气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的不确定度评定

参照ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度表示指南》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量模型、分析确定水产预混合饲料中肌醇的不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率和重复测定等因素。对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当水产预混合饲料中肌醇含量为762 mg/kg时,得到其合成不确定度和扩展不确定度分别为81和162 mg/kg。结果表明,实验回收率、样品重复测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品称量引入的不确定度最小,标准曲线拟合带来的不确定度也不容忽视。本研究可为使用该方法测定水产预混合饲料中的肌醇含量的质量控制提供参考。     

单级生物接触氧化法去除海水养殖废水中的无机氮

利用在填料上人工接种微生物组成的浸没式生物接触氧化单级处理系统对养殖废水进行净化,效果良好。在试验水体体积与处理系统体积之比约为100∶1的情况下,对氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮起始质量浓度分别为4.0 mg/L、1.76 mg/L、800 mg/L,COD质量浓度为16.33 mg/L的养殖废水进行处理,发现处理系统中进行着强烈的硝化和反硝化作用:处理30 h,氨氮质量浓度下降并一直保持在0.1 mg/L;亚硝酸盐氮浓度48 h内,前6 h从1.76 mg/L短暂上升到2.24 mg/L,然后持续下降,最低到0.22 mg/L;对硝酸盐氮的反硝化作用能力也很强,经48 h处理,硝酸盐氮质量浓度从800 mg/L下降到180 mg/L。根据对处理过程中的水质测定,浸没式生物接触氧化单级处理试验系统具有较强的生物脱氮能力。     

贝类产品中石油烃测定的不确定度评估

不确定度是一个合理表征测量结果分散性的参数,具有广泛的应用性和实用性。不确定度的评估对实际检测工作的质量控制具有重要意义。本文研究了荧光分光光度计法测定贝类产品石油烃含量过程中所产生的不确定度。分别考虑了油标准储备液本身、储备液稀释过程、标准曲线拟合、样品的称量、皂化过程、样品的溶解及重复测定过程等各方面因素。评估了各项因子的不确定度、合成不确定度以及扩展不确定度。结果表明,在现场特定情况下,当贝类产品中石油烃的浓度为9.08mg/kg时,其相对合成不确定度为11.1%,扩展不确定度为2.02mg/kg(k=2)。贝类产品石油烃测定的不确定度主要由样品的皂化反应处理过程中的损失所致。因此减少皂化反应过程中的损失,提高皂化样品的回收率,可以有效的减少测量过程中的不确定度,从而提高检测结果的正确度。     

农村生活污水对河道水质的影响及生物治理研究

选择绍兴地区不同方位的4个乡镇(东浦镇、福全镇、马山镇、鉴湖镇)作为监测点,分析了农村生活污水对河道水质的影响.在采样点直接进行pH、透明度、ORP、TDS和溶解氧等测量,将采集的水样在实验室进行COD、BOD5、TN、TP、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、正磷酸盐的含量测定.结果表明监测点的水体透明度为62～79cm,溶解氧1.325～3.150mg/L,TDS为112～219mg/kg,pH6.80～7.43,ORP为-0.67～15mV,硝酸盐氮为0.82～2.59mg/L,亚硝酸盐氮为0.82～2.59mg/L,氨氮为2.83～4.31mg/L,正磷酸盐为0.018～0.32mg/L,总氮为0.061～0.13mg/L,总磷为0.0225～0.0339mg/L,COD为0～63.1395mg/mL,BOD5为18.47～22.25mg/L.采用地衣芽孢杆菌(Bacillus licheniformis)和恶臭假单胞菌(Pseudomonas putida)1∶1混合的微生态制剂处理农村污染水体,持续15d,结果表明不同浓度的微生态制剂对污染水体均有治理效果,0.15g/L菌粉组去除效果最佳.     

河口水体中的菌群分析及其脱氮能力的研究

从天津渤海湾三个河口六个站位采集水样,用Zobell2216E培养基分离共得到92株异养细菌,其中G+52株,G-40株。对其形态和生理生化性状进行分析,初步研究结果表明,他们主要分属葡萄球菌、微球菌、不动杆菌、莫拉氏菌、芽孢杆菌、弧菌、产碱杆菌、肠杆菌、假单胞菌。选择假单胞菌属、葡萄球菌属、产碱杆菌属、芽孢杆菌属,研究其在含氮量较高的所采河口水样中(无机氮含量>0.3 mg/L)的脱氮能力,于0、3、6、9、12、15 h不同时间测定水样中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮含量。实验结果表明经过9 h的培养测定,水样中的无机氮含量明显降低,但9 h以后除假单胞菌的水样无机氮含量继续降低之外,其他三个菌种水样无机氮含量开始上升。确定四个菌种的最佳脱氮时间为9 h,且芽孢杆菌的脱氮能力最强。     

