吡蚜酮防治茶树假眼小绿叶蝉的效果评价及其残留分析

为明确吡蚜酮防治茶树假眼小绿叶蝉的效果及其在茶叶、土壤中的降解半衰期与最终残留量,解决茶树害虫危害及茶叶质量安全问题,进行了吡蚜酮田间药效试验、消解动态及最终残留试验。结果表明,25%吡蚜酮悬浮剂能有效防治茶树假眼小绿叶蝉危害,具有较好的速效性与持效性,防治效果在75%以上;吡蚜酮在鲜茶、土壤中的降解半衰期分别为3.0 d和6.5 d;25%吡蚜酮悬浮剂200 mg a.i./L 2次施药处理干茶7 d残留量为0.058 mg/kg,1次施药处理干茶7 d残留量为0.045 mg/kg。     

西玛津在茶叶及土壤中的残留与安全性评价

为茶叶上安全使用西玛津及制定其最大残留限量(MRL)国家标准提供科学依据,通过田间试验和室内检测,研究西玛津在茶园土壤中的残留消解动态及在茶叶和土壤中的残留特性与安全风险。结果表明:西玛津在土壤中的半衰期为8.7~9.7d,药后30d消解89%以上。地面喷雾50%西玛津可湿性粉剂1 875g a.i./hm~2和2 812.5g a.i./hm~2,施药7d后收获的茶叶中西玛津残留量均低于0.05 mg/kg(MRL)。西玛津在茶叶上的安全间隔期为7d。     

氯噻啉在青菜上的残留特性及其膳食摄入风险评估

【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量的1.5倍)的剂量施用1次,施药后0(2 h)、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量)和高剂量90 g(a.i.)·hm~(-2)(最高推荐剂量的1.5倍)两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱-串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女(3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年)和成年男女(20—59成年人及60—69岁老年人)8类人群。【结果】在0.01—1.0 mg·kg~(-1)的添加浓度范围内,氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%,相对标准偏差为2.5%—3.0%,检出限为0.0002 mg·kg~(-1),定量限为0.01 mg·kg~(-1),可满足检测需求。残留试验结果显示:10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g(a.i.)·hm~(-2)的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程,在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e~(-0.158t)、C=1.6558e~(-0.212t)、C=4.3069e~(-1.197t),半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d,消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(P0.05);以60 g(a.i.)·hm~(-2)和90 g(a.i.)·hm~(-2)的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次,最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg~(-1),最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg~(-1),最终残留量与施药浓度基本成正相关,与施药次数无显著相关性(P0.05)。膳食摄入风险评估结果显示:各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196,远低于1。【结论】氯噻啉属易降解农药,夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季,露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低,慢性摄入风险均可接受。因此,在推荐使用浓度下(45—60 g(a.i.)·hm~(-2))间隔7 d施用,最多施用3次,安全间隔期夏季3 d、冬季7 d,氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。     

敌敌畏在胡萝卜中的残留分析及消解动态

[目的]明确敌敌畏在胡萝卜上的残留及消解动态。[方法]采用田间试验,建立敌敌畏在胡萝卜中的残留分析方法。[结果]将77.5%敌敌畏乳油按1 800 g a.i./hm~2施药3次后,3 d后在胡萝卜和土壤中均未检出,消解快,不会造成累积性残留;当敌敌畏按1 200和1 800 g a.i./hm~2,分别施药2次和3次,施药间隔为7 d,于末次施药后5、7和14 d采收胡萝卜,其残留量为0.010～0.112 mg/kg,低于我国规定的敌敌畏在深色蔬菜中的最大残留限量值0.2 mg/kg。[结论]建议在使用77.5%敌敌畏乳油防治胡萝卜病害时,用药量不超过有效成分1 200 g a.i./hm~2,最多施药3次,采收安全间隔期为7 d。     

