高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留量的不确定度评定

根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》建立了高效液相色谱法测定鸡肉中土霉素残留测量的不确定度评定方法,评定过程包括建立测量程序、分析不确定度来源、对不确定度分量进行量化。将不确定度归类为两大类。随机效应导致的不确定度可以通过一系列具有统计意义的重复观测值进行A类评定;系统效应导致的不确定度通过各测量器具、设备的说明书、校准证书提供的参数进行B类评定。本方法鸡肉中土霉素残留量的相对合成标准不确定度约为3.9%。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4～40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1～10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2～101.3％,批内变异系数0.8～5.9％之间(n＝6),批间变异系数在1.0～6.6％之间(n＝4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。     

5种固态发酵食醋香味物质的GC-MS分析

利用GC-MS对5种固态发酵食醋岐山醋、北京米醋、山西陈醋、镇江陈醋和海天陈醋的香味物质定性、定量分析,并对其食醋香味物质的组成、种类和相对含量进行较为系统的比较及评价。结果表明,5种固态发酵食醋的香味物质主要由酯类、醛类、醇类、酮类、酸类、酚类和杂环类及其他类共8类香味物质组成。岐山醋、北京米醋、山西陈醋、镇江陈醋和海天陈醋中分别含有63种、54种、62种、55种和60种香味物质;岐山醋中主要香味物质为乙酸、糠醛、乙酸乙酯和丙酸乙酯,北京米醋为乙酸、苯甲酸和3-甲基丁酸,山西老陈醋为乙酸、糠醛和乙酸乙酯,镇江陈醋为乙酸和糠醛,海天陈醋为乙酸、糠醛、乙酸乙酯和苯甲酸。5种固态发酵食醋中的酯类香味物质相对含量分别为岐山醋33.37%,北京米醋6.53%,山西老陈醋14.4%,镇江老陈醋8.31%,海天陈醋13.58%。