大黄、穿心莲、板蓝根和金银花对异育银鲫免疫机能的影响

用分别含1%(质量分数)的大黄、穿心莲、板蓝根和金银花水提取物的饵料连续28d饲喂异育银鲫(Carassiusauratusgibelio),在不同时间取样,测定其血液白细胞的吞噬活性、血清和体表粘液的溶菌酶活性。结果表明,大黄、穿心莲、板蓝根和金银花可使异育银鲫血液白细胞的吞噬活性有明显提高。投喂药饵后4d,吞噬百分比(PP)与对照组相比均有极显著差异(P<0.01);投喂药饵后4d或7d,吞噬指数(IP)与对照组相比有显著(P<0.05)或极显著差异;在停投药饵后的10d,PP、IP与对照组相比仍有极显著差异。同时,投喂这4种中草药后,异育银鲫血清和体表粘液溶菌酶的活性也有明显提高,但体表粘液溶菌酶活性远远高于血清中溶菌酶活性。投喂药饵7d后,溶菌酶的活性与对照组之间有极显著差异;但在停止投药后10d,溶菌酶的活性与对照组之间无显著差异(P>0.05)。     

高效液相色谱法测定猪血浆及组织中喹赛多及其脱二氧代谢物

建立了测定猪血浆及肝脏、肾脏、肌肉等组织中的喹赛多及其代谢物脱二氧喹赛多的高效液相色谱(HPLC)法.血浆样用甲醇沉淀蛋白后离心取上清液进样测定.组织样先用乙腈匀浆,用正己烷脱脂后作HPLC检测.色谱柱为ODS C18柱;流动相血浆样测定为乙腈水(2080),组织样测定为甲醇水(4258),流速为1.0 mL/min;紫外检测波长305 nm.药物工作液质量浓度范围为0.005～0.500 mg/L时,血浆样品及组织样品测定条件下药物质量浓度与响应值均具良好线性关系,相关系数＞0.999.血浆中药物质量浓度为0.02、0.10、0.50 mg/L时,喹赛多及脱二氧喹赛多的回收率均大于70%,组织中药物含量为0.05、0.20、1.00μg/g时,肌肉样品的回收率均大于70%,肝脏、肾脏样品则为50%～80%.本试验条件下,喹赛多及其脱二氧代谢物的最低检出质量浓度,血浆样品分别为0.01、0.02mg/L,组织样品2种检测物均为0.025μg/g.测定了工作液3种质量浓度0.01、0.05、0.25 mg/L的仪器精密度,日内相对偏差＜8.0%,日间相对偏差＜17.0%.     

稳定同位素比质谱用于不同进口国大豆溯源技术研究

为探讨锶(Sr)、碳(C)、氮(N)稳定同位素比质谱应用于我国进口大豆产地溯源的可行性,本试验利用热电离质谱检测进口大豆中⁸⁷Sr/⁸⁶Sr,利用稳定同位素比质谱仪检测进口大豆中的δ¹³C和δ¹⁵N,利用SPSS软件对进口自巴西、美国和阿根廷的大豆⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N进行统计分析。结果表明,不同产地国大豆样本中的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N呈正态分布;方差分析和事后多重比较分析结果表明,不同产地国大豆样本中的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N有显著差异(P<0.05);利用大豆样本中的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N对进口大豆产地国进行判别分析,进口自阿根廷的大豆样本与进口自美国和巴西的大豆样本判别正确率达100%,3个主要大豆进口国大豆样本总体判别正确率达到82.4%。综上所述,利用⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值、δ¹³C和δ¹⁵N能够初步对进口自不同国家的大豆进行产地溯源和判别,为我国进口大豆产地国鉴别提供技术支持。     

三聚氰胺在猪体内的药物残留研究

此研究通过采用养殖场饲料配方喂养猪,在不同时间通过反相高效液相色谱法测定三聚氰胺在猪的背肌、腿肌、肝脏、肺、肾脏、心脏、血尿中的残留量,用以研究三聚氰胺在猪体内的残留特征和代谢规律。结果表目月．三聚氰胺在猪体内为惰性代谢,大部分以原型从尿液排出,大剂量应用时主要对肾脏产生毒性,同时对心脏等肾脏以外的器官也产生毒性作用。三聚氰胺在猪体内消除缓慢,残留期较长,基本残存时间在15d左右。     

2种检测粮食中呕吐毒素的免疫技术比较

对检测粮食中呕吐毒素的2种免疫技术,免疫亲合柱(IAC)-HPLC)法和免疫色谱法(速测卡)进行了比较,结果表明I:AC-HPLC法的最低检测限可达到0.1 mg/kg,相对标准偏差为8.76%～9.82%,回收率87.3%～93.6%,方法灵敏、准确;免疫色谱法的最低检测限为0.5 mg/kg,操作快速、简便,适合初筛。     

