贝类产品中石油烃测定的不确定度评估

不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数,具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明,在现场特定情况下,当贝类产品中石油烃的浓度为9.08mg/kg时,其相对合成不确定度为11.1%,扩展不确定度为2.02mg/kg(k=2)。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失,提高皂化样品的回收率,可以有效的减少测量过程中的不确定度,从而提高检测结果的正确度。     

气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。     

鱼粉中油脂酸价测量不确定度的评定

测量不确定度是判断测量结果的依据和评定测量水平的指标,现今不确定度在世界各国许多实验室和计量机构使用。中国合格评定国家认可委员会对实验室采用测量不确定度描述测量结果质量已提出明确的要求,测量不确定度在检测、校准实验室中已得到越来越广泛的重视和应用,测量不确定度在检测工作中的正确使用可以衡量实验室科学管理和检测技术的水平。通过对鱼粉中油脂酸检测的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评定,如实反映测量的置信度和准确度。     

气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的不确定度评定

参照ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度表示指南》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量模型、分析确定水产预混合饲料中肌醇的不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率和重复测定等因素。对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当水产预混合饲料中肌醇含量为762 mg/kg时,得到其合成不确定度和扩展不确定度分别为81和162 mg/kg。结果表明,实验回收率、样品重复测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品称量引入的不确定度最小,标准曲线拟合带来的不确定度也不容忽视。本研究可为使用该方法测定水产预混合饲料中的肌醇含量的质量控制提供参考。     

液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定

当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度及不确定度分析

[目的]探讨离子色谱法测定杭州湾水样中硝酸盐氮的质量浓度及测定结果的不确定度。[方法]建立离子色谱法测定水样中硝酸盐氮质量浓度的不确定度模型,分析测量不确定度来源。检测杭州湾水样中硝酸盐氮的质量浓度,确定水样测定中的不确定度。[结果]用离子色谱法测定水中硝酸盐氮的质量浓度,其不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测量和进样体积等4个方面,其中标准曲线拟合和重复测量引起的不确定度的主要来源,分别约占总不确定度的42%和47%。杭州湾水样中硝酸盐氮含量1.36 mg/L,其扩展不确定度为0.13 mg/L,因此硝酸盐氮含量为(1.36+0.13)mg/L。[结论]建立的不确定度分析和计算方法,适用于离子色谱法测定水中硝酸盐氮质量浓度的不确定度评估。     

氟喹诺酮类药物在水产动物体内的药动学和残留规律

目前氟喹诺酮类药物已经成为水产养殖中普遍使用的高效抗感染药物之一,被广泛应用于各种水产动物疾病的预防和治疗.概述了国内外对环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星等氟喹诺酮类药物在水产动物体内的应用和研究现状,包括检测方法、模型研究、药物动力学(吸收、分布和消除)、生物利用度和残留消除规律等的研究情况,并总结分析了生理差异、药理、环境等各种因素对其在水产动物体内的药物动力学和残留消除规律的影响.     

氟喹诺酮类药物在水产动物体内的药动学和残留规律

目前氟喹诺酮类药物已经成为水产养殖中普遍使用的高效抗感染药物之一，被广泛应用于各种水产动物疾病的预防和治疗。概述了国内外对环丙沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星等氟喹诺酮类药物在水产动物体内的应用和研究现状，包括检测方法、模型研究、药物动力学（吸收、分布和消除）、生物利用度和残留消除规律等的研究情况，并总结分析了生理差异、药理、环境等各种因素对其在水产动物体内的药物动力学和残留消除规律的影响。     

动物性食品中喹诺酮类药物残留检测技术研究进展

喹诺酮类药物是一类广谱高效的抗菌药物,目前广泛应用于畜禽、水产养殖中.喹诺酮类药物在动物性产品中的残留可直接对人体健康造成危害,低浓度的残留药物还可能诱导对喹诺酮类药物敏感的致病菌产生耐药性,间接危害人类健康.目前,用于动物源食品中喹诺酮类药物残留检测的方法,有微生物法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、免疫分析法等.本文将国内外有关喹诺酮类药物残留的检测技术及研究进展做一简单综述.     

