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1.
采用三角坐标图法快速筛选5%己唑醇悬浮剂配方   总被引:3,自引:1,他引:2  
 【目的】建立快速筛选己唑醇悬浮剂最佳配方的实用方法。【方法】以5%己唑醇悬浮剂配方为例,将悬浮剂体系分为润湿分散体系和抗沉降体系,分别运用于三角坐标图法。将确定的3个供筛因素,作为三角坐标系的3个顶点,并研磨3个母液,再按照配方利用10 000转/min剪切条件进行调配制得配方,选用重要且快速简单的性能评价指标如粘度、贮存析水率、悬浮率和分散性等,在得到质量较优的配方区域的基础上,进一步筛选得到最优配方。【结果】得到了5%己唑醇悬浮剂理想的配方:5%己唑醇,0.5%NP-10,1%1602,3.5%木质素磺酸钠,0.025%黄原胶,2%硅酸镁铝,2.5%钠基膨润土,3%乙二醇,水补至100%。筛选过程中共需要约1 040 g样品,研磨和调制配方共耗时约13 h,比全部采用砂磨工艺可节省时间3/4,节省原材料1/2以上。【结论】三角坐标图法操作简便、节省材料,提高了悬浮剂配方筛选的科学性和效率,具有良好的实用性。  相似文献   
2.
将均匀设计和响应面法联用,优化了30%噻虫胺悬浮剂配方。分别采用偏最小二乘二次多项式回归和二次多项式逐步回归方法,分析了润湿分散剂和黏度调节剂对制剂热贮稳定性的影响。结果表明:两种回归方法拟合热贮析水率模型的决定系数(R2)分别为0.9411和0.9999,可用于预测热贮析水率。经验证,对热贮析水率的预测配方均为优化配方,样品的热贮析水率均低于5%,热贮前后样品的悬浮率均高于92%。两种回归方法中,二次多项式逐步回归模型对热贮析水率的预测性更好,相对标准偏差仅为-4.85%。所得最优配方(均为质量分数)为:3% T2700(聚羧酸盐类润湿分散剂)、0.4% NR1602(苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)、0.22%黄原胶和2%硅酸镁铝,此时热贮析水率最小为2.27%±0.08%,热贮前后制剂的悬浮率分别为92.51%±0.25%和92.02%±0.46%,热贮后未发现絮凝、结块或结底现象,而且具有良好的分散性和流动性。结合响应面结果,适当降低T2700用量后,样品的热贮析水率仍低于5%,且其他性能均合格。可见,均匀设计和响应面法联用对悬浮剂配方进行优化具有良好的适应性。  相似文献   
3.
【目的】中国花生产区普遍发生冠腐病、根腐病和白绢病,严重影响花生生产。研究旨在比较并评价苯醚甲环唑与氟啶胺的微囊悬浮剂(microcapsule suspension,CS)和悬浮种衣剂(flowable concentrate for seed treatment,FS)对3种致病菌的毒力、包衣种子对花生的安全性以及对这3种病害的防治效果,以明确不同剂型制剂的安全性、持效期和施药方法。【方法】分别采用孢子萌发法和菌丝生长速率法比较苯醚甲环唑和氟啶胺的CS和FS对花生冠腐病菌、根腐病菌和白绢病菌的室内毒力,采用种子包衣法评价苯醚甲环唑和氟啶胺的两种制剂对花生的安全性,并进行田间药效试验。【结果】6%苯醚甲环唑FS、15%苯醚甲环唑CS、50%氟啶胺FS和12%氟啶胺CS对花生冠腐病菌孢子萌发的抑制率差异较大,其EC50分别为0.0503、0.4959、5.6141和46.5433 mg·L-1;对花生根腐病菌的EC50分别为0.5386、2.8604、0.3780和28.1665 mg·L-1;对花生白绢病菌的EC50分别为1.1435、3.2615、0.0951和3.8920 mg·L-1,表明微囊化后有效成分释放速度均显著减慢。20和25℃恒温下,与对照相比,苯醚甲环唑FS和CS 50、100、200 g a.i./100 kg种子、氟啶胺FS和CS 40、80和160 g a.i./100 kg种子包衣对花生出苗率、出苗时间、根长及鲜重、株高和茎叶鲜重均无明显影响。田间试验结果,所有处理的花生出苗时间和出苗率均无差异,6%苯醚甲环唑FS和15%苯醚甲环唑CS 100、200 g a.i./100 kg种子包衣对花生冠腐病、根腐病和白绢病的防效均达68.03%以上,12%氟啶胺CS 160 g a.i./100 kg种子对3种花生土传真菌病害的田间防效达74.97%以上,显著高于相同剂量的50%氟啶胺FS的防效。所有药剂处理均显著增加荚果产量,其中15%苯醚甲环唑CS 200 g a.i./100 kg种子处理的增产率最高,达7.22%—11.47%。【结论】6%苯醚甲环唑FS和15%苯醚甲环唑CS均在100、200 g a.i./100 kg种子,12%氟啶胺CS 160 g a.i./100 kg种子剂量下处理种子对花生安全,一次处理可以同时降低花生冠腐病、根腐病和白绢病的危害。  相似文献   
4.
