噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留及膳食风险评估

【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定噻虫嗪及其代谢物在油菜籽中的残留

建立了同时测定油菜籽中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的超高效液相色谱-串联质谱分析方法,并对实际样品中的噻虫嗪和噻虫胺进行了检测。结果表明:在0.001~0.100 mg·L^-1添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺均呈现良好的线性关系,二者线性回归方程分别为Y=526 940X-285,r=0.999 9(噻虫嗪);Y=946 791X-366,r=0.999 9(噻虫胺);在0.01~0.2 mg·kg^-1添加水平下,噻虫嗪在油菜籽中的回收率为80%~105%,噻虫胺在油菜籽中的回收率为89%~112%,且相对标准偏差(RSD)均≤13%(n=5),方法的最低检出量为1.0×10^-11 g,最低检出浓度为0.01 mg·kg^-1,该分析方法操作简单快速,灵敏度和精密度均符合农药残留检测要求。实际样品中均未检测出噻虫嗪和噻虫胺残留(残留量<0.01 mg·kg^-1)。     

噻虫胺和虫螨腈及其代谢物在大葱中的残留及膳食风险评估

[目的]评估噻虫胺和虫螨腈在大葱中的残留消解及膳食摄入风险。[方法]通过规范田间残留试验，结合大葱中噻虫胺和虫螨腈的残留量，评估噻虫胺和虫螨腈的长期膳食摄入风险。[结果]噻虫胺和虫螨腈在大葱中的半衰期分别为4.6～7.4和5.8～6.9 d,均降解较快。长期膳食风险评估结果表明，普通人群中噻虫胺和虫螨腈的风险商(RQ)分别为5%和84%,对一般人群健康产生的风险是可接受的。[结论]按照推荐剂量使用，噻虫胺和虫螨腈在大葱中残留不会对我国人体健康产生影响。     

阿维菌素和噻虫嗪在豇豆不同生长时期施用后的降解代谢

为明确豇豆播种期、苗期、结荚期使用阿维菌素和噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的降解代谢规律,进行了残留试验。结果表明,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺在豇豆中的定量限均为0.01mg·kg^-1。在0.01~1mg·kg^-1添加水平下,阿维菌素、噻虫嗪、噻虫胺的平均回收率在79%~107%,相对标准偏差为2.0%~20.1%。在播种期和苗期使用后,阿维菌素和噻虫嗪在豇豆中的残留量均低于定量限,可以安全使用。结荚初期可以间隔5d,连续使用2次,安全间隔期分别为1d和3d;盛产期使用后,安全间隔期分别为3d和5d。由于盛产期豇豆采收间隔的限制,阿维菌素在盛产期应慎用,噻虫嗪则不应在豇豆盛产期使用。     

噻虫嗪在菜豆中的残留及安全性评价

采用田间试验和高效液相色谱-质谱法研究噻虫嗪在菜豆中残留的检测方法、噻虫嗪在菜豆中的残留消解动态及最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对噻虫嗪、噻虫胺的最小检出量均为2.5×10^-11g,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的最低检出浓度均为0.01 mg·kg^-1,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的添加回收率分别为90%~94%和89%~93%,相对标准偏差分别为2.1%~4.2%和4.6%~7.7%。噻虫嗪在菜豆中的半衰期为2.0~4.1 d,药后5 d消解69.3%以上。25%噻虫嗪水分散粒剂的有效成分分别为75.0、112.5 g·hm^-2时,施药2~3次,末次施药后10 d,收获的菜豆中噻虫嗪的残留量均低于0.02 mg·kg^-1,故推荐该药在菜豆上的安全间隔期为10 d。     

