霉菌毒素对猪的危害及防制

这几年霉菌毒素的危害越来越受到人们的重视，特别是玉米收获季节阴雨连连，导致玉米在收获前后感染了霉菌，产生了霉菌毒素。猪采食带有霉菌毒素的玉米后，出现生长发育停滞、繁殖障碍（死精、不育、死胎等）、消瘦、抗病力下降等症状，给养猪生产造成较大的经济损失。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定噻虫嗪及其代谢物在油菜籽中的残留

建立了同时测定油菜籽中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的噻虫嗪和噻虫胺进行了检测。结果表明:在0.001~0.100 mg·L^-1添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺均呈现良好的线性关系,二者线性回归方程分别为Y=526 940X-285,r=0.999 9(噻虫嗪);Y=946 791X-366,r=0.999 9(噻虫胺);在0.01~0.2 mg·kg^-1添加水平下,噻虫嗪在油菜籽中的回收率为80%~105%,噻虫胺在油菜籽中的回收率为89%~112%,且相对标准偏差(RSD)均≤13%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10^-11 g,最低检出浓度为0.01 mg·kg^-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。实际样品中均未检测出噻虫嗪和噻虫胺残留(残留量<0.01 mg·kg^-1)。     

高效液相色谱串联质谱法检测白术中井冈霉素残留

建立井冈霉素在白术中残留量的液相色谱-质谱法检测方法。使用90%甲醇水溶液提取,用HLBSPE小柱进行净化,采用液相色谱-质谱法进行测定。结果表明,在液相条件下,井冈霉素的保留时间为0.7min左右,在白术鲜样、干样和植株基质中,当井冈霉素进样浓度为0.01~1.00mg·L^-1时,MS响应值与进样浓度呈线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9997、1.0000,井冈霉素的最小检测量为1.0×10^-10g,井冈霉素在白术植株、鲜样和干样中最低检出浓度均为0.05mg·kg^-1,当井冈霉素添加浓度为0.05~2.00mg·kg^-1,井冈霉素于白术植株中的回收率为85.5%~107.2%,相对标准偏差最大为7.2%,井冈霉素于白术鲜样中的平均回收率为95.4%~110.0%,相对标准偏差最大为5.9%,于白术干样中的平均回收率为82.4%~98.7%,相对标准偏差最大为8.1%。该方法灵敏度和准确度高,检测限低,能满足井冈霉素在白术植株、鲜样和干样残留量的检测。     

基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测依维菌素在杨梅上的残留

为评价依维菌素在杨梅上的残留风险,开发了依维菌素在杨梅上的残留分析方法,并结合田间试验对依维菌素在浙江、福建、江西和云南4地杨梅上的残留消解状况进行了研究。采用改进的QuEChERS方法,结合超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 对伊维菌素在杨梅上的残留量进行分析。结果表明:在0.001~0.5 mg/L范围内,依维菌素的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数 (r) 为0.999 9。在0.005~1 mg/kg添加水平下,依维菌素在杨梅中的平均回收率为80%~95%,相对标准偏差为9.9%,表明该分析方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求。方法检出限 (LOD) 为0.15 ng,定量限 (LOQ) 为0.005 mg/kg。田间试验结果表明,依维菌素在杨梅上的平均初始残留量为0.21~0.88 mg/kg,半衰期为2.1~6.1 d,表明依维菌素属易降解农药,但由于其在杨梅上初始残留量相对较高,因此应对其潜在的残留风险予以关注。     

烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留及消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了烯啶虫胺在柑橘和土壤中的残留分析方法,并采用该方法研究了烯啶虫胺在田间柑橘和土壤中的消解动态。样品分别采用乙腈和甲醇提取,UPLC-MS/MS检测,外标法定量。在0.1~5 mg/L质量浓度范围内,烯啶虫胺的仪器 响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数均在0.99以上。该方法的最小检出量为1.0×10-11 g, 在柑橘和土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg/kg。当添加水平为0.05~2 mg/kg时,回收率在70.8%~104.1%之间,相对标准偏差在4.7%~12.3%之间。消解动态试验结果表明,烯啶虫胺在柑橘和土壤中消解的半衰期分别为3.4~10.7 d和1.8~5.4 d,表明烯啶虫胺属于易降解农药(t1/2<30 d)。     