液质联用法检测海水中氯霉素的含量

应用液质联用仪测定海水中氯霉素的含量。水样经乙酸乙酯萃取、浓缩,以1 mL50%的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式（MRM）检测和氘代氯霉素内标法定量。海水中氯霉素检测方法的线性范围是0.10～10.0ng.mL-1,检出限为0.04μg.L-1,定量限为0.10μg.L-1,加标浓度在线性范围内时,回收率大于90%。试验证明：该方法比较稳定,适用于检测海水中氯霉素的含量。     

同位素稀释液质联用法测定鱼体中氯丙嗪的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC/MS/MS)分析鱼体中氯丙嗪残留的方法.样品用乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,氨化甲醇洗脱.在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定,采用内标法定量,氘代氯丙嗪为内标物.以欧洲鳗鲡、鳜鱼和大口黑鲈为研究对象,在1.0、5.0、25.0μg/kg添加水平下,方法平均回收率为90.1...     

水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留量高效液相色谱-串联质谱内标测定方法的研究

建立了水产品中3种氯霉素类抗生素残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS )测定法.以氘代氯霉素(d5-CAP)为内标,样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取,提取液氮气吹干,正己烷液液分配脱脂后,采用配有ESI源的LC-MS/MS选择反应监测(SRM)负离子模式测定,可同时对水产品中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素进行定性和定量测定.方法简化了样品前处理过程,省去固相萃取步骤,具有操作简便、有机试剂消耗量少、测定周期短和定量更准确等优点.方法的检出限:氯霉素为0.01 μg/kg,甲砜霉素和氟甲砜霉素为0.03 μg/kg.     

同位素内标法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫及代谢物无色孔雀石绿、无色结晶紫的液相色谱—串联质谱测定方法。以氘代孔雀石绿、氘代结晶紫、氘代无色孔雀石绿、氘代无色结晶紫分别为孔雀石绿、结晶紫、无色孔雀石绿、无色结晶紫的同位素内标进行定量,4种化合物的质量浓度为0.5～10.0μg/L时线性关系良好(r2≥0.9992);在0.5、0.75、1.0μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为101.4%～114.6%,相对标准偏差均小于7.0%。     

HPLC—MS／MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素（CS）、杆菌肽（BTC）及维吉尼霉素M1（VBGMM1）3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V（甲醇）∶V（0.1％甲酸水溶液）=2∶5]提取,4％三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01～10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3％ ～ 103.9％,相对标准偏差为1.10％～10.92％.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物，正己烷脱脂，氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离，负离子扫描，选择反应监测模式（SRM）监测，外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上，线性范围0～25μg·kg^-1，方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％，相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏，结果可靠，可满足实验室批量样品分析的需求。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制

为建立鳗鲡肌肉中孔雀石绿代谢物隐性孔雀石绿染料残留标准物质的研制和定值方法,以一定质量浓度孔雀石绿对鳗鲡进行药浴给药,使孔雀石绿在鱼体内自然代谢,从而使鳗鲡体内含有隐性孔雀石绿残留。经均质、真空包装及辐照处理后,获得一批500个独立包装的的鳗鲡肌肉样本。采用超高效液相色谱-串联质谱法对该样本进行均匀性和稳定性检验,经8家独立实验室协同定值及不确定度评估,其特性值为2.82μg/kg,扩展不确定度为0.39μg/kg(k=2)。所建立的制备方法为染料残留鳗鲡基体标准物质的实验室制备提供了一种参考。     

贝类毒素固相吸附示踪监测技术研究进展

固相吸附毒素示踪监测技术(Solid Phase Adsorption Toxin Tracking,SPATT)是一项新的贝类毒素监测技术。该技术模拟滤食性贝类摄食过程,利用内含吸附剂的采样器富集水体中的贝类毒素,结合高效液相色谱-质谱检测技术或酶联免疫检测技术,可以对产毒藻类的暴发以及贝类毒素污染进行示踪研究。SPATT 监测技术与贝类监测法、浮游藻类监测法相比,具有取样操作简单、检测成本低等优点,已成为贝类毒素污染监测技术研究的热点。本综述针对 SPATT 技术的研究进展及应用进行阐述,对技术适用监测的毒素种类、吸附材料的优劣等进行分析。