自动QuEChERS方法结合液相色谱串联质谱对玉米中133种农药的多残留分析

基于QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、耐用、安全)方法,借助自动QuEChERS前处理设备,结合LC-MS/MS测定手段,建立了简单、高效的同时检测玉米中133种农药多残留分析方法——自动QuEChERS。本方法将QuEChERS提取和净化两个步骤在同一设备上一次完成,操作要求低,解放了劳动力,提高了工作效率,进一步提高了实验重现性。结果表明:所有待测农药在3个添加浓度(20、100、500μg·kg~(-1))的回收率在70%~120%之间(n=5),相对标准偏差小于15%。最低定量限达到2μg·kg~(-1),在2~500μg·kg~(-1)线性范围内,相关系数大于0.99。     

南疆棉花转产区土壤和农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分析和评价

为评估棉花转产地区农产品中邻苯二甲酸酯(PAEs)风险,在新疆传统棉花种植区域(阿克苏市、沙雅县、新和县和库车县),采集94对农产品-土壤样品,40个农田地膜残留样品,进行17种PAEs含量水平分析和来源解析。结果表明,阿克苏地区土壤样品中17种PAEs累积含量范围为0～1 622μg·kg~(-1),平均含量180.2μg·kg~(-1),检出率95.7%,阿克苏地区农产品样品中17种PAEs累积含量范围为0～2430.1μg·kg~(-1),平均含量190.6μg·kg~(-1),检出率93.6%。阿克苏地区残膜量0.1～42.1 kg·hm~(-2),残膜膜厚5.6～6.85μm,破碎度6.4～30.3 mg·块~(-1)。相关性分析结果表明新疆阿克苏地区农产品ΣPAEs与土壤ΣPAEs呈正相关(R=0.529,P0.01),土壤、蔬果中的ΣPAEs和棉花种植时间上未发现相关性(P0.05),土壤ΣPAEs和农膜残留量呈正相关(R=0.767,P=0.044),和破碎度(R=0.778,P0.01)及农膜厚度(R=0.786,P=0.021)呈负相关,提示南疆棉花转产区PAEs污染关键控制点是降低农田残膜量。     

紫外诱变吸水链霉菌选育高产农用抗生素菌株

[目的]为抗生素产生菌在农业生产中的应用奠定基础。[方法]以小麦赤霉菌为指示菌,以从吸水链霉菌海南变种S101菌株分离到的S510菌株为出发菌株,经紫外诱变后分别采用琼脂块法和二级摇瓶复筛法对其进行初筛和复筛,以选育出高产菌株,分析发酵培养基pH值和培养时间对发酵液效价的影响。[结果]当发酵培养基的pH值为5.5~6.5时,发酵液效价较高,最适pH值为6.0。发酵液的效价在72 h后可维持在较稳定的范围内,最佳发酵时间为96 h。通过连续2次紫外诱变,菌株的产抗生素能力比初始菌株提高了30.06%。将获得菌株在斜面培养基上连续传代5次后,仍有稳定的遗传性状。[结论]采用紫外诱变法选育该链霉菌是有效的。     

设施番茄和黄瓜田土壤中农药残留及其对蚯蚓的急性风险

为评价设施蔬菜田土壤中残留农药对蚯蚓的急性危害风险,在山东省济阳县蔬菜基地,分别选择番茄和黄瓜连作种植区,于产中、产后及后茬产中三个时期采集耕层土壤,应用超高效液相色谱串联质谱法评估土样中噻虫嗪、噻虫胺、多菌灵、吡虫啉、阿维菌素、噻唑膦、甲基异柳磷、克百威和三羟基克百威的残留,并通过风险商值法评价其对蚯蚓的急性风险。结果表明:在39个设施番茄土壤中,噻虫嗪、噻虫胺和吡虫啉的检出率(检出浓度均值)均较高,分别为90%(0.107 mg·kg~(-1)dw)、79%(0.100 mg·kg~(-1)dw)和49%(0.233 mg·kg~(-1)dw);在30个设施黄瓜土壤中,噻虫嗪(63%,1.18 mg·kg~(-1)dw)和吡虫啉(57%,0.126 mg·kg~(-1)dw)的检出率和检出浓度均值均较高。在95%的番茄土样及97%的黄瓜土样中,目标农药对蚯蚓的急性风险商值小于1。在3例土壤中发现风险商值大于1,包括2例吡虫啉和1例噻虫胺,应用风险商值逆推,吡虫啉和噻虫胺对蚯蚓的土壤安全阈值分别为1.07和0.593 mg·kg~(-1)dw。研究表明,所调查区域设施蔬菜土壤中目标农药对蚯蚓的急性风险总体较低,对于高风险农药应监测其土壤残留浓度,确保低于安全阈值。     