不同杀虫剂一次性施药防治甘蔗螟虫的田间药效试验

为减少甘蔗螟虫防治药剂的使用量和使用次数,研究了6种不同杀虫剂一次性施药对甘蔗螟虫的田间防治效果及对甘蔗产量和锤度的影响。结果表明,新植蔗一次性施用10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂75 kg/hm~2、30%氯虫·噻虫嗪悬浮剂600 mL/hm~2、2%吡虫啉颗粒剂75 kg/hm~2、3.6%杀虫双颗粒剂75 kg/hm~2和60%呋虫胺种子处理可分散粉剂150 g/hm~2对苗期螟虫均有较好的防效,其中10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂75 kg/hm~2和30%氯虫·噻虫嗪悬浮剂600 mL/hm~2药后第45天和第60天的防效均超过70%;宿根蔗也以10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂75 kg/hm~2和30%氯虫·噻虫嗪悬浮剂600 mL/hm~2对苗期螟虫的防治效果较好;新植蔗中6种药剂处理甘蔗锤度、有效茎和蔗茎产量与不施任何农药对照差异均不显著;宿根蔗6种药剂处理甘蔗锤度和有效茎与对照差异均不显著,但产量差异显著,以10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂75 kg/hm~2蔗茎产量最高,比对照增产17.5%。综合来看,生产上一次性施用10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂75 kg/hm~2对甘蔗螟虫有较好的防治效果,可达到增产增效的目的。     

噻虫胺在花生中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨噻虫胺在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究0.1%噻虫胺颗粒剂在花生中的残留消解动态及最终残留量。[结果]0.1%噻虫胺颗粒剂按施药剂量为750、1 125 g(a.i.)/hm~2,于花生播种前耕地时施药1次,收获期噻虫胺在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(残留量0.02 mg/kg)。[结论]该研究结果为噻虫胺在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

防治火龙果介壳虫安全用药技术初探

为研究防治火龙果介壳虫的安全用药技术,比较噻虫嗪、噻嗪酮的田间防效和作物残留.结果表明,25％噻虫嗪水分散粒剂(WG)在41.7～62.5 mg/kg,25％噻嗪酮可湿性粉剂(WP)在125～250 mg/kg剂量,药后10 d对介壳虫的防治效果在80％左右,25％噻虫嗪WG对火龙果介壳虫防效较优,25％噻嗪酮WP在火龙果叶片的半衰期为1.7 d,噻虫嗪在火龙果叶片中消解速度较快.膳食风险评估结果表明,噻虫嗪的国家估算每日摄入量是0.2431 mg,占日允许摄入量的4.8％,噻嗪酮的国家估算每日摄入量是0.3795 mg,占日允许摄入量的66.9％,对一般人群的健康不会产生不可接受的风险.     

设施番茄和黄瓜田土壤中农药残留及其对蚯蚓的急性风险

为评价设施蔬菜田土壤中残留农药对蚯蚓的急性危害风险,在山东省济阳县蔬菜基地,分别选择番茄和黄瓜连作种植区,于产中、产后及后茬产中三个时期采集耕层土壤,应用超高效液相色谱串联质谱法评估土样中噻虫嗪、噻虫胺、多菌灵、吡虫啉、阿维菌素、噻唑膦、甲基异柳磷、克百威和三羟基克百威的残留,并通过风险商值法评价其对蚯蚓的急性风险。结果表明:在39个设施番茄土壤中,噻虫嗪、噻虫胺和吡虫啉的检出率(检出浓度均值)均较高,分别为90%(0.107 mg·kg~(-1)dw)、79%(0.100 mg·kg~(-1)dw)和49%(0.233 mg·kg~(-1)dw);在30个设施黄瓜土壤中,噻虫嗪(63%,1.18 mg·kg~(-1)dw)和吡虫啉(57%,0.126 mg·kg~(-1)dw)的检出率和检出浓度均值均较高。在95%的番茄土样及97%的黄瓜土样中,目标农药对蚯蚓的急性风险商值小于1。在3例土壤中发现风险商值大于1,包括2例吡虫啉和1例噻虫胺,应用风险商值逆推,吡虫啉和噻虫胺对蚯蚓的土壤安全阈值分别为1.07和0.593 mg·kg~(-1)dw。研究表明,所调查区域设施蔬菜土壤中目标农药对蚯蚓的急性风险总体较低,对于高风险农药应监测其土壤残留浓度,确保低于安全阈值。     

稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究

[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示：高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm^2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。     

杀虫剂噻虫嗪的残留研究进展

噻虫嗪可有效防治多种害虫,现已被广泛应用于农业和畜牧业。为噻虫嗪的进一步研究提供参考,综述了杀虫剂噻虫嗪在蔬菜、茶叶等植物及土壤上的残留测定方法,分析了噻虫嗪残留的研究现状。     

40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒及土壤中的残留消解动态

为了明确40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂在辣椒和土壤中的消解动态及残留规律,用乙腈匀浆提取辣椒和土壤样品,经N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)分散固相萃取剂净化,超高压液相色谱-串联质谱测定。结果表明,在辣椒植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪0.020~2.000 mg/kg,其平均回收率为88.5%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~8.3%,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的定量限(LOQ)均为0.005 mg/kg。田间残留试验结果表明,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒及土壤中的残留消解动态均符合一级动力学反应模型。氯虫苯甲酰胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为5.0 d和4.8 d,噻虫嗪在辣椒和土壤中的半衰期分别为6.6 d和4.5 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量对辣椒施用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂,最后一次施药后3.0 d,氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的残留量分别为0.912 mg/kg和0.627 mg/kg,低于欧盟规定氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在辣椒中的最大残留量。     

氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在移栽小白菜上的残留趋势

研究了氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在移栽小白菜和土壤中的残留趋势。小白菜和土壤样品均采用甲醇提取,经2%Na Cl水溶液/三氯甲烷液—液萃取净化,高效液相色谱—可变波长紫外检测器分析测定。结果表明,将300 g·L-1氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪悬浮剂以推荐剂量2 m L·m-2和1.5倍推荐剂量3 m L·m-2各施药1次,移栽后28 d氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在小白菜中的残留量分别为0.147 mg·kg-1和0.291 mg·kg-1,均低于我国、国际食品法典委员会及日本《肯定列表》规定的最大残留限量标准。     

噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中的消解动态及初步膳食风险评估

建立了QuEChERS-液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)同时测定韭菜中噻虫胺和灭蝇胺残留量的分析方法,并采用该方法研究了这2种农药在韭菜中的消解动态及最终残留量。样品经乙腈提取,用N-丙基乙二胺(PSA)、C_(18)和石墨化碳(PC)净化,正离子电离,多反应监测模式,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.005～1.000 mg/kg添加水平下,噻虫胺在韭菜中的平均回收率为90.0%～95.9%,相对标准偏差(RSD)为1.7%～3.3%;灭蝇胺在韭菜中的平均回收率为94.7～98.7%,RSD为0.8%～3.0%。样品中噻虫胺和灭蝇胺的定量限(LOQ)分别为0.010、0.005 mg/kg。噻虫胺和灭蝇胺在韭菜中残留量均未检出。20%噻虫胺·灭蝇胺悬浮剂按有效成分1 800 g/hm~2施药2次,施药间隔期为45 d,安全间隔期20 d,噻虫胺在韭菜中的残留量均<0.01 mg/kg,灭蝇胺在韭菜中的残留量均<0.005 mg/kg。     

噻虫胺在水稻中的残留分析方法及其消解动态

为了评价噻虫胺在水稻上的残留动态和环境安全性,于2012年分别在浙江、山东和湖南进行了噻虫胺残留动态试验,建立了噻虫胺残留的高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。该方法对噻虫胺的检出限为0.01 mg·kg-1。添加浓度为0.01~1.0 mg·kg-1时,平均回收率为85%~106%;相对标准偏差(RSD)为1.8%~10.0%。该方法的灵敏度、精密度和回收率等均符合农药残留分析的要求。田间试验结果表明,噻虫胺在水稻植株和稻田中的消解动态符合一级动力学方程,消解半衰期分别为(2.5~4.4),(2.7~8.9)d,表明噻虫胺属易降解农药。     