稻田土壤8种真菌对4种杀菌剂的敏感性分析

基于ITS-5.8s rDNA区序列,初步鉴定了浙江大学试验基地稻田土壤的8种常见真菌。采用菌丝生长速率法测定了井冈霉素、多菌灵、咪鲜胺和三唑酮4种常用杀菌剂对这8种土壤真菌的抑菌活性,以及多菌灵与咪鲜胺混用对禾柄锈菌、黑曲霉和长枝木霉3种真菌菌丝生长的抑制作用。结果表明:8种真菌对咪鲜胺最敏感,EC50值在0.091~3.1 mg/L之间;多菌灵的EC50值在0.15~1.8 mg/L之间;三唑酮的EC50值在0.57~8.5 mg/L之间;井冈霉素的敏感性最低,EC50在12~94 mg/L之间。由4种杀菌剂的SSDs曲线分析结果得出,不同真菌对杀菌剂敏感性存在显著差异。当多菌灵与咪鲜胺按其EC50值分别以体积比3∶2、1∶1和7∶3混用时,增效系数分别为1.615、1.039和1.042,表现出一定的协同或相加作用。本研究结果为进一步阐明杀菌剂对稻田生态系统真菌群落的生态效应及杀菌剂的科学合理使用提供了重要依据。     

镇赉柳编受青睐

日前，镇赉县博艺柳编制品有限公司生产的篱笆帘、花篮等柳制品出口到荷兰、德国，创汇近4万美金。     

超高效液相色谱法测定杨梅中喹啉铜残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定杨梅中喹啉铜残留量的分析方法。杨梅样品用草酸溶液提取,HLB固相萃取柱净化,UPLC检测,外标法定量。结果表明,在0.1~10 mg·L^-1,喹啉铜的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数为1.000。方法检出限为1×10^-9 g,最小检出浓度为0.2 mg·kg^-1。在0.2、2.0和5.0 mg·kg^-1添加水平下,杨梅样品中喹啉铜的平均回收率为74%~101%,相对标准偏差为0.44%~9.03%。喹啉铜在杨梅中的消解半衰期为3.5~8.3 d。     

茭白中矮壮素的残留与急性膳食摄入风险研究

采用超高效液相色谱-串联质谱法,研究了矮壮素在茭白、茭白植株中的残留分析及消解动态,并对我国不同人群的急性膳食摄入风险进行了评估。茭白、茭白植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基吸附剂净化,电喷雾正离子反应监测模式监测。结果表明,在0.000 5～0.5 mg/L范围内,矮壮素的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限和定量限分别为0.000 1 mg/kg和0.005 mg/kg。在0.005、 0.05和0.5 mg/kg添加水平下,矮壮素在茭白植株和茭白中的平均回收率为82%～97%,相对标准偏差为3.2%～7.1%。所用方法灵敏度、准确度和精密度均符合检测要求。消解动态结果表明,矮壮素在茭白植株上的消解速率符合一级动力学方程,半衰期为2.7 d。根据急性膳食风险评估结果显示,采样间隔期为7、 14、 21d时茭白中矮壮素残留浓度对我国不同人群的急性膳食风险均在可接受范围内。     

嘧霉胺在元胡上的残留消解动态研究和安全性评价

为明确元胡中的嘧霉胺残留量及安全性,确保元胡产品质量安全,采用液相色谱-串联质谱法测定25%嘧霉胺可湿性粉剂在元胡植株和元胡中的残留动态及最终残留量。样品经乙腈提取,PSA固净化后以液相色谱分离,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。结果表明,嘧霉胺在元胡植株和元胡中的回收率为83.6%~106.6%,相对标准偏差最大为7.69%。施药剂量为3375g/hm2(以制剂量计)时,嘧霉胺在元胡植株中的降解半衰期为3.0~4.9d。施药剂量为2250~3375g/hm2(以制剂量计)时,施药后14d嘧霉胺在元胡鲜样和干样中的最终残留量均≤0.164 mg/kg,远低于欧盟规定在中草药上的最大残留限量值(3.0mg/kg),该药按推荐剂量使用安全。