.00和10.10 mg·kg^-1添加水平下,平均回收率在93.2%~120.0%,相对标准偏差在0.59%~2.67%,满足农药残留分析的要求。根据添加回收确定氟嘧菌酯的定量限(LOQ)为0.010 0 mg·kg^-1。该方法操作简单、高效、灵敏,回收率和精密度均符合农药残留分析的要求。     

柑橘中农药多残留检测方法比对分析

本研究比较胶体金免疫层析法与超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测柑橘中嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵5种高风险农药的残留。结果显示,1)在UPLC-MS/MS下,嘧菌酯、吡虫啉、啶虫脒和丙溴磷的检出限均为0.000 5 mg·L^-1,多菌灵为0.001 mg·L^-1;多菌灵定量限为0.1 mg·kg^-1,其余4种农药定量限均为0.01 mg·kg^-1。在胶体金法下,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷、多菌灵的检出限分别为0.2、0.5、0.3、0.2、0.3 mg·L^-1。2)UPLC-MS/MS回收率试验中,嘧菌酯、啶虫脒、吡虫啉、丙溴磷农药在柑橘中的添加水平均为0.010~1.0 mg·kg^-1时,嘧菌酯平均回收率为78%~91%,相对标准差均小于7.0%;啶虫脒平均回收率为97%~103%,相对标准差均小于1.2%;吡虫啉平均回收率为88%~95%,相对标准差均小于1.3%;丙溴磷平均回收率为73%~78%,相对标准差小于3.1%;多菌灵在柑橘中的添加水平为0.10~1.0 mg·kg^-1时,多菌灵平均回收率为87%~95%,相对标准差均小于5.0%。3)免疫层析法精密度良好;假阳性率均为0%,假阴性率为0~10%,与UPLC-MS/MS的检测结果一致。     

5种杀菌剂对水稻稻曲病的防治效果

对5种杀菌剂进行防治水稻稻曲病的田间试验。结果表明,32.5%嘧菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂对稻曲病的防治效果最佳,病指防效达81.72%,可推荐为稻曲病防治的首选药剂。75%戊唑醇·肟菌酯水分散粒剂、12.5%氟环唑悬浮剂、45%咪鲜胺水乳剂和45%苯甲·丙环唑悬浮剂等4种药剂,对稻曲病的防治效果也均在50%以上,生产中可与32.5%嘧菌酯·苯醚甲环唑悬浮剂交替使用,可避免抗药性菌株的形成,有利于稻曲病的可持续性控制。     

茄子褐纹病发生症状及其防控技术

对茄子褐纹病在叶片、茎干、果实上的田间发病症状进行调查,进行大棚和露地栽培对茄子褐纹病控制作用的试验,结果表明,大棚栽培对茄子褐纹病控制作用达96.9%以上。250 g·L^-1吡唑醚菌酯悬浮剂、325 g·L^-1苯甲·嘧菌酯悬浮剂、50%啶酰菌胺水分散粒剂、38%唑醚·啶酰菌水分散粒剂、10%苯醚甲环唑水分散粒剂、50%异菌脲可湿性粉剂6种杀菌剂进行茄子褐纹病的田间喷雾防治试验表明,2次用药10 d后,250 g·L^-1吡唑醚菌酯悬浮剂防效最好,其次为325 g·L^-1苯甲·嘧菌酯悬浮剂和50%啶酰菌胺水分散粒剂,田间防效分别为86.7%、85.8%、84.8%,且使用安全。     

4种药剂预防水稻恶苗病和立枯病的效果

用11%氟环·咯·精甲悬浮种衣剂、4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂等4种药剂处理水稻种子,预防水稻恶苗病和立枯病。结果表明,11%氟环·咯·精甲悬浮种衣剂500倍液浸种或种子用4 mL·kg^-1药剂包衣后浸种对水稻恶苗病防效分别为100.0%和97.2%,效果好于4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂2 mL·kg^-1、25%氰烯菌酯悬浮剂1 500倍液、25%咪鲜胺乳油1 500倍液和25%氰烯菌酯悬浮剂+25%咪鲜胺乳油1 500倍液浸种,并且对水稻立枯病具有良好预防效果,防效达100%,与4.23%种菌唑·甲霜灵微乳剂相当。     

QuEChERS-LC-MS/MS测定芹菜中吡虫啉和唑螨酯

为建立芹菜根、茎、叶中吡虫啉、唑螨酯残留的QuEChERS-LC-MS/MS分析方法,采用QuEChERS方法对样品进行提取和净化,通过液相色谱-串联三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)测定样品中吡虫啉、唑螨酯残留。结果表明:添加质量分数为0.05~1.00 mg·kg^-1时,吡虫啉在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.15%~103.48%,RSDs为1.40%~9.97%;唑螨酯在芹菜根、茎、叶中的平均添加回收率为77.35%~100.42%,RSDs为2.01%~6.95%。吡虫啉、唑螨酯的检出限(LODs)分别是0.120、0.015 μg·kg^-1;吡虫啉在芹菜根、茎、叶的定量限(LOQs)分别为1.65、0.87、1.08 μg·kg^-1;唑螨酯在芹菜根、茎、叶的LOQs分别是1.24、0.75、0.78 μg·kg^-1。该方法操作简单,回收率、精密度均符合农药残留分析的要求,适合实验室大量样品的检测。     

QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中甲磺草胺

采用QuEchERS结合超高效液相色谱-串联质谱法建立了饲料中甲磺草胺的农药残留。样品用乙腈提取,QuEchERS净化,在Waters C18色谱柱上进行分离,经0.1%甲酸水溶液和乙腈梯度洗脱的条件下检测。结果表明,在0.002~0.500 mg·L^-1,甲磺草胺具有良好的线性关系(R²=0.999 8)。在0.10、10.00、162.00 mg·kg^-1添加水平下,甲磺草胺的平均回收率为91.5%~103.0%,相对标准偏差为1.39%~5.41%(n=5),仪器对甲磺草胺的最小检出量为4.00×10^-3 ng,甲磺草胺在饲料中的最低检测浓度为0.1 mg·kg^-1。该方法前处理简单,回收率和精密度均符合农药残留检测技术的要求,适合饲料中甲磺草胺的检测。     

噻虫嗪在菜豆中的残留及安全性评价

采用田间试验和高效液相色谱-质谱法研究噻虫嗪在菜豆中残留的检测方法、噻虫嗪在菜豆中的残留消解动态及最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对噻虫嗪、噻虫胺的最小检出量均为2.5×10^-11g,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的最低检出浓度均为0.01 mg·kg^-1,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的添加回收率分别为90%~94%和89%~93%,相对标准偏差分别为2.1%~4.2%和4.6%~7.7%。噻虫嗪在菜豆中的半衰期为2.0~4.1 d,药后5 d消解69.3%以上。25%噻虫嗪水分散粒剂的有效成分分别为75.0、112.5 g·hm^-2时,施药2~3次,末次施药后10 d,收获的菜豆中噻虫嗪的残留量均低于0.02 mg·kg^-1,故推荐该药在菜豆上的安全间隔期为10 d。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)测定铁皮石斛中啶氧菌酯残留量的分析方法。铁皮石斛样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺 (PSA)净化,电喷雾正离子反应监测模式监测,基质匹配外标法定量。结果表明,在0.001~0.1 mg·L^-1,啶氧菌酯的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.998。方法检出限为1×10^-13 g,定量限为0.005 mg·kg^-1。在0.005、0.01、0.5和5 mg·kg^-1添加水平下,铁皮石斛样品中的平均回收率83.3%~88.0%,相对标准偏差为2.2%~9.1%。     

超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L^-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10^-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg^-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg^-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。     

浙江省羊肉样品中10种喹诺酮类药物残留检测及风险评估

建立固相萃取-高效液相色谱-串联质谱快速测定羊肉样品中10种喹诺酮类药物残留的分析方法,同时利用药物残留数据,结合我国居民膳食调查数据,开展羊肉中喹诺酮类药物残留膳食风险评估研究。结果表明,10种喹诺酮类药物在2.0~100 μg·kg^-1呈线性,相关系数均大于0.99。不同浓度加标回收试验所得回收率为70.4%~83.8%,相对标准偏差均<9.4%,基质效应为0.4~0.6。10种喹诺酮类药物在该方法中最低检出限为1.0~2.0 μg·kg^-1,定量限为3.0~6.0 μg·kg^-1。本研究共采集浙江省内羊肉样品120批次,其中4批次羊肉样品中检出恩诺沙星,检出率为3.3%,残留范围为3.4~4.3 μg·kg^-1,远低于国家残留限量标准100 μg·kg^-1,样品合格率为100%。通过膳食风险评估分析,羊肉样品中恩诺沙星药物残留的风险商为0.016 1~0.033 5,均<1,表明浙江省内羊肉样品中的喹诺酮类药物残留对人体健康不会造成危害。     

几种药剂对茭白胡麻叶斑病的防治效果

通过田间药效试验,比较多种药剂对茭白胡麻叶斑病的防治效果。结果表明,每667 m²施用250 g·L^-1丙环唑乳油1 500倍、5%己唑醇悬浮剂1 500倍、42.4%唑醚·氟酰胺悬浮剂1 500倍、250 g·L^-1嘧菌酯悬浮剂1 500倍防治效果较好,药后14 d防效分别达到80.2%、80.1%、90.2%、82.1%。     

氯氰菊酯在青花菜和土壤中的残留及安全性评价

采用田间试验和气相色谱法(GC-ECD)研究氯氰菊酯在青花菜和土壤中残留的检测方法、氯氰菊酯在青花菜中的残留消解动态及在青花菜和土壤中的最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对氯氰菊酯的最小检出量为0.002 ng,氯氰菊酯在青花菜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg·kg^-1,添加回收率分别为96.1%~101.6%和83.4%~103.9%;相对标准偏差分别为1.3%~4.8%和2.6%~3.8%。氯氰菊酯在青花菜中的半衰期为3.6~4.1 d,药后14 d消解达93%以上。10%氯氰菊酯乳油有效成分60、90 g·hm^-2,施药3、4次,末次施药后7 d收获的青花菜中氯氰菊酯残留量均低于1 mg·kg^-1。推荐该药在青花菜上的安全间隔期为7 d。