电感耦合等离子体质谱法测定水产品中砷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法测定了FAPAS质控样品T07279QC中砷含量,对其测定方法的不确定度进行了评估,分析了不确定度的主要来源,并计算了各不确定度分量,结果表明,不确定度主要来源于标准曲线拟合、测量结果的重复性、方法回收率、标准溶液配制,当砷含量为16.43mg/kg时,扩展不确定度为0.70mg/kg(k=2)。该方法适用于以线性回归得出检测结果的不确定度评定。     

石墨炉原子吸收法对水产品中硒的测定及不确定度评价

建立了水产品中硒的微波消解与石墨炉原子吸收光谱法的测定及不确定度评定方法。采用HNO_3-H_2O_2微波消解与石墨炉原子吸收光谱法,测定水产品中硒元素的含量。结果表明,该方法线性良好,相关系数大于0.999,检出限为0.030 mg/kg。在0.2、0.4、0.8 mg/kg 3个加标水平下的平均回收率为82.1%~87.7%,相对标准偏差为1.8%~7.8%。该方法灵敏度高、准确性好、简单易行,满足水产品中硒的检测要求,可显著提高分析效率。同时建立了石墨炉原子吸收法测定水产品中硒的不确定度评定方法,对测量过程中各不确定度分量进行分析和计算,得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,该方法测定过程的不确定度主要来源于标准曲线校准、测试过程的随机效应及样品前处理。在实际操作中可用于指导检测质量的控制,对提高测定结果的准确性和可靠性有重要意义。     

电感耦合等离子体质谱法测定中华绒鳌蟹体内的砷、镉、汞、铅

采用HNO_3-H_2O_2-H_2O体系对样品进行微波消解,以电感耦合等离子体质谱法同时测定中华绒螯蟹体内砷、镉、汞、铅等元素含量。各元素线性方程相关系数均大于0.999,方法检出限为0.00228～0.0342μg/L,3个浓度添加水平下方法回收率为95.8%～99.7%,相对标准偏差(N=6)为1.72%～4.31%。用该方法测定FAPAS质控物质T07279QC,各元素测定值与标示值吻合,该方法省时快速,可保证测定结果的准确性,适用于中华绒螯蟹中砷、镉、汞、铅的测定。     

气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度分析评定

依据测量不确定度评定与表示理论,从标准溶液、样品称量、样品定容、标准曲线、样品测定和测量仪器6个方面,对气相色谱—质谱法测定水产品中己烯雌酚的不确定度进行分析和评定。结果表明,标准曲线拟合和样品测量重复性这两个分量对测量结果的不确定度贡献较大,这为减少测量不确定度,提高测量准确度提供改进方向。以平均值报告水产品中己烯雌酚含量为7.58μg/kg时,扩展不确定度为2.20μg/kg。     

贝类体内重金属含量测定方法的研究进展

本文通过比较常见的国际上检测贝类体内重金属元素含量的方法,如石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法和原子荧光法等的准确度、精密度、检测周期等,对比4种方法的优点、缺点、适用的样本及范围,展望贝类重金属元素含量检测方法的发展趋势,为科学选择检测方法和手段提供参考。     

海产品与淡水产品中重金属的差异性及其风险评价

为了解我国东部沿海地区海产品与淡水产品中重金属污染现状及摄入风险,实验分析了东部沿海地区市售的12种海产品和8种淡水产品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铅、镉、汞、砷、铬共5种常见重金属,根据单因子污染指数（P_i）和金属污染指数（MPI）评价其污染程度,比较不同水产品重金属含量差异及污染状况,并通过靶标危害系数（THQs）评价其健康风险。检测结果显示,海产品与淡水产品中,铅含量范围为ND～1.100 mg/kg,铅超标率为1.4%,各品种铅均值含量无显著差异。镉含量范围为ND～1.600 mg/kg,镉超标率为2.8%,长牡蛎、海湾扇贝镉均值含量高于其他品种。总汞含量范围为ND～1.900 mg/kg,蓝鳍金枪鱼总汞均值含量高于其他品种,其他品种总汞均值含量无显著差异。总砷含量范围为0.004～4.100 mg/kg,淡水鱼（乌鳢除外）总砷均值含量低于其他品种。铬含量范围为0.010～32.000 mg/kg,铬超标率为2.3%,鳙铬均值含量高于其他品种。单因子污染指数显示：不同品种的水产品都有一定的污染。重金属污染指数显示：污染指数呈现...     