40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺悬浮种衣剂对稻蓟马的防治效果

[目的]筛选防治稻蓟马的有效药剂.[方法]开展了40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS防治稻蓟马的田间药效试验.[结果]药后15d,40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS各剂量处理对稻蓟马的防效为98.42％～ 99.20％,药后30 d,40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS各剂量处理对稻蓟马的防效为93.79％ ～ 99.29,药后40d的杀虫防效为32.83％ ～ 92.89％.[结论]40％噻虫嗪·溴氰虫酰胺FS的适宜用量为96g/100kg.     

土壤中噻虫嗪农药残留分析方法

噻虫嗪(thiamethoxam),分子式为C8H10ClN5O3S,属于第二代新烟碱类杀虫剂,即硫烟碱类杀虫剂,在国内外有着广泛的应用。通过实验建立了一种噻虫嗪在土壤中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取土壤中噻虫嗪的残留,经硅胶柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻虫嗪在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法噻虫嗪的最小检测量为9.6×10-8g,在土壤中的最低检测浓度为0.024mg·kg-1。标准添加回收率为78.9%～90.1%,标准差为2.26～4.82,变异系数为2.52%～5.67%。该方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求,且所需仪器设备简单,测试费用较低。     

葡萄中几种常用防治绿盲蝽农药的残留动态与风险评估

为探明葡萄中常用的几种防治绿盲蝽农药的残留规律和膳食风险,开展3种常用农药甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(甲维盐)、噻虫嗪和啶虫脒在葡萄中的残留动态及膳食风险研究。结果表明,甲维盐、噻虫嗪、啶虫脒在葡萄中的降解均符合一级动力学方程,且使用14 d后均可降解至农药最高残留限量(MRL)值以下。3种农药在降解14 d的残留量的膳食风险评估结果表明,3种农药的慢性风险、急性风险和全膳食风险均小于100%,说明按照推荐的使用方法所选3种试验农药使用14 d后膳食风险较低,可以推荐用于绿盲蝽的防治,推荐安全间隔期为14 d。     

杀虫剂一次性施用对甘蔗螟虫、绵蚜和粉蚧的防效

[目的]减少甘蔗害虫杀虫剂使用量和使用次数。[方法]选用10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂、40%溴酰·噻虫嗪悬浮种衣剂、8%氟虫腈悬浮种衣剂和75%乙酰甲胺磷可溶性粉剂等4种杀虫剂,在甘蔗种植时一次性施用防治甘蔗螟虫、绵蚜和粉蚧。通过调查、计算各处理的为害株率、防效和农艺性状表现,比较4种杀虫剂的田间药效和增产增糖效果。[结果]一次性施30 kg·hm~(-2) 10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂、750 mL·hm~(-2) 40%溴酰·噻虫嗪悬浮种衣剂对甘蔗螟虫、绵蚜和粉蚧有较好的防治效果,甘蔗产量分别为73 845、70 732 kg·hm~(-2),比不施药(CK)分别增产14.17%、9.35%;产糖量分别为13 885、13 388 kg·hm~(-2),显著高于其他处理,比CK分别增糖28.13%、23.54%。750 mL·hm~(-2) 8%氟虫腈悬浮种衣剂、2 700 g·hm~(-2) 75%乙酰甲胺磷可溶性粉剂对甘蔗螟虫、绵蚜和粉蚧的综合防治效果不理想,且对甘蔗的增产增糖效果也不明显。[结论]生产上在种植甘蔗时一次性施用30 kg·hm~(-2) 10%噻虫胺·杀虫单颗粒剂、750 mL·hm~(-2) 40%溴酰·噻虫嗪悬浮种衣剂对甘蔗螟虫、绵蚜和粉蚧具有良好的综合防治效果。