自动QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱对玉米中133种农药的多残留分析

基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法——自动QuEChERS。本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性。结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500μg·kg~(-1))的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%。最低定量限达到2μg·kg~(-1),在2~500μg·kg~(-1)线性范围内,相关系数大于0.99。     

南疆棉花转产区土壤和农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分析和评价

为评估棉花转产地区农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)风险,在新疆传统棉花种植区域(阿克苏市、沙雅县、新和县和库车县),采集94对农产品-土壤样品,40个农田地膜残留样品,进行17种PAEs含量水平分析和来源解析。结果表明,阿克苏地区土壤样品中17种PAEs累积含量范围为0～1 622μg·kg~(-1),平均含量180.2μg·kg~(-1),检出率95.7%,阿克苏地区农产品样品中17种PAEs累积含量范围为0～2430.1μg·kg~(-1),平均含量190.6μg·kg~(-1),检出率93.6%。阿克苏地区残膜量0.1～42.1 kg·hm~(-2),残膜膜厚5.6～6.85μm,破碎度6.4～30.3 mg·块~(-1)。相关性分析结果表明新疆阿克苏地区农产品ΣPAEs与土壤ΣPAEs呈正相关(R=0.529,P0.01),土壤、蔬果中的ΣPAEs和棉花种植时间上未发现相关性(P0.05),土壤ΣPAEs和农膜残留量呈正相关(R=0.767,P=0.044),和破碎度(R=0.778,P0.01)及农膜厚度(R=0.786,P=0.021)呈负相关,提示南疆棉花转产区PAEs污染关键控制点是降低农田残膜量。     

二氯喹啉酸及其代谢物在稻田水土作物中的气谱和液谱残留分析方法研究

本文提供了二氯喹啉酸及其代谢物简便、快速、灵敏、准确的分析方法。稻田水和土壤样，不必净化和衍生直接用液谱测定，二氯喹啉酸的检测极限，在田水中为0．002mg／kg，在土壤中为0．005mg／kg；代谢物在土壤中为0．010mg／kg。土壤样亦可用C_3键合硅柱萃取、重氮化、气谱测定。二氯喹啉酸检测极限为0．001mg／kg，代谢物为0．005mg／kg。茎叶（稻秆）、稻壳、糙米样经提取、净化、重氮化，用气谱测定，二氯喹啉酸检测极限为0．005mg／kg。添加回收率均在80％以上。     

毛细管气相色谱法同时测定苹果 梨中氯氰菊酯联苯菊酯和氟氯氰菊酯的残留量

利用乙腈提取、氧化铝和弗罗里硅土填料净化的前处理方法,研究了采用毛细管气相色谱同时测定苹果、梨中氯氰菊酯、联苯菊酯和氟氯氰菊酯残留量的方法。结果表明,用20mL10%丙酮/石油醚作为淋洗液,0.5mg·L-1水平时苹果、梨在两种填料的回收率都在90%—120%之间;在0.05mg·L-1水平时,苹果、梨在弗罗里硅土柱上,3种菊酯都达到了90%—110%的满意结果;而在氧化铝柱上,只有联苯菊酯和氟氯氰菊酯达到90%—110%的结果,氯氰菊酯只达到64.8%和61.5%的结果。综合考虑,利用弗罗里硅土柱对这3种菊酯的净化效果较好,高低浓度均符合农药残留分析的要求。     

贝克曼6300型氨基酸分析仪用茚三酮反应液的研究

本文报道了贝克曼6300型氨基酸分析仪用试剂国产化研究的另一部分—茚三酮反应液的研究。茚三酮反应液用作分析柱后氨基酸的显色试剂,以便检测器对各种氨基酸进行检测。研究结果表明,自配茚三酮反应液的显色灵敏度、化学稳定性、色谱基线情况等主要性能指标已接近或达到进口试剂水平。     

黄铁矿和谷氨酸对砷酸盐生菜毒性的调控研究

为探究含铁矿物和有机物添加对生菜砷酸盐毒性的调控作用,采用高分辨扫描电镜和X射线光电子能谱表征培养液中外源添加物与砷（As）之间的相互作用,采用高效液相色谱串联电感耦合等离子体质谱法测定不同处理组生菜中As的存在形态及累积变化状况,并综合考察了营养元素含量、超氧化物酶浓度和丙二醛含量等抗氧化系统和纤维素等指标的变化。结果表明：培养液中的As通过物理吸附或化学作用力结合在黄铁矿表面,添加谷氨酸促进了该过程的发生,从而抑制了As从植物根部向可食部的迁移。当生菜生长至第20~40天,相比黄铁矿单独处理,黄铁矿和谷氨酸组合处理使无机As浓度降低35.9%,总As浓度降低16.9%;与谷氨酸单独处理相比,无机As浓度降低4.0%,总As浓度降低21.8%。在植物叶片中,相比As （Ⅴ）单独处理组,黄铁矿和谷氨酸的添加使叶质量和叶绿素含量分别提高了20.8%~30.8%和17.1%~25.5%,通过增加叶片中超氧化物酶的合成限制活性氧在体内的积累,减少脂质过氧化反应。黄铁矿添加具有促进营养元素吸收的作用,而谷氨酸添加有利于缓解由As胁迫引起的植物氧化应激作用。相比黄铁矿单独处理,黄铁矿和谷氨酸组合处理更有利于植物对镁（Mg）、锰（Mn）、铜（Cu）和铁（Fe）元素的吸收,增强植物对As的抗逆性。同时,与谷氨酸或黄铁矿单独处理相比,二者组合处理提升了植物的品质,分别使维生素C含量提高了42.5%和69.3%,纤维素含量提高了21.2%和374.6%,蛋白质含量提高了71.4%和21.4%。研究表明,黄铁矿和谷氨酸组合处理能有效降低溶液中As的迁移和生菜叶片中As的积累,有利于植物体中活性氧的清除,并可提高植物对营养元素的吸收,促进品质改善。     