苯醚甲环唑等杀菌剂包衣种子防治花生冠腐病和根腐病   总被引:2,自引:0,他引:2  
为筛选能兼治花生冠腐病和根腐病、安全而高效的种子处理药剂,采用室内生测法比较了4种杀菌剂对花生冠腐病菌和根腐病菌的毒力,评价了其包衣种子对花生的安全性,并进行了温室接菌盆栽和田间防治试验。结果显示,苯醚甲环唑、氟啶胺、咯菌腈和氟菌唑对花生冠腐病菌的毒力差异较大,EC_(50)分别为0.05、6.56、0.52和1.43 mg/L;对花生根腐病菌的毒力均较高,EC_(50)分别为0.49、0.31、0.44和0.37 mg/L。氟菌唑2 g(a.i.)/kg种子包衣后,花生出苗率和幼苗的根长、株高和茎叶鲜重均降低,出苗时间延迟1~2 d;而氟菌唑0.5、1 g(a.i.)/kg种子包衣及苯醚甲环唑、氟啶胺、咯菌腈3种杀菌剂的所有剂量处理对花生出苗和幼苗生长均无影响。苯醚甲环唑0.5、1、2 g(a.i.)/kg种子,氟啶胺0.4、0.8、1.6 g(a.i.)/kg种子,咯菌腈0.1、0.2、0.4 g(a.i.)/kg种子和氟菌唑0.5、1 g(a.i.)/kg种子包衣对花生冠腐病、根腐病的温室接菌盆栽防效均在80.19%以上。苯醚甲环唑1、2 g(a.i.)/kg种子和咯菌腈0.4 g(a.i.)/kg种子包衣对花生冠腐病、根腐病的田间防效较高,均在75.30%以上,且对荚果的增产率为5.60%~11.10%。表明苯醚甲环唑和咯菌腈包衣种子对花生安全,且可有效防治花生冠腐病和根腐病,具有开发为兼治药剂的潜力。  相似文献   
5.
【目的】比较正交和均匀设计两种多因素试验方法在水悬浮剂配方中应用的优缺点,为该方法在农药制剂学领域的应用提供参考。【方法】在采用流点法初筛得到润湿性能良好的润湿分散剂之后,分别采用正交设计和均匀设计制备30%噻虫胺悬浮剂。综合考察润湿分散剂和黏度调节剂对制剂热贮析水率、离心沉淀率、黏度、流动性、分散性、热贮前后样品的粒度分布(D10、D50和D90)和悬浮率的影响。通过主效应图分析正交试验结果,采用逐步回归和偏最小二乘法(PLS)分析均匀试验结果,最后检验优化配方的各项性能。【结果】正交试验和均匀试验的所有样品黏度均在144.50—317.84 m Pa·s,均具有良好(良级或优级)的流动性和分散性。由于奥氏熟化作用,样品经热贮后,粒子的粒径轻微增大,D10、D50和D90分别由0.56—1.00、0.88—1.53和1.77—2.68μm变为0.76—1.02、1.12—1.56和2.07—3.25μm。所有样品贮前悬浮率均在91.88%—96.39%,经热贮后样品的悬浮率变化不大,分别在91.91%—96.13%,符合悬浮剂质量控制的一般要求,故本研究主要优化了热贮析水率和离心沉淀率两个指标。正交试验分析结果表明,T2700、黄原胶和硅酸镁铝的用量对热贮析水率和离心沉淀率均有显著影响,且均随用量增加而降低,而NR1601的用量对两个因变量的影响不显著。采用正交设计优化的配方,样品黏度为229.6 m Pa·s,流动性和分散性良好,热贮前后悬浮率分别为(94.76±0.70)%和(93.50±0.20)%,热贮析水率为(4.23±0.19)%,离心沉淀率也低于10%。