加速溶剂提取-固相萃取净化-高效液相色谱法测定土壤中12种三嗪类除草剂的残留量

建立了加速溶剂（ASE）提取-固相萃取（SPE）净化-高效液相色谱（HPLC）同时检测土壤中12种三嗪类除草剂残留量的方法。土壤样品经过乙腈提取,氨基（NH2）固相萃取柱净化,高效液相色谱法-二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量。12种三嗪类除草剂在0.02~2.00 mg·L-1范围内线性关系良好,相关系数在0.998 4~0.999 9之间,方法检出限在0.004~0.005 mg·kg-1之间。在0.02、0.04和0.10 mg·kg-1 3个浓度水平,平均添加回收率在75.2%~112.7     

GFP标记的多粘芽孢杆菌1114在番茄根际的定殖

多粘芽孢杆菌Paenibacillus polymyxa菌株1114对多种植物病原菌具有良好的防治效果。为研究其在作物根际土壤中的迁移和定殖规律,通过电击转化引入绿色荧光标记质粒pB-SVG101,得到稳定表达的荧光标记菌株,转化后的菌株对青枯菌Ralstonia solanacearum仍保持良好的抑制效果。通过多种接种方法,发现该菌株能通过浸根的方式侵入番茄的维管组织和周围细胞。     

QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定土壤中20种抗生素

为建立一种基于Qu ECh ERS(快速Quick、简单Easy、廉价Cheap、高效Effective、耐用Rugged、安全Safe)同时测定土壤中20种抗生素多残留的分析方法,土样经提取液(EDTA,乙腈∶磷酸盐)提取、分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)进行测定。通过试验优化了不同提取方法、净化吸附剂比。结果表明:该方法在7个添加水平(2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0μg·kg~(-1))下具有良好的回收率,回收率范围为61.4%~118.9%,相对标准偏差小于20%(n=5);绝大多数抗生素的方法定量限为2.0~5.0μg·kg~(-1),R2大于0.990。该方法可应用于农业土壤样品的检测。     

土壤放线菌的选择性分离及其代谢产物抗菌活性评价*

从土壤中选择性分离放线菌,并进行抗菌活性评价,以期筛选到具有潜在应用开发价值的菌株。以改良的HV培养基为分离培养基,添加萘啶酮酸、制霉菌素作为抑制剂,对从安徽、重庆、河北、湖北、江苏、吉林、山东、四川、天津、云南及德国莱比锡等地采集的45份土壤样品中的放线菌进行了选择性分离。以植物病原菌黑曲霉、棉花枯萎病菌、稻瘟病菌、辣椒疫霉、茄青枯病菌为指示菌,通过平板琼脂块初筛,并结合摇瓶复筛和盆栽防效进行评价。共选择性分离到570株放线菌;初筛显示,212个菌株代谢产物显示了抗真菌或抗细菌活性,占总菌株数量的37.2%,33个菌株代谢产物兼具抗真菌活性和抗细菌活性,占菌株数量的5.8%;摇瓶复筛显示,其中2株放线菌TJ231、TJ430发酵液对黑曲霉、棉花枯萎病菌、稻瘟病菌、辣椒疫霉、茄青枯病菌显示了强烈的抑制效果;1株放线菌TJ561发酵液对黑曲霉、棉花枯萎菌、稻瘟菌、辣椒疫霉显示了强烈的抑制效果;盆栽试验表明,放线菌TJ231、TJ430、TJ561发酵液对辣椒疫霉病的保护效果分别为56.2 %、87.2%、61.4%。     

农产品中农药残留检测能力验证现状与展望

本文在多年组织实施农业部农产品中农药残留检测能力验证工作基础上,从方案设计、考核项目、检测技术、考核方式和参加单位等多方面对检测能力验证近年来的发展变化进行了总结．分析了能力验证目前的现状．针对能力验证目前存在的一些问题进行了探讨,并对能力验证未来的发展提出了展望。     

休闲旅游与旅游景点的关系探析

旅游景点是传统的旅游活动的基础,而新兴的休闲旅游可能并不依赖于旅游景点。本文引入“无景点旅游”的概念,分析了“无景点旅游”的休闲性质、出现的原因及发展的利弊,并以洛带古镇为倒,简要说明休闲旅游对旅游景点并不存在依赖性。