农产品中重金属风险评估的研究与进展

对环境污染物重金属导致农产品安全方面的风险评估研究进展进行了调查。参考了世界卫生组织/世界粮农组织的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)、欧盟、英国、美国等农产品中重金属风险评估案例。农产品中重金属风险评估有自身的特点,危害鉴定的数据较少,膳食摄入量估计主要是总膳食研究。此外,近年来MonteCarlo模拟等数理统计分析手段在重金属风险分析中的应用为科学合理的决策提供了更多依据。     

污染土壤不同粒级团聚体中铅的富集特征及其与叶类蔬菜铅吸收之间的相关性

研究土壤重金属团聚体颗粒组微域环境的空间分异,对阐明土壤重金属环境行为具有重要意义,目前对于铅(Pb)在土壤不同粒级团聚体组分中分布及其与蔬菜吸收相关性方面的研究仍然比较缺乏.选取22种典型土壤,采用盆栽试验通过人工添加硝酸铅的方法,测定分析了这些土壤不同粒级团聚体组分中Pb含量及其与两种叶菜(苋菜和空心菜)Pb吸收之间的相关性.结果表明粒径大小对于Pb在土壤中分布有显著影响:各粒级Pb含量为71.3～2245.4 mg· kg-1,根据各粒级组分分布,可计算出2～0.5 mm粒级Pb含量占全量的比例为1.21％～28.96％,0.5～0.25 mm粒级Pb所占比例为1.98％～22.15％,0.25～0.05 mm粒级Pb所占比例为3.29％～38.41％,0.05～0.002 mm粒级Pb所占比例为4.94％～68.17％,＜0.002 mm粒级Pb所占比例为2.30％～56.50％.Pb在红壤等14种土壤不同粒级团聚体中分布随着粒径减少大致呈递增趋势,黏粒组的团聚体普遍呈现出Pb富集现象;在潮土等8种土壤中,Pb在不同粒级团聚体中分布呈现双峰分布趋势,在黏粒组和粗砂组团聚体中都出现富集现象.此外,pH、有机质、阳离子交换量和活性氧化铁等对不同粒级团聚体中Pb的富集系数有显著作用.粉粒组团聚体中Pb含量与叶菜类蔬菜Pb的吸收呈显著相关.     

天津西青区不同功能区土壤中多环芳烃分布特征研究

采集天津市西青区西部中北镇、杨柳青、张家窝、辛口镇等四镇不同功能区表层土壤,以ASE-GPC-SPE联合净化方法对土壤样品进行处理,并通过HPLC-UV-FLU串联检测方法进行测定.结果表明,研究区域土壤16种优控PAHs总量范围67.6～1 274.7 ng·g-1,平均含量为422.8 ng·g-1.四个镇中PAHs总量大小为中北镇＞杨柳青＞张家窝＞辛口镇,四种功能区土壤PAHs平均水平为工厂区＞农用地＞路边区＞生活区,部分采样点存在16种PAHs未完全检出情况.通过主成分分析法揭示了其污染来源,前三个主成分方差贡献率达到91.3％,第一主成分高环PAHs占主导,主要是燃烧源导致.第二主成分低环PAHs占主导,是由石油源导致.同时研究了天津西郊土壤中PAHs与有机质的相关关系,污染浓度不高的情况下PAHs与有机质呈线性正相关R2=0.613,与相关性最强R2=0.665,说明土壤有机质是影响土壤中PAHs含量的重要因素之一.但是如果在高污染源附近,对PAHs的吸附及迁移作用的影响因素较为复杂.通过对比欧洲PAHs风险等级划分标准,中北镇处于中度污染水平,杨柳青镇、张家窝为轻度污染水平,辛口镇无污染.     

农产品中农药残留分析技术研究进展

农药残留的极性中毒事件和农产品进出口贸易中农药残留超标问题时有发生，农药残留分析是保证人民群众食品安全和进出口企业利益的重要手段，近年来农产品中农药残留分析技术有了快速的发展。本文主要在农药残留分析中的样品前处理和仪器检测2方面对近5年来的研究进展进行分析和讨论，主要探讨了前处理中的QuEChERS方法的应用、改进和发展，以及仪器检测手段中串联质谱的应用现状及高分辨质谱的应用前景，最后对农药残留分析这两方面的发展进行了展望。