均匀设计中,PLS平方项模型对热贮析水率有良好的预测性,热贮析水率为(2.55±0.03)%,离心沉淀率也仅为(4.36±0.21)%,优化样品的黏度为324.16 m Pa·s,流动性和分散性良好,热贮前后悬浮率分别为(93.19±0.09)%和(92.77±0.22)%,粒子的粒径小且分布较窄。PLS线性模型对离心沉淀率表现出良好的预测性,优化配方的离心沉淀率为(7.75±0.14)%,热贮析水率为(5.24±0.19)%。逐步回归模型对因变量的预测性均较差,优化配方也并非最优配方,热贮析水率为(9.51±0.20)%,离心沉淀率也高达(16.63±0.19)%。采用双重筛选逐步回归和PLS可以同时优化热贮析水率和离心沉淀率两个因变量,其中前者优化的模型拟合性比后者好,但其优化配方也并非最优配方。【结论】正交设计试验次数较多,但数据分析方法简单易掌握,采用主效应图结合方差分析即可有效地优化30%噻虫胺悬浮剂配方。均匀设计的稳健性差于正交设计,但其试验次数少,可有效降低试验成本,若能掌握其复杂的统计及分析方法,也可以获得理想的优化配方。  相似文献   
6.
二甲戊灵聚氨酯微胶囊的释放动力学   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用界面聚合法制备了二甲戊灵聚氨酯47%微囊悬浮剂,测得其平均粒径为4.75μm。将该微囊悬浮剂分别做130℃干燥2h和20℃干燥48h两个处理,将所得干样品置于二甲苯中进行释放动力学研究。结果表明,20℃干燥的样品释放更快,4h累积释放百分率已达到96.57%,130℃干燥的样品4h累积释放百分率为43.56%,10h达到了92.05%。130℃下干燥的样品前10h释放拟合曲线比较符合零级动力学方程,而20℃下干燥的样品前4h释放拟合曲线比较符合一级动力学方程。  相似文献   
7.
为提高阿维菌素在土壤中的移动扩散能力,改善其对作物根结线虫病的防治效果,采用静电自组装法制备了3%阿维菌素纳米囊悬浮剂,测定了其贮存稳定性和释放性能,并通过土壤淋溶试验与土壤薄层层析试验评价了其在土壤中的移动性,验证了其对南方根结线虫Meloidogyne incognita 2龄幼虫 (J2) 的室内毒力和田间防治效果。结果显示:阿维菌素纳米囊为球形,平均粒径 (D50) 为276.81 nm,在释放液中,60 min时纳米囊悬浮剂中阿维菌素的累积释放率为57.59%,而对照乳油制剂中阿维菌素的累积释放率为94.53%。阿维菌素纳米囊悬浮剂在土壤中横向和纵向的移动距离均明显大于阿维菌素乳油,二者对根结线虫J2在24 h时的LC50值分别为0.257与0.427 mg/L。田间试验中,相同用量下分别采用漫灌法与混土法两种方式施药,药后60 d,3%阿维菌素纳米囊悬浮剂处理比3%阿维菌素乳油处理的防治效果分别高21.82%与4.81%;而药后100 d,前者比后者分别高28.98%与19.79%。表明将阿维菌素制剂纳米化可以增强其在土壤中的移动能力,提高其对黄瓜根结线虫病的防治效果。本研究结果可为开发适合于土壤施用的纳米化农药制剂提供依据。  相似文献   
8.