不同流向对曝气生物滤池处理对对虾养殖污水效果的影响

采用上流式和下流式曝气生物滤池处理凡纳滨对虾(Litopenaeus vannamei)养殖污水,连续进行30 d,分析出水水质,并观察系统运行情况和装置污染状况。研究了养殖污水中化学需氧量、氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机氮及活性磷酸盐6项指标的去除效果。实验结果表明:从养殖污水主要污染物指标的去除效果和稳定性上看,上流式优于下流式曝气生物滤池。在系统进水化学需氧量质量浓度为7.62～8.20 mg/L、氨氮质量浓度为0.62～0.65 mg/L、硝酸盐氮质量浓度为0.54～0.59 mg/L、亚硝酸盐氮质量浓度为0.23～0.27 mg/L、无机氮质量浓度为1.40～1.47 mg/L、活性磷酸盐质量浓度为0.24～0.29 mg/L,水温为25℃～30℃时,上流式曝气生物滤池对养殖污水中6项指标的去除率分别为:45.2%、88.9%、58.5%、78.8%、75.3%和25.1%。可见,对氨氮的去除效果最佳,亚硝酸盐氮和无机氮次之,化学需氧量和硝酸盐氮的去除效果较差,活性磷酸盐去除率最低。     

孔石莼和角叉菜对硝酸氮、磷的吸收及其生化组成变化

在 150L容器中添加氮、磷营养盐本实验研究了大型海藻孔石莼和角叉菜去除硝酸盐和磷酸盐营养盐的效果,以及营养盐硝酸盐浓度对大型藻类藻类生长及生化组成的影响。结果表明,高浓度硝酸盐浓度（30mg/L;N30）下海藻生长速度速率低于低浓度硝酸盐浓度（10mg/L;N10）。2种硝酸盐浓度下,孔石莼的生长速率均明显著大于高于角叉菜。高硝酸盐浓度N30下2种海藻对硝酸盐态氮的平均去除率均显著高于低硝酸盐浓度N10下（P<0.05）;低硝酸盐浓度N10下两种海藻对硝酸盐态氮的平均去除率无显著差异（P>0.05）,高硝酸盐浓度N30下角叉菜去除率显著高于孔石莼（P<0.05）。2种藻类对磷酸盐态磷的平均去除率无显著性差异（P>0.05）。一级反应动力学方程可以较好地描述孔石莼和角叉菜去除水中的硝酸盐和磷酸盐过程。,并可大致分为3个阶段。经10 d培养后添加氮、磷培养的2种海藻体内水分含量变化不大,粗蛋白和粗脂肪含量则有所增加。;并且高浓度硝酸盐N30培养海藻的粗蛋白和粗脂肪含量均略高于低浓度硝酸盐培养海藻。     

非离子氨氮和亚硝酸盐氮对暗纹东方鲀稚鱼的急性毒性试验

在水温21~23℃,pH 8.2~8.5,溶解氧6.00~7.50mg/L的条件下,采用半静水法研究了非离子氨氮和亚硝酸盐氮对全长(1.6±0.2)cm、体质量为(0.11±0.05)g的暗纹东方鲀稚鱼的急性毒性效应。试验结果表明,暗纹东方鲀稚鱼受到非离子氨氮和亚硝酸盐氮胁迫后,先后出现鱼体体色变白、扭曲、侧游、失去平衡、昏迷等中毒症状。随着非离子氨氮和亚硝酸盐氮质量浓度的提高和胁迫时间的延长,暗纹东方鲀稚鱼死亡率逐渐升高,存在明显的剂量效应和时间效应关系。非离子氨氮和亚硝酸盐氮对暗纹东方鲀稚鱼96h半致死质量浓度分别为0.46mg/L(95%置信限0.34~0.64mg/L)和290.12mg/L(95%置信限255.16~329.87mg/L),安全质量浓度分别为0.046 mg/L和29.01mg/L。非离子氨氮和亚硝酸盐氮对暗纹东方鲀稚鱼具有一定毒性,且非离子氨氮毒性大于亚硝酸盐氮毒性。     

马鞍溪水库水质分析报告

本文研究了马鞍溪水库库水的理化性质,分析表明该库的水属于碳酸水,总硬度平均为0．71毫克当量／升,总碱度平均为1．085毫克当量／升,按盐氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮分配状况正常,三态氮总量平均为1．06mg／L,溶解磷浓度为0．099mg／L,氮磷比值为10．7,溶解氧平均为8．09mg／L,有机耗氧量平均为28．19mg／L。     