氯噻啉在青菜上的残留特性及其膳食摄入风险评估

【目的】明确氯噻啉在青菜上的残留特性,为制定氯噻啉在青菜上的安全使用标准提供科学依据。【方法】于上海市松江区进行10%氯噻啉可湿性粉剂在冬季与夏季不同生长季节及露地与大棚不同种植环境下的青菜上的残留试验,其中残留消解动态试验以90 g（a.i.）·hm^-2（最高推荐剂量的1.5倍）的剂量施用1次,施药后0（2 h）、1、2、3、4、5、7、10、14、21和30 d连续采集青菜样品检测氯噻啉残留量;最终残留试验以60 g（a.i.）·hm^-2（最高推荐剂量）和高剂量90 g（a.i.）·hm^-2（最高推荐剂量的1.5倍）两个施药浓度,间隔7 d,施药2—3次,分别于最后一次施药后3、5和7 d采集青菜样品检测氯噻啉残留量。利用QuEChERS前处理方法对青菜中的氯噻啉残留进行提取净化,通过超高效液相色谱–串联质谱法检测氯噻啉在青菜上的残留量。基于最终残留试验结果及青菜的膳食消费量,应用风险商对青菜中氯噻啉残留量进行风险描述,以氯噻啉每日允许摄入量为标准对不同人群的膳食摄入风险进行评估,涵盖未成年男女（3—6岁幼儿及7—19岁儿童青少年）和成年男女（20—59成年人及60—69岁老年人）8类人群。【结果】在0.01—1.0 mg·kg^-1的添加浓度范围内,氯噻啉在青菜中的添加回收率为77.2%—87.9%,相对标准偏差为2.5%—3.0%,检出限为0.0002 mg·kg^-1,定量限为0.01 mg·kg^-1,可满足检测需求。残留试验结果显示：10%氯噻啉可湿性粉剂以90 g（a.i.）·hm^-2的施药剂量在青菜上的降解趋势符合一级动力学方程,在冬季大棚、夏季大棚及夏季露地青菜上的消解动态方程分别为C=0.8476e^-0.158t、C=1.6558e^-0.212t、C=4.3069e^-1.197t,半衰期分别为4.39、3.27和0.58 d,消解时间及种植条件均对氯噻啉在青菜上的消解效率有显著影响(P<0.05);以60 g（a.i.）·hm^-2和90 g（a.i.）·hm^-2的施药剂量在青菜上间隔7 d喷雾2—3次,最后一次施药7 d后冬季大棚内青菜上氯噻啉最终残留量低于0.5 mg·kg^-1,最后一次施药3 d后夏季露地及大棚青菜上氯噻啉最终残留量均低于0.5 mg·kg^-1,最终残留量与施药浓度基本成正相关,与施药次数无显著相关性(P>0.05)。膳食摄入风险评估结果显示：各类人群通过青菜摄入氯噻啉的风险商最大值为0.2196,远低于1。【结论】氯噻啉属易降解农药,夏季青菜中氯噻啉消解速率高于冬季,露地高于大棚。中国普通居民由青菜摄入氯噻啉的风险较低,慢性摄入风险均可接受。因此,在推荐使用浓度下（45—60 g（a.i.）·hm^-2）间隔7 d施用,最多施用3次,安全间隔期夏季3 d、冬季7 d,氯噻啉可安全有效地用于青菜虫害防治。     

噻虫啉在土壤和稻谷中的残留研究

[目的]研究噻虫啉在土壤和稻谷中的残留情况。[方法]通过田间试验和液相色谱分析技术研究480g/L噻虫林悬浮剂在水稻土壤中的消解动态及在稻谷上的最终残留量。[结果]吉林、湖南和广东2年3地的田间试验结果表明,施药浓度为315g/hm^2时,噻虫啉在水稻土壤中半衰期为0.1～0.5d。在有效成分为315、210g/hm^2的剂量条件下,施药2～3次,测得稻壳最终残留量低于7.830mg/kg,糙米最终残留量低于0.1mg/kg。[结论]综合多方面因素,按照推荐剂量210g/hm^2处理,建议我国噻虫啉在水稻上的MRL值暂定为0.1mg/kg,安全间隔期为7d,施药次数不超过2次。     

