噻虫嗪在菜豆中的残留及安全性评价

采用田间试验和高效液相色谱-质谱法研究噻虫嗪在菜豆中残留的检测方法、噻虫嗪在菜豆中的残留消解动态及最终残留量与安全风险。结果表明,检测方法对噻虫嗪、噻虫胺的最小检出量均为2.5×10^-11g,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的最低检出浓度均为0.01 mg·kg^-1,噻虫嗪、噻虫胺在菜豆中的添加回收率分别为90%~94%和89%~93%,相对标准偏差分别为2.1%~4.2%和4.6%~7.7%。噻虫嗪在菜豆中的半衰期为2.0~4.1 d,药后5 d消解69.3%以上。25%噻虫嗪水分散粒剂的有效成分分别为75.0、112.5 g·hm^-2时,施药2~3次,末次施药后10 d,收获的菜豆中噻虫嗪的残留量均低于0.02 mg·kg^-1,故推荐该药在菜豆上的安全间隔期为10 d。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留行为及安全使用评价

通过田间试验,对25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究,采用高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。消解动态试验结果表明:甲霜灵在土壤中的半衰期为8.2~9.3 d,霜脲氰在土壤中的半衰期为1.8~2.1 d;甲霜灵在辣椒中的半衰期为6.0~7.7 d,霜脲氰在辣椒中的半衰期为1.9~2.0 d。最终残留量试验结果表明:25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂按施药剂量为625.0、937.5 mg a.i./kg,连续灌根3~4次,施药间隔期7 d,施药后14~21 d辣椒中甲霜灵残留量为0.0380~0.3100 mg/kg,土壤中甲霜灵残留量为0.1110~0.3580 mg/kg,均低于0.5 mg/kg(MRL);辣椒和土壤中霜脲氰均未检出。推荐25%甲霜灵·霜脲氰水分散粒剂在辣椒上的使用安全间隔期为14 d。     

HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

稻田土壤及水稻中噻虫嗪的残留检测与降解

噻虫嗪是防治稻飞虱和叶蝉等害虫的常用药剂,为明确其在稻田土壤及水稻中的残留动态,建立了一 种测定稻田土壤和水稻中噻虫嗪残留量的高效液相色谱分析方法,并采用该方法检测了贵州开阳、黄平和桐梓3 地 噻虫嗪的残留动态,结果表明在0.05,10.00 mg/L 范围内,噻虫嗪的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系,相关 系数为0.9994,噻虫嗪的最低检出量为1.0,10-10 g,在土壤,稻秆,糙米和谷壳中的最低检出浓度分别为0.004,0.001, 0.003,0.003 mg/kg,在添加水平为0.1~1.0 mg/kg 范围内,稻田土壤和水稻中噻虫嗪平均回收率分别为90.97%~ 100.32%,88.96%~100.32%,相对标准偏差分别为1.77%~2.93%,0.57%~3.05%噻虫嗪在贵州开阳,黄平和桐梓3 地 稻田土壤和水稻中的降解动态曲线均符合一级动力学方程,其在水稻植株中降解迅速半衰期为1.73~2.14 d,在稻 田土壤中的降解速率比植株中的慢半衰期为2.79~3.03 d,属于易降解农药（t1/2 < 30 d）。     

高压液相色谱测定25%噻虫嗪水分散粒剂在青梗菜上的残留

运用高压液相色谱法,开展25%噻虫嗪水分散粒剂在青梗菜中的消解动态及最终残留试验,结果表明:该农药的半衰期为1.4d,按剂量90 g/hm2使用后,7 d后在青梗菜中的残留量仅为0.02 mg/kg,青梗菜采收的安全间隔期为7 d。     

噻虫啉防治茶尺蠖的效果评价及残留研究

为明确噻虫啉防治茶尺蠖的效果及其在茶叶、土壤中的降解半衰期与最终残留量,解决茶树茶尺蠖危害及农药残留问题,进行了噻虫啉田间药效、消解动态及最终残留试验。结果表明,50%噻虫啉水分散粒剂能有效防治茶尺蠖危害,防效在药后1 d即达到75%以上,药后7 d达到最高,具有较好的速效性与持效性;225.00 g a.i./hm~2处理在鲜茶叶中的消解半衰期为3.25 d,450.00 g a.i./hm~2处理在土壤中的消解半衰期为7.02 d;150.00 g a.i./hm~2施药1次、2次处理10 d后干茶残留量为4.8512、7.7275 mg/kg,225.00g a.i./hm~2施药1次、2次处理10 d后干茶残留量为4.2017、9.6464 mg/kg,均低于欧盟规定的最大残留限量。     