敌百虫对奥尼罗非鱼幼鱼的急性毒性及安全浓度评价

为研究敌百虫对奥尼罗非鱼幼鱼的急性毒性效应,采用96 h半静水式生物毒性试验方法,在水温(23.5±2.0)℃,溶解氧>5 mg/L的条件下,分别检测在曝气自来水(pH为6.5)和池塘水(pH为8.5)中敌百虫对奥尼罗非鱼幼鱼的急性毒性效应。结果显示:在曝气自来水中,敌百虫对奥尼罗非鱼幼鱼24、48、72、96 h的半致死质量浓度分别为3.68、3.31、2.05、1.57 mg/L,安全质量浓度为0.157 mg/L;在池塘水中,敌百虫对奥尼罗非鱼幼鱼24、48、72、96 h的半致死质量浓度分别为0.35、0.29、0.17、0.13 mg/L,安全质量浓度为0.013 mg/L。试验结果表明,在池塘水中敌百虫对奥尼罗非鱼幼鱼的毒性比在曝气自来水条件下强。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定了FAPAS质控样品T07279QC中砷含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并计算了各不确定度分量,结果表明,不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,当砷含量为16.43mg/kg时,扩展不确定度为0.70mg/kg(k=2)。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定度评定。     

在循环水养殖系统中养殖密度对红鳍东方鲀应激反应和抗氧化状态的影响

养殖密度是影响养殖水体水质和鱼类生长性能的重要因素。通过红鳍东方鲀(Takifugu rubripes)循环水养殖试验和硝酸盐氮急性处理试验,分别研究不同养殖密度(12.5~20.0 kg/m^3)和不同硝酸盐氮质量浓度(1.0、25.0、100.0和150.0 mg/L)对养殖水体水质、红鳍东方鲀生长性能、应激反应和抗氧化状态的影响。结果显示:不同养殖密度对红鳍东方鲀养殖水体的pH、氨氮和亚硝酸盐氮质量浓度无显著性影响,但较高密度会导致硝酸盐氮质量浓度显著升高,最高升至24.5 mg/L。在较高养殖密度条件下,红鳍东方鲀的生长性能(终体质量、特定增长率和饲料转化率)和抗氧化能力(总抗氧化能力、超氧化物歧化酶、谷胱甘肽过氧化物酶)较弱,但其脂质过氧化(丙二醛)和应激反应(葡萄糖、乳酸和皮质醇)较强。此外,在硝酸盐氮急性处理试验中,红鳍东方鲀未出现死亡。当硝酸盐氮质量浓度为100.0和150.0 mg/L时,红鳍东方鲀抗氧化能力较弱,而应激反应较强。综上,当养殖密度为16.5 kg/m^3时,红鳍东方鲀的生长和抗氧化状态较好,且应激压力较小,这表明在较高密度条件下,养殖水体硝酸盐氮质量浓度的升高不是引起鱼类生长抑制的主要原因。     

毛细管电泳电化学发光检测鱼露中的L-羟脯氨酸含量的不确定度评定

为验证检验机构的毛细管电泳检测能力及进行毛细管电泳检测能力比对,按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对新开发的毛细管电泳电化学发光检测鱼露中的L-羟脯氨酸含量的不确定度进行评定。不确定度来源主要有标准溶液、移取定容体积、试样重复测定、回收率和最小二乘法拟合标准曲线。结果表明,该方法中最小二乘法拟合标准曲线求试样含量引入的不确定度u_c对合成标准不确定度的贡献最大,其次为试样重复测定引入的不确定度u_(rep),而L-羟脯氨酸标准溶液配制过程中引入的不确定度u_s也不容小觑。上述3个方面应该在实验过程中加以注意,以提高实验的准确度。本研究对各个不确定度分量进行量化,得出鱼露中的L-羟脯氨酸含量为(50.44±8.80)mg/L,k=2.576。研究结果为L-羟脯氨酸含量测定新方法的质量控制提供了理论依据。     

浙江乐清湾海域冬季颗粒有机碳的分布特征及影响因素

依据2014年2月浙江乐清湾海域调查的资料,研究了浙江乐清湾海域颗粒有机碳(POC)的分布特征及其与主要环境因子的相关性分析。结果表明,表层POC的质量浓度范围为0.1 596~3.4 117 mg/L,平均质量浓度为(0.9 540±0.7 012)mg/L;底层POC的质量浓度范围为0.759~6.2 107 mg/L,平均质量浓度为(2.1 556±1.4 668)mg/L。相关性分析表明,POC与化学需氧量极显著正相关,与硝酸盐氮极显著负相关,与亚硝酸盐氮显著负相关。     