为了指导己唑醇微乳剂的开发,在已确定己唑醇微乳剂配方的基础上,通过改变配方组份及用量,研究了溶剂、表面活性剂和无机盐等对微乳剂低温贮存稳定性的影响。结果表明:当溶剂用量相同,溶剂体系极性减弱时,微乳剂低温稳定时间延长,反之则缩短;在溶剂极性适当的条件下,溶剂的用量与微乳剂低温贮存稳定时间成正相关;同类型表面活性剂,当HLB值降低、表面活性剂用量提高时,微乳剂低温贮存稳定性提高;碳链长度小于5个碳的醇会缩短制剂的低温贮存稳定时间,并与用量成负相关;碳链长度大于5个碳的醇则会增加制剂的低温贮存稳定时间,且与用量成正相关;添加无机盐类则对制剂的低温贮存稳定性起破坏作用。  相似文献   
9.
采用界面聚合法制备了500 g/L的二甲戊灵微囊悬浮剂;考察了乳化剂和囊壁材料的质量分数、固化温度、分散剂和黏度调节剂等对微囊平均粒径、包封率、分散状态和物理稳定性的影响;通过红外光谱(FT-IR)表征了微囊的包封情况。结果表明:随着4,4’-二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)质量分数的增加,微囊的包封率逐渐增大;当MDI的质量分数为3.0%~4.0%时,可制备出包封率大于87.0%、载药量约为82.0%的微囊;当EL-40(蓖麻油聚氧乙烯醚)的质量分数为1.0%和3.0%时,平均粒径分别为15.5和4.00 μ m,热贮析水率分别为25.1%和1.73%;在固化温度为40、50和60℃下制备的样品,热贮(54 ℃±2 ℃,14 d)后分别表现为团聚严重,轻微粘连和保持良好形貌、囊间无粘连;当采用相对分子质量为1.0×104~1.2×104、磺化度0.85 mmol/g的木质素磺酸钠,且其质量分数为3.0%时,制剂的析水率(热贮)仅为4.76%,粒子间无粘连,囊形圆滑;黄原胶和硅酸镁铝配伍使用可明显提高制剂的贮存稳定性,当黄原胶的质量分数为0.07%、硅酸镁铝的质量分数为1.0%时,热贮析水率仅为2.12%,而且流动性良好;FT-IR结果表明,二甲戊灵原药大部分被包封于微囊中,且其在1 248和1 322 cm-1处硝基的吸收峰向低波段移动,变为1 231和1 307 cm-1。  相似文献   
10.
探索了以酚醛环氧树脂-二元胺聚合物为壁材制备高效氯氟氰菊酯微囊(CS)的可行性,明确了酚醛环氧树脂用量及乳化剪切转速等因素对微囊基础物化特性以及药剂释放性能和应用效果的影响。利用油溶性单体酚醛环氧树脂与水溶性单体丙二胺,在油-水界面上发生聚合反应形成不溶于水的聚合物,制备得到高效氯氟氰菊酯微囊。通过光学显微镜和扫描电子显微镜观察其形貌;利用红外光谱仪分析囊壁结构;采用气相色谱法分析微囊的载药量、包封率和释放性能;经粒度分析仪测定平均粒径和粒度分布;最后采用浸叶法测定了该载药微囊的杀虫活性。结果表明:所得高效氯氟氰菊酯微囊为规则的球形,囊壁表面光滑无孔洞且伴有少量褶皱。随酚醛环氧树脂用量增加,微囊平均粒径增大,载药量下降,释放速率降低,而包封率变化不大。随乳化剪切转速增加,平均粒径下降,释放速率加快。采用优化条件制备所得微囊的平均粒径为21.33 μm,包封率为91.04%,载药量为43.97%。其释放动力学表现为:0~15 min内为快速释放阶段,累计释放量达到78.01%;15~240 min为缓慢释放阶段,在240 min时累积释放量达97.04%。4种不同粒径(2.78、5.19、11.86和23.15 μm)高效氯氟氰菊酯微囊和同剂量高效氯氟氰菊酯乳油对小地老虎幼虫的毒力测定结果表明:随着微囊粒径的减小,其毒力逐渐增大(LC50值分别为16.44、23.33、29.36和37.57 mg/L),但不同粒径微囊处理组毒力均略低于乳油(LC50值为10.41 mg/L)。研究表明,可采用酚醛环氧树脂-二元胺聚合物为壁材制备高效氯氟氰菊酯微囊,速效性好且活性易调控,在农药微囊剂制备中具有很好的应用前景。  相似文献   
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