猪食用组织中喹喔啉-2-羧酸的高效液相色谱检测方法

为了监测猪食用组织中卡巴氧(carbadox)的残留,建立了检测猪肝脏、肾脏、肌肉等组织中卡巴氧的标示残留物喹喔啉2羧酸(Quinoxaline-2-carboxylic acid,QCA)的高效液相色谱法.组织样品经碱水解,液液分配提取,用离子交换色谱柱净化,洗脱液作浓缩后用甲醇溶解进行测定.色谱柱为ODS C18柱;流动相为甲醇-水(体积比4060),每1L中加入8 mL冰乙酸,流速为1.0 mL/min;定量分析用紫外检测器,波长320 rm,确证性分析用二极管阵列检测器,波长250～500 nm.喹喔啉-2-羧酸工作液质量浓度在0.03～0.96 mg/L范围内,药物峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 9.组织中添加药物的质量分数为0.015、0.03、0.06 μg/g时,肝脏样品回收率分别为(73.55士9.46)%、(80.33±14.95)%、(75.84±7.42)%;肾脏样品分别为(70.89±10.33)%、(74.89±7.19)%、(83.33±10.68)%;肌肉样品分别为(69.49±7.26)%、(66.44±5.09)%、(62.11±6.08)%.本方法条件下,3种组织中药物最低检出质量分数均为0.015 μg/g,回收率测定的日内及日间相对偏差(RSD)分别＜18%和＜20%.当组织中药物质量分数达0.06μg/g时,可检测到喹喔啉-2-羧酸的特征性紫外吸收光谱.     

鳗鱼中氯霉素残留的UPLC-MS/MS检测方法研究

建立了快速测定鳗鱼中氯霉素药物残留的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品添加同位素内标后,经1%HCl水解,乙酸乙脂提取、净化、流动相溶解,通过Waters ACQUITYUPLCTMBEHC18色谱柱分离,以串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,在2 min内完成氯霉素的定量分析。结果表明:氯霉素在0.02~1.0μg/kg浓度范围内线性良好,相关系数(r)为0.996 5;在0.05、0.1、0.5μg/kg添加水平条件下,氯霉素加标回收率为86.6%~92.5%,相对标准偏差(RSD)均小于7%(n=5);本方法对氯霉素检出限和定量限分别为0.003μg/kg和0.011μg/kg。     

鸡肉中喹乙醇、卡巴多及其代谢物的残留检测

建立了测定鸡肉组织样品中喹乙醇、卡巴多以及喹噁啉-2-羧酸残留量的高效液相色谱法。鸡肉样品中的药物用乙腈与乙酸乙酯的混合液(1∶1,V/V)提取,经过浓缩、净化,用甲醇定容进行检测。色谱拄为Atlantis C18柱,流动相由甲醇、水和乙酸钠缓冲液(pH 4.6)组成,采用梯度洗脱程序;检测波长为320和380 nm。喹乙醇、卡巴多及噁喹啉-2-羧酸在0.05~1.0μg/mL浓度范围内,药物峰面积与浓度值呈良好的线性关系,其相关系数分别为0.997 5、0.997 9、0.998 2。空白鸡肉中添加药物浓度为0.05、0.1、0.2和0.5μg/?时,喹乙醇的回收率为(70.6±3.1)%~(87.5±3.6)%;卡巴多为(73.2±3.7)%~(91.5±2.7)%;喹噁啉-2-羧酸为(71.9±4.3)%~(86.6±3.5)%。喹乙醇、卡巴多和喹噁啉-2-羧酸的最低检测限分别为0.05、0.015、0.025μg/mL。     

高效液相色谱法检测鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物残留

[目的]采用高效液相色谱法测定鳗鱼中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿残留量。[方法]鳗鱼样品用乙腈提取,经脱脂、浓缩、净化和流动相溶解,用高效液相色谱二极管阵列检测器（DAD）测定。[结果]在HPLC条件下,14min内可完成对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的测定。在0～0．1μg/ml浓度范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石标样工作曲线的相关系数（r）分别为0．9999和0．9998;在2、25、100μg/kg添加水平条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿的加标回收率分别为85．7％～89．7％和87．6％～91．2％,测定相对标准偏差（RSD）小于5％（n=5）;该方法对孔雀石绿和隐色孔雀石绿的检测限分别为1和2μg／kg（S／N≥3）。[结论]该研究应用HPLC测定鳗鱼中孔雀石绿等残留准确、可靠,其灵敏度符合法规要求。     

锶稳定同位素比质谱在浙麦冬和川麦冬产地溯源中的应用

研究麦冬块根⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值在麦冬原产地溯源中的应用。利用热电离质谱检测浙江和四川麦冬样本的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值,对不同产地麦冬样本的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值进行了置信区间分析和方差分析。结果表明,产自浙江和四川的麦冬样本⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值具有显著性差异。麦冬⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值与原产地有显著相关特征,可以利用TIMS测定麦冬的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr同位素比值并进行原产地溯源。