超高效液相色谱-串联质谱法分析乙螨唑在柑桔和土壤中的残留消解动态

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了乙螨唑在柑桔和土壤中残留的分析方法,并研究了田间试验条件下乙螨唑在柑桔和土壤中的消解动态。样品采用乙腈提取,硅胶柱净化,UPLC-MS/MS检测,外标法(ESTD)定量。在0.002 ~1 mg/L质量浓度范围内,乙螨唑的仪器响应值与质量浓度呈良好线性关系,相关系数为0.998 9。该方法的最小检出量为6.0×10-6 μg,乙螨唑在柑桔和土壤中的最低检测浓度均为0.002 mg/kg。当乙螨唑在柑桔和土壤中的添加水平为0.002 ~1 mg/kg时,平均回收率为87.3% ~98.4%,相对标准偏差在5.5% ~8.6%之间。消解动态试验表明,乙螨唑的消解动态曲线符合一级动力学方程,在柑桔和土壤中的半衰期分别为5.6 ~7.6 d 和 5.3 ~8.6 d。     

QuEChERS结合UPLC-ESI-MS/MS分析吡蚜酮和异丙威SC在稻田中的残留特征

采用改良Qu ECh ERS法结合超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法(UPLC-ESI-MS/MS)建立了吡蚜酮和异丙威在稻田环境中的残留分析方法,并通过田间模拟试验研究了吡蚜酮和异丙威悬浮剂(SC)在稻田中的残留沉积及持留特性。于稻田空白样品中添加吡蚜酮和异丙威至0.001~1 mg·kg-1的浓度进行添加回收率试验,样品采用乙腈提取和盐析净化,UPLC-MS/MS测定,分析结果表明,方法的平均回收率为75.2%~115.9%,相对标准偏差为2.6%~19.1%,两者在田水和植株(土壤)最低检测浓度(LOQ)分别达到0.001 mg·kg-1和0.005 mg·kg-1,说明该方法可用于检测稻田中痕量水平的吡蚜酮和异丙威。田间模拟试验结果表明,吡蚜酮·异丙威SC在稻田环境中的消解动态曲线符合一级动力学方程,吡蚜酮的半衰期为0.7~12.6 d,异丙威的半衰期为0.4~5.2 d,表明两者在环境中均属于易降解化合物。此外,与WG剂型相比,SC剂型的吡蚜酮·异丙威在植株上表现出更高的消解速率,而在土壤中则较低,显示剂型对农药的持留性具有显著影响。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化.黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量.结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10-10g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg·kg~(-1).乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%.消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物.乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的.     

稻曲病菌离体培养体系的构建与优化

稻曲病是水稻穗期的一种重要病害,严重影响稻米的产量和品质。稻曲病菌Ustilaginoidea virens 在离体培养条件下生长缓慢,严重制约了杀菌剂室内生测试验的观察和高效筛选。本研究以稻曲病菌培养基为研究对象,通过筛选、组合和优化固体培养体系的氮源、碳源、凝固剂以及阳离子浓度,以期构建适合稻曲病菌生长的室内培养体系。结果发现:在5种常见的商品化培养基中,稻曲病菌的生长速率仅为0.7~2.3 mm/d;而在18种配制培养基中,有77%的培养基对稻曲病菌表现出不同程度的生长促进效应,其中蛋白胨蔗糖结冷胶 (PSGG) 培养基的促进效果最显著 (P < 0.05),生长速率达3.4 mm/d,且其对不同地理分布的稻曲病菌菌株均有生长促进效应。此外,在以结冷胶作为凝固剂的培养基中添加质量分数为0.02%的硫酸镁 (Mg2+),可有效提高培养基的凝固程度,且对菌丝体的生长速率无影响。在适合稻曲病菌生长的PSGG培养基中,蛋白胨和蔗糖是合适的氮源和碳源组合,结冷胶是合适的凝固剂。此研究结果可提高室内培养稻曲病菌的生长速率,为进一步理解稻曲病菌在离体条件下的生长机制及提高室内杀菌剂生测试验的效率提供了重要参考。     

模拟条件下三唑磷在稻田中的分布、迁移、消解及相关环境因子的影响

采用室内模拟方法研究了三唑磷在水稻-水-土壤中的分布、迁移及消解情况,探讨了三唑磷的消解与环境温度、光照及降雨的关系。结果表明:于水稻苗期喷施药液,0～3 d内三唑磷主要分布在田水和土壤中,第7 d至试验结束时则主要吸附、积累于水稻植株中;三唑磷在水稻、田水和土壤中的消解半衰期分别为4.45、1.56和5.24 d,相互间存在显著差异(PPPPP<0.05)。     

乙嘧酚在黄瓜和土壤中的消解动态研究

利用高效液相色谱仪及田间试验方法,建立了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留分析方法,研究了乙嘧酚在黄瓜和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。黄瓜和土壤样品分别用乙腈和丙酮提取,硅胶柱净化,高效液相色谱仪二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明,该方法的最小检出量为3.5×10^-10 g,在黄瓜和土壤中的最低检测浓度分别为0.010和0.005 mg.kg^-1。乙嘧酚的平均添加回收率为80.5%～103.1%,变异系数为2.10%～3.74%。消解动态试验表明,乙嘧酚的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在黄瓜和土壤中的半衰期分别为3.5和9.9 d,属于易降解性农药化合物。乙嘧酚在黄瓜中消解速率高于其在土壤中的消解速率,这可能是由于黄瓜生长稀释作用导致的。