液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度评定

当水产品中恩诺沙星残留量接近最高残留限量时,为准确判断产品是否符合要求,开展测量不确定度评定便十分重要。基于此,本文建立了液相色谱法测定水产品中恩诺沙星残留量的不确定度分析和评定方法。依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》规定的基本方法和程序,建立恩诺沙星残留量的测量不确定度数学模型,分析不确定度的来源,对主要不确定度分量进行计算和合成,最终得到扩展不确定度。当样品中恩诺沙星测量值为97.1μg/kg时,其扩展不确定度为5.6μg/kg。分析结果表明,测定结果的不确定度主要来源于样品前处理和标准溶液。     

气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的不确定度评定

参照ISO/IEC Guide98-3-2008《测量不确定度表示指南》、CNAS-GL05:2011《测量不确定度要求的实施指南》及CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,对气相色谱法测定水产预混合饲料中肌醇含量的测量不确定度进行了评定。通过建立测量模型、分析确定水产预混合饲料中肌醇的不确定度来源,其不确定度主要来源于标准溶液、最小二乘法线性拟合曲线、定容体积、试样称量、回收率和重复测定等因素。对测量过程中的不确定度分量进行逐层分析与合成,当水产预混合饲料中肌醇含量为762 mg/kg时,得到其合成不确定度和扩展不确定度分别为81和162 mg/kg。结果表明,实验回收率、样品重复测定引入的不确定度分量对合成标准不确定度的贡献最大,样品称量引入的不确定度最小,标准曲线拟合带来的不确定度也不容忽视。本研究可为使用该方法测定水产预混合饲料中的肌醇含量的质量控制提供参考。     

石墨炉原子吸收法在测定日本对虾体中铅、铜含量的应用

采用石墨炉原子吸收法测定日本对虾体中的Pb、Cu。结果测得Pb为0.1152mg/kg、Cu为6.4493mg/kg。Cu的含量明显高于Pb，表明日本对虾对Cu有一定的富集能力。测定回收率，Pb为99.0%－101.0%，Cu为98.0%－98.8%。此方法可靠、简便。     

气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。     

南极磷虾及其制品中总砷含量的分析方法研究

本研究比较了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)以及银盐法测定南极磷虾(Euphausia superba)及其不同形式制品总砷含量的适用性,并采用确定的检测方法对南极磷虾冻虾、南极磷虾粉和市售不同品牌南极磷虾油中的总砷含量进行了系统测定。结果显示,采用ICP-MS法、HG-AFS法及银盐法检测南极磷虾及其制品中的总砷含量,3种方法的加标回收率分别达到100.26%~110.48%、82.68%~98.50%和89.64%~94.89%,RSD均小于5%。 3种国标方法对于南极磷虾及其相关制品的测定结果基本一致,但与银盐法相比,ICP-MS法、HG-AFS法操作复杂,仪器昂贵。因此,银盐法可作为快速测定南极磷虾及其制品中总砷含量的首选方法。采用银盐法测得南极磷虾冻虾、虾粉和虾油中总砷含量分别为0.44~0.45 mg/kg、1.04~1.91 mg/kg、0.52~5.50 mg/kg。加快建立南极磷虾及其制品中无机砷定量及砷形态分析技术对于科学认识南极磷虾砷的安全性至关重要。     

纷散固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定水产品中利福平残留

建立一种测定水产品中利福平药物残留的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。样品用乙腈—二氯甲烷(6∶4,体积比)提取剂提取,通过100 mg C18+100 mg PSA分散固相萃取净化,以3 mmol/L乙酸铵溶液(含0.05%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式测定,内标法定量分析。检测结果显示,利福平在1~20μg/kg质量浓度内呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9986,方法检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,对罗非鱼、凡纳滨对虾、中华鳖进行加标回收试验,回收率为90.17%~101.07%,相对标准偏差为3.11%~7.66%,该方法简单、快速、准确,适用于水产品中利福平残留的确证和定量分析,为监管利福平药物的违规使用提供便捷、有效的技术支持。     