噻虫嗪在辣椒上的残留消解特性研究

为了掌握噻虫嗪在辣椒上的残留消解规律，本文设置了日光温室栽培和露地栽培两种栽培条件，采用田间试验和液相质谱分析法，研究了不同剂量30%噻虫嗪悬浮剂在辣椒茎叶上喷洒后的残留消解动态。结果表明，噻虫嗪在日光温室辣椒和露地辣椒上的初始沉积量存在较大差异，施药剂量越大、初始沉积量越高；噻虫嗪在辣椒上的残留消解动态符合动力学一级降解方程；茎叶喷洒噻虫嗪60 g/hm²和120 g/hm²后，其降解速率基本相似，在露地辣椒上的半衰期分别为2.7 d和2.6 d，在日光温室辣椒上的半衰期分别为2.8 d和2.6 d;2种剂量的残留降解时间和最终残留量均符合蔬菜质量安全标准。     

噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留行为及风险评估

[目的]研究噻虫嗪在甘蔗和土壤中的残留及消解动态,并评价噻虫嗪残留对消费者的健康风险和土壤中非靶标生物蚯蚓的环境风险,为噻虫嗪在甘蔗上的安全使用提供科学依据.[方法]分别于2015和2016年在海南和广西开展10%噻虫嗪颗粒剂在甘蔗和土壤中的残留消解试验和最终残留试验,并根据蔗茎和土壤中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的残留量,评估其对人类急慢性膳食暴露风险和对非靶标生物蚯蚓的环境风险.[结果]噻虫嗪在甘蔗植株中的半衰期为8.4~18.2 d,在土壤中的半衰期为17.3~22.4 d;甘蔗蔗梢和蔗茎中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的最终残留量均低于定量限(LOQ)(0.05 mg/kg),但施用高剂量562.5 g a.i/ha后,收获期土壤中噻虫嗪残留量高于LOQ,达0.146~0.153 mg/kg;噻虫嗪和噻虫胺对我国一般人群的估计每日摄入量(EDI)仅为每日允许摄入量(ADI)的0.0039%~0.0049%,估计短期摄入量(ESTI)仅为急性参考剂量(ARfD)的0.17%~0.29%;噻虫嗪对蚯蚓的风险商(RQ)<0.01,噻虫胺对蚯蚓的RQ=0.016.[结论]在甘蔗苗期按照375.0~562.5 g a.i/ha沟施10%噻虫嗪颗粒剂1~2次,甘蔗中噻虫嗪和噻虫胺的最终残留量低于我国和国际食品法典委员会(CAC)的最大残留限量(MRL)标准,且该残留对人类健康的急慢性暴露风险在可接受范围之内;但建议该产品在甘蔗上登记使用时注意其代谢物噻虫胺对土壤非靶标生物蚯蚓的环境风险.     

氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在移栽小白菜上的残留趋势

研究了氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在移栽小白菜和土壤中的残留趋势。小白菜和土壤样品均采用甲醇提取,经2%Na Cl水溶液/三氯甲烷液—液萃取净化,高效液相色谱—可变波长紫外检测器分析测定。结果表明,将300 g·L-1氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪悬浮剂以推荐剂量2 m L·m-2和1.5倍推荐剂量3 m L·m-2各施药1次,移栽后28 d氯虫苯甲酰胺和噻虫嗪在小白菜中的残留量分别为0.147 mg·kg-1和0.291 mg·kg-1,均低于我国、国际食品法典委员会及日本《肯定列表》规定的最大残留限量标准。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留及膳食风险评估

