用反相离子色谱法测定大麦草片剂中VB_1的含量

建立大麦草片剂中VB1的反相离子色谱的测定方法。测定方法为:色谱柱:UltimateTM column XB-C18,5μm,4.6 mm×250 mm;流动相:0.05 mol/L乙酸钠溶液和甲醇的体积比为60∶40;流速:1.0 mL/min;检测波长:激发波长375 nm,发射波长435 nm。结果表明,VB1质量为0.000 1～0.000 5μg,线性关系良好(R2=0.999 8),平均回收率为99.44%。该方法简单、专属性强、灵敏度高,适用于大麦草片剂中VB1的含量测定。     

免疫法和色谱法在动物源食品己烯雌酚残留检测中的应用

己烯雌酚是一种人工合成的雌激素，因其能促进蛋白合成，加快增重和骨骼钙化，并减少饲料消耗，被作为动物促生长剂应用于畜禽生产和水产养殖等方面。但许多科学试验证实了己烯雌酚是一种致癌物质，对人和动物的健康危害较大，现已被许多国家禁止使用。各国对己烯雌酚在动物性食品中的残留高度重视。本文着重介绍了免疫法和色谱法在动物源食品己烯雌酚残留检测中的应用。     

杭锦旗小花棘豆种群苦马豆素提取测定研究

小花棘豆是豆科棘豆属植物,俗称醉马草,被认为是对家畜危害最大的一类有毒植物,有毒成分是其内所含的苦马豆素。本研究对内蒙古杭锦旗3个种群的41株小花棘豆中所含苦马豆素用化学法进行提取,用高效气相色谱技术进行了含量测定分析。结果显示:不同种群、不同植株苦马豆素含量存在差异。HJ1种群15株植物的SW平均含量为19.84μg/g,含量范围是0.28～172.70μg/g;HJ2种群14株植物的SW平均含量为109.14μg/g,含量范围是1.50～305.30μg/g;HJ3种群12株植物的SW平均含量为91.51μg/g,含量范围是0.36～222.22μg/g。     

常用生化技术在食品检测分析中的应用

近年来,生化技术被不断地用于食品开发与安全监测控制体系来解决食品的营养和安全问题,笔者分别介绍了光谱分析技术、层析技术、电泳技术、免疫学技术及膜分离技术在食品检测分析中的应用概况,并指出了这些技术还存在的缺陷,还有待进行深入研究和开发。     

烷基-二醇基硅胶填料的合成及对莠去净类除草剂的在线分离

三步合成了烷基-二醇基硅胶(ADS)色谱材料,首先用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷把功能基团键合到硅胶基体上,再把该环氧化硅胶与硬脂酸反应以制备酯型十八烷基反相填料,最后在20MPa压力下装成色谱预柱(35×4.6mmI.D)。用该预柱通过六通阀后接ODS分析柱(250×4.6mmI.D),构成中心切割二维HPLC。该系统能对具有一定疏水性的化合物进行在线富集,实现环境及生物复杂样品直接进样分离分析。使用该系统对尿中的莠去净和西玛津残留进行了分离分析,以含有0.1%乙酸的酸性水缓冲液对加标尿液中莠去净类化合物保留在预柱上,干扰分析的大分子被排阻而无保留通过,其它干扰分子保留小而通过,再切换六通阀,以乙腈和0.1%乙酸水溶液进行梯度洗脱,进而在下一级ODS分析柱上进行分离(紫外检测225nm),两种除草剂的分离分析取得了良好的定性定量结果。     

啤酒中风味物质检测技术研究进展

对目前常用的啤酒中风味物质检测技术进行了系统阐述，对各种方法作出比较并归纳了它们的特点及适用范围，指出啤酒中风味物质检测技术的研究动态，旨在能为啤酒中风味物质的深入分析研究及相关评价工作提供参考。     

辽东湾鲅鱼圈水域螺类水产品中六六六农药污染调查

调查研究了不同时期鲅鱼圈水域海产品中有机氯农药污染状况,残留农药经提取后,用气相色谱-电子捕获检测器检测,结果表明,在不同时期分析中海螺体内均检出α-六六六和γ-六六六,总含量分别为0.63 ng/g和0.51 ng/g,并且在4月份采集的海螺体内α-六六六和γ-六六六残留量高于十月份采集的海螺样品。但在香螺体内中均未检出六六六农药。海螺的平均回收率在78.9%~88.7%之间,变异系数在3%~8%之间;香螺的平均回收率在76.7%~88.2%之间,变异系数在4%~7%之间,表明鲅鱼圈水域污染程度不十分严重。     

以壳聚糖为载体疏水色谱填料的制备及其应用

以戊二醛交联后的壳聚糖为载体,以正戊醛为配基,通过希夫氏(Schiff-baseformation)制备了正戊基壳聚糖(pentyl-ChitosanCL)疏水色谱填料,并以它装柱对鸡卵类粘蛋白(chickenovomucoid,CHOM)成功地进行了分离纯化,得到了2个胰蛋白酶活性峰,其活性分别为1265和1590U/mg.Pr。     

高效液相色谱法检测鸡肉中四种氟喹诺酮类药物残留的研究

建立了一种采用高效液相色谱同时测定鸡肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星四种氟喹诺酮类药物残留的方法。鸡肉样品用pH7．0的乙腈提取,正己烷去杂质,蒸发浓缩后,流动相定容,用激发波长是280nm,发射波长是450nm的荧光检测器测定。氧氟沙星在0．003～0．6μg／g范围内呈良好的线性关系,诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在0．001～0．2μg／g范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9998。样本的平均加标回收率在56％～105％之间,RSD〈15％（n=5）。     

猪食用组织中喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱检测方法

为了监测猪食用组织中卡巴氧(carbadox)的残留,建立了检测猪肝脏、肾脏、肌肉等组织中卡巴氧的标示残留物喹喔啉2羧酸(Quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)的高效液相色谱法.组织样品经碱水解,液液分配提取,用离子交换色谱柱净化,洗脱液作浓缩后用甲醇溶解进行测定.色谱柱为ODS C18柱;流动相为甲醇-水(体积比4060),每1L中加入8 mL冰乙酸,流速为1.0 mL/min;定量分析用紫外检测器,波长320 rm,确证性分析用二极管阵列检测器,波长250～500 nm.喹喔啉-2-羧酸工作液质量浓度在0.03～0.96 mg/L范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9.组织中添加药物的质量分数为0.015、0.03、0.06 μg/g时,肝脏样品回收率分别为(73.55士9.46)%、(80.33±14.95)%、(75.84±7.42)%;肾脏样品分别为(70.89±10.33)%、(74.89±7.19)%、(83.33±10.68)%;肌肉样品分别为(69.49±7.26)%、(66.44±5.09)%、(62.11±6.08)%.本方法条件下,3种组织中药物最低检出质量分数均为0.015 μg/g,回收率测定的日内及日间相对偏差(RSD)分别＜18%和＜20%.当组织中药物质量分数达0.06μg/g时,可检测到喹喔啉-2-羧酸的特征性紫外吸收光谱.