基于钨丝原子阱与直接进样技术的原子荧光光谱法快速测定贝类中的镉

本研究利用集成多孔石墨管电热蒸发器和钨丝捕获阱技术的原子荧光光谱分析系统,基于固体进样技术建立了适用于现场快速检测贝类中镉(Cd)的测定方法,实现了贝类中Cd的快速灵敏检测.结果显示,仪器在最佳参数条件下稳定性良好,采用“在线原子阱”捕获后释放的信号可以消除大多数基体干扰.贝类样品匀浆后在酸性条件下直接进样可快速测定Cd,且使用1％硝酸进样效果最好.采用标准曲线和标准加入法验证,均线性良好(R2≥0.995),样品加标回收率分别为98.1％-110.6％和96.4％-105.5％,相对标准偏差(RSD)分别为3.3％-11.6％和7.5％-8.7％,方法检出限分别为3 pg和0.6 pg,满足贝类样品的现场快速检测要求.但相对标准曲线法,标准加入法具有更好的准确度、精密度和稳定性,用标准物质验证,检测结果在参考值范围内.因此,标准加入法更适合贝类中Cd的快速测定.     

大连沿海虾夷扇贝体内重金属含量研究与质量评价

用微波消解对大连沿海虾夷扇贝样品进行处理,电感耦合等离子体质谱法测定虾夷扇贝不同组织中重金属Pd、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn的含量,同时对重金属含量进行质量评价。试验结果表明,Pd、Cd、Hg、Cr、Cu、Zn在不同海域虾夷扇贝中的含量相差较大,6种重金属的平均含量分别为0.488、2.924、0.047、1.394、2.152、36.08mg/kg,即ZnCdCuCrPbHg。虾夷扇贝不同组织蓄积重金属具有明显的差异性,闭壳肌中重金属Cd、Cu的含量显著低于其他组织,Zn的含量却高于内脏团,不同组织对Cr的蓄积程度差异较小。调查发现,虾夷扇贝中重金属Cd的含量较高,尤其内脏部分远超过我国无公害水产品中有毒有害物质限量,建议食用虾夷扇贝时去除内脏团。     

气相色谱法快速测定水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量

建立了气相色谱法快速检测水产品中硫丹和溴氰菊酯残留量的分析方法.样品用乙腈水提取,正己烷除脂,提取液经液液萃取和反萃取,电子捕获检测器检测,外标法定量.通过优化前处理和上机条件,硫丹的检出限为0.004 mg/kg,溴氰菊酯的检出限为0.01 mg/kg.2种农药在检出限1、2、5倍加标水平下,回收率64.6%～88.9%,相对标准偏差4.1%～9.5%.此方法操作简便快速、重现性好且成本低,可以达到日本肯定列表中对2种农药的检测低限,满足水产品进出口检测要求.     

胶体金免疫层析法快速检测水产品中呋喃妥因代谢物残留

采用胶体金免疫层析技术(GICA)测定水产品中的呋喃妥因代谢物残留,并用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)对实验结果进行确证。结果显示,胶体金免疫层析法的检测限为1.0μg/kg,假阳性率不大于5%,假阴性率为0;对实际样本的检测结果与LC-MS/MS法一致。研究表明,胶体金试纸条法操作简便、快速,成本低,为水产品中呋喃妥因代谢物的残留检测提供了快速筛选方法,而LC-MS/MS法灵敏度高,结果准确,适用于阳性样本的确证和精确定量。     

海藻中铝形态分析技术

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）分析海藻及其制品中三价铝的方法,用提取液0.040 mol/L氢氧化锂＋0.006 mol/L吡啶-2,6-二羧酸＋-0.090 mol/L冰醋酸在70℃恒温水浴摇床中浸提2h,阳离子交换色谱柱分离,ICP-MS检测.样品加标量在5.0 mg/kg和50.0 mg/kg时的平均回收率在90.8％以上,相对标准偏差均＜4％（n=5）.本研究证明,该方法测定海藻及其制品中的三价铝较为准确、可靠,可为制定农业行业标准提供技术支撑.     

渔用配合饲料中左旋肉碱含量的测定

建立了亲水作用色谱-串联质谱法(HILIC-MS/MS)检测渔用配合饲料中左旋肉碱含量的方法。样品用超纯水超声提取,提取液稀释后经HILIC色谱柱分离,以乙腈和乙酸铵(含0.15%甲酸)溶液为流动相梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应监测(MRM)方式扫描,外标法定量。结果表明,左旋肉碱在0.2~100 ng/mL范围线性良好(r>0.999);检出限0.5μg/kg,定量限1.5μg/kg。在20、50和100 mg/kg添加水平下,回收率为75.2%~111%,相对标准偏差RSD为3.4%~9.9%(n=6)。该方法前处理简单、快速,定性定量准确,适合于渔用配合饲料中左旋肉碱的准确定性定量。