【目的】分析噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在苦瓜上的残留动态,初步评估其膳食摄入风险。【方法】于2018年在黑龙江省哈尔滨市、河北省定州市、河南省新乡市、湖南省张家界市、浙江省绍兴市、广东省东莞市6地进行噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的田间残留试验,并基于高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)及优化的样品前处理技术,建立苦瓜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的检测方法。【结果】在0.01～0.5 mg/kg的添加水平下,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜空白基质中的平均回收率分别为87.5%～89.9%和73.9%～89.7%,相对标准偏差分别为5.3%～8.2%和2.5%～5.0%,定量限为0.01 mg/kg。黑龙江和广东两地噻虫嗪在苦瓜中的消解半衰期(t_(1/2))为3.55～5.33 d。最终残留结果显示,噻虫嗪和噻虫胺施药5 d后在苦瓜中的残留量分别为≤0.12 mg/kg和≤0.06 mg/kg。膳食风险评估结果表明,噻虫嗪和噻虫胺在苦瓜中的风险商分别为0.14和0.075,均小于1,不会对一般人群健康产生不可接受的风险。【结论】推荐噻虫嗪、噻虫胺在苦瓜上的最大残留限量值分别为0.2和0.1 mg/kg。     

噻虫嗪在茶叶及绿茶加工过程中的残留消解动态研究

研究25%噻虫嗪水分散粒剂在茶叶上的残留、消解动态以及在绿茶加工过程中的降解率。结果表明,噻虫嗪在茶叶上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态规律符合一级动力学方程。不同时间采摘的茶鲜叶加工成绿茶过程中噻虫嗪的降解率为1.2%～22.7%,平均降解率为8.2%。高低浓度施药处理的消解速率基本一致,平均消解系数(k)为0.431 8±0.002 0,噻虫嗪在茶鲜叶上的半衰期为1.56～1.62 d,噻虫嗪在绿茶上的半衰期为1.60～1.64 d,消解99%所需要时间(T0.99)为10.18～10.49 d,消解到0.01 mg.kg-1所需时间为15.75～17.22 d。     

247g/L高效氯氟氰菊酯·噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆田土壤中的残留动态研究

[目的]为杀虫剂新产品247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在田间合理安全地使用提供指导。[方法]通过田间小区试验和气相、液相色谱分析技术研究247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]黑龙江、吉林和山东2年3地的田间试验结果显示：高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆土壤中的半衰期分别为2.6～8.6d、2.5～15.8d,半衰期均较短,属于易降解农药。在有效成分为90和135ml/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得大豆中高效氯氟氰菊酯和噻虫嗪残留量均低于0.02mg/kg。[结论]综合多方面因素,建议我国247g/L高效氯氟氰菊酯.噻虫嗪微囊悬浮剂在大豆上施用,施药量不高于90ml/hm^2,施药2次,施药安全间隔期为15d;我国制定高效氯氟氰菊酯、噻虫嗪在大豆上最大残留限量值可暂定为0.02mg/kg。     

防治玉米穗虫经济型杀虫剂筛选试验

玉米大喇叭口期至雌穗花期萎蔫期,用40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂、5.7%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水分散粒剂、5%高氯氟·甲维盐水乳剂、44%高氯氟·毒死蜱水乳剂5种杀虫剂防治玉米穗虫。结果表明:40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂防治效果最好,防效达94.87%,比清水对照增产1 362.9 kg/hm2,增产率达18.38%。推荐40%氯虫·噻虫嗪水分散粒剂为目前防治玉米穗虫的最佳经济型药剂。     

40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪水分散粒剂防治稻飞虱田间药效研究

进行40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪水分散粒剂防治稻飞虱田间药效研究,结果表明:在稻飞虱低龄若虫盛期,用40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪水分散粒剂48～60 g/hm2对水750 L/hm2均匀喷雾,药后保水5 d,对稻飞虱具有良好的防治效果,且对稻叶蝉和稻纵卷叶螟有兼治作用,对水稻生长也较安全。     