文摘

正用于海水鱼养殖池除氮的DHS-USB循环水系统开发了由降流式挂海绵(DHS)反应器与上流式污泥床(USB)反应器组合构成的一个除氮循环水系统。将该系统应用于一个海水鱼养殖池,用以评价其除氮能力并确定脱氮反应的最佳C/N比。随着该系统的启动运转,海水鱼养殖池中的硝酸盐氮浓度保持在30 mg/L以下,而总氨氮和亚硝酸盐氮浓度则维持在0.1 mg/L以下。最佳脱氮率约为1.2。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

用于海水鱼养殖池除氮的DHS－USB循环水系统

开发了由降流式挂海绵（DHS）反应器与上流式污泥床（USB）反应器组合构成的一个除氮循环水系统。将该系统应用于一个海水鱼养殖池,用以评价其除氮能力并确定脱氮反应的最佳C／N比。随着该系统的启动运转,海水鱼养殖池中的硝酸盐氮浓度保持在30 mg／L以下,而总氨氮和亚硝酸盐氮浓度则维持在0．1 mg／L以下。最佳脱氮率约为1．2。对微生物群落的分析显示,在DHS反应器中存在氨氧化菌和亚硝酸盐氧化菌,而在USB反应器中存在两种类型的脱氮细菌,即异养和自养脱氮菌,它们去除养殖池水体中的硝酸盐。     

亚硝态氮对中华鳑鲏的急性毒性及短期影响

静水试验条件下研究了亚硝态氮对体质量(0.636±0.09) g的中华鳑鲏急性毒性及短期胁迫下对其体内两种酶活性的影响。在水温25℃、溶解氧6.3 mg/L、pH 7.4时,测定亚硝态氮对中华鳑鲏的24 h半致死质量浓度,并设置高、中、低3个亚硝态氮质量浓度组[1.28、0.64、0.43 mg/L(1/10×24 h半致死质量浓度、1/20×24 h半致死质量浓度、1/30×24 h半致死质量浓度)],于0、24、48、72 h采集血样,测定血清中过氧化氢酶和碱性磷酸酶的活性。试验结果表明,亚硝态氮对中华鳑鲏的24 h半致死质量浓度为12.76 mg/L。在亚硝态氮胁迫作用下,中华鳑鲏血清中过氧化氢酶活性先显著上升,48 h后开始下降;碱性磷酸酶活性变化则是先显著下降,在48 h恢复,然后再下降。碱性磷酸酶活性在24 h和72 h均受到明显抑制。亚硝态氮质量浓度和暴露时间两者之间存在显著交互作用,碱性磷酸酶可以作为亚硝态氮毒性检测的生物标记物。     

水产品中镉两种测定方法的不确定度评定比较

为建立和比较水产品中镉含量测定不确定度评定的方法,分别采用石墨炉原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法测定FAPAS质控样品T07279QC中镉的含量,分析不确定度的主要来源,建立水产品中镉测定的不确定度评定的数学模型,并计算两种方法的不确定度分量。试验结果表明,石墨炉原子吸收法不确定度主要来源于标准曲线拟合,而电感耦合等离子体质谱法主要来源于标准溶液配制,石墨炉原子吸收法测定镉含量的扩展不确定度高于电感耦合等离子体质谱法,两种方法测定质控样品T07279QC中镉的含量分别为(7.47±0.470) mg/kg和(7.53±0.376) mg/kg,两种方法的测定值均在质控样品参考值含量5.76~9.33 mg/kg内。     

低氧对鲂鲌杂交种F3鳃结构及生理生化的影响

向常氧[溶解氧质量浓度(7.19±0.23) mg/L]水中充入氮气或空气对鲂鲌杂交种(团头鲂♀×翘嘴鲌♂)F₃进行低氧[溶解氧质量浓度(1.04±0.12) mg/L]及复氧[溶解氧质量浓度(7.16±0.20) mg/L]处理，取常氧、低氧12 h、低氧24 h、低氧72 h及复氧24 h的鲂鲌杂交种F₃鳃组织，并利用苏木精-伊红染色、阿利新蓝-过碘酸染色、抗氧化酶活性测定、荧光定量PCR等技术，探究鲂鲌杂交种F₃鳃组织对低氧的适应性。试验结果显示：低氧处理72 h后，鲂鲌杂交种F₃的鳃组织层间细胞团宽度和鳃小片长度分别为(42.42±4.76)μm、(109.09±8.96)μm,鳃组织与水的接触面积较常氧显著增加；低氧胁迫显著降低了鲂鲌杂交种F₃鳃组织黏液细胞的密度，鳃组织分泌黏液减少；低氧胁迫下，鲂鲌杂交种F₃鳃组织的超氧化物歧化酶活性、丙二醛含量在处理72 h时最大，过氧化氢酶的活性在处理24 h时活性最大；低氧胁迫显著改变了鳃组织中caspa...