氯虫苯甲酰胺在大豆和土壤中的残留及降解行为

建立了毛豆、植株和土壤中的氯虫苯甲酰胺的残留分析方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的消解动态及其在毛豆和土壤中的残留规律。样品用乙腈水溶液匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化,液相色谱-串联质谱测定,结果表明:氯虫苯甲酰胺在毛豆、大豆植株和土壤中的平均回收率为99.8%~107.6%,变异系数在1.7%~7.2%之间;最低检测浓度为0.05 mg·kg~(-1),最小检出量为2.5×10~(-10)g。田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在大豆植株和土壤中的残留消解动态规律均符合一级动力学反应模型,半衰期分别为4.3~10.1 d和3.1~10.2 d;以195.7 g·hm~(-2)和293.6 g·hm~(-2)剂量,最多施药3次,距最后一次施药3d,氯虫苯甲酰胺在毛豆和土壤中的最高残留量分别为0.923、0.757 mg·kg~(-1),低于日本和澳大利亚规定氯虫苯甲酰胺在毛豆中最大残留限量1 mg·kg~(-1)。综上建议200 g·L~(-1)氯虫苯甲酰胺悬浮剂用于大豆防治豆荚螟时,最多施用3次,用量为195.7~293.6 g·hm~(-2)(36~54 g ai·hm~(-2)),安全间隔期为3 d。     

氯虫苯甲酰胺+噻虫嗪防治水稻早期虫害的效果

1.5%氯虫苯甲酰胺+噻虫嗪颗粒剂、40%福戈水分散粒剂对二化螟、稻纵卷叶螟的防治效果明显优于对照药剂科得拉颗粒剂和3％呋喃丹颗粒剂;1.5%氯虫苯甲酰胺+噻虫嗪颗粒剂相比40%福戈水分散粒剂无明显优势。     

几种药剂防治水稻二化螟田间药效试验

选用40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪水分散粒剂150g/hm2、63.1%杀单·苏云可湿性粉剂750g/hm2、15%阿维·三唑磷乳油1500mL/hm2防治二化螟,进行药效对比试验。试验结果表明:40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪水分散粒剂150g/hm2、63.1%杀单·苏云可湿性粉剂750g/hm2对二化螟有较好的防效,两者施药后14d防效分别为92.61%、90.46%,且对水稻生长安全,对其他有益生物未见药害。建议使用时,每公顷用40%氯虫苯甲酰胺·噻虫嗪水分散粒剂150g或63.1%杀单·苏云可湿性粉剂750g在二化螟卵孵盛期至2龄幼虫高峰期对水600kg于水稻叶面均匀喷雾。     

露地和大棚条件下不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析测定了3%啶虫脒微乳剂和70%啶虫脒水分散粒剂在露地和大棚条件下烟叶和土壤中的残留和消解动态。结果表明,3%啶虫脒微乳剂烟叶中半衰期为3.26(露地)、5.52 d(大棚),土壤中半衰期为4.71(露地)、6.62 d(大棚);70%水分散粒剂半衰期相对较长,烟叶中为4.61(露地)、6.27 d(大棚),土壤中为5.72(露地)、7.70 d(大棚)。2种剂型露地条件下啶虫脒的原始沉积量及残留量均低于大棚条件,但是露地条件下其消解速率高于大棚条件。最终残留试验表明,两种剂型在末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,以推荐剂量和次数施药的处理啶虫脒残留量更低。建议以农药登记的推荐剂量和次数施药,安全间隔期为14 d。     

土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的残留检测与消解动态研究

研究和建立了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的液相色谱检测方法,并采用田间试验方法研究了氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中的残留消解动态规律.结果表明,采用甲醇溶液浸泡提取,减压浓缩后用二氯甲烷萃取,浓缩后用二氯甲烷定容,液相色谱仪带二极管阵列检测器(DAD)测定,外标法定量.在0.05～0.5 mg·kg-1添加水平范围内,土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的添加平均回收率为91.43%～100.91%,变异系数为3.53%～9.71%;土壤和番茄中氯虫苯甲酰胺的最小检出最均为1.0×10-7g,最低检出质量分数为0.005 mg·kg-1.田间残留试验表明,氯虫苯甲酰胺在土壤和番茄中残留消解动态规律符合方程G=C0e-k1;150 g-L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂在土壤和番茄中的消解半衰期分别为6.55～11.49d和3.82～10.70d.最终残留试验研究表明,在番茄上手动喷雾施药150g·L-1高效氯氟氰菊酯·氯虫苯甲酰胺微囊悬浮-悬浮剂,按推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药,兑水喷雾处理2～3次,施药间隔为7d,最后一次施药距采收间隔7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄中最高残留量均小于0.3mg·kg-1.参照欧盟等规定的氯虫苯甲酰胺在番茄中最大残留限量标准,按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量施药2～3次,距最后一次施药7d时,氯虫苯甲酰胺在番茄上残留是安全的.