溴氰菊酯在茼蒿和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨溴氰菊酯在茼蒿上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验和室内检测研究溴氰菊酯在茼蒿及土壤中的残留动态及最终残留量。[结果]溴氰菊酯在茼蒿中的半衰期为3.9~4.5 d,药后14 d消解92%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期为6.5~7.4 d,药后14 d消解79%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.750、28.125 g a.i./hm~2,施药3、4次,末次施药后5 d收获的茼蒿中溴氰菊酯残留量均低于2 mg/kg。推荐溴氰菊酯在茼蒿上的安全间隔期为5 d。[结论]试验结果为溴氰菊酯在茼蒿上的安全合理使用及制定溴氰菊酯在茼蒿上的最大残留限量国家标准提供了理论依据。     

噻虫嗪在茶叶及绿茶加工过程中的残留消解动态研究

研究25%噻虫嗪水分散粒剂在茶叶上的残留、消解动态以及在绿茶加工过程中的降解率。结果表明,噻虫嗪在茶叶上的原始沉积量因不同施药处理有所差异,残留消解动态规律符合一级动力学方程。不同时间采摘的茶鲜叶加工成绿茶过程中噻虫嗪的降解率为1.2%～22.7%,平均降解率为8.2%。高低浓度施药处理的消解速率基本一致,平均消解系数(k)为0.431 8±0.002 0,噻虫嗪在茶鲜叶上的半衰期为1.56～1.62 d,噻虫嗪在绿茶上的半衰期为1.60～1.64 d,消解99%所需要时间(T0.99)为10.18～10.49 d,消解到0.01 mg.kg-1所需时间为15.75～17.22 d。     

溴氰菊酯在油麦菜和土壤中的残留动态及安全使用评价

通过田间试验和室内检测,研究了溴氰菊酯在油麦菜及土壤中的残留动态及最终残留。结果表明:溴氰菊酯在油麦菜中的半衰期为2.6~2.9 d,药后14 d消解96%以上。溴氰菊酯在土壤中的半衰期为7.5~8.2 d,药后14 d消解73%以上。25 g/L溴氰菊酯乳油18.75、28.125 g a.i./hm2,施药3~4次,末次施药后5 d收获的油麦菜中溴氰菊酯残留量均低于0.5 mg/kg。推荐该药在油麦菜上的安全间隔期为5 d。     

丙溴磷在菜薹中的残留消解及膳食风险评估

建立液相色谱质谱联用快速检测菜薹中丙溴磷残留的分析方法,并对丙溴磷在菜薹中的残留消解及对人体的膳食摄入风险进行了研究。结果表明:丙溴磷在菜薹中半衰期为1.3～4.7 d。40%丙溴磷乳油,按照360 g a.i./hm~2和450 g a.i./hm~2用量,喷雾施药2～3次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔5 d采样,菜薹中丙溴磷的残留中值为1.69 mg/kg。膳食风险评估结果表明:丙溴磷在所有登记作物中的总膳食摄入风险商(RQ)为0.30。膳食风险在可接受范围,说明丙溴磷在菜薹中残留不会对国人健康产生影响。     

噻虫胺在花生中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨噻虫胺在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究0.1%噻虫胺颗粒剂在花生中的残留消解动态及最终残留量。[结果]0.1%噻虫胺颗粒剂按施药剂量为750、1 125 g(a.i.)/hm~2,于花生播种前耕地时施药1次,收获期噻虫胺在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(残留量0.02 mg/kg)。[结论]该研究结果为噻虫胺在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

农业工程文摘

正灭蝇胺在菜用大豆上的残留消解动态及安全性评价[作者]陈丽萍[机构]漳州市农业检验监测中心[摘要]为了研究灭蝇胺在菜用大豆上的残留消解动态并对其进行安全评价,本研究采用液相色谱法及田间试验方法,研究了菜用大豆上灭蝇胺的残留量。试验表明:菜用大豆上灭蝇胺的原始残留量因不同施药方案有所差异,施用375g a.i./hm~2的原始残留量施用187.5g a.i./hm~2的原始残留量;间隔7天连续施用2次的原始残留     

21%噻虫嗪悬浮剂防治麦长管蚜田间药效试验

明确21%噻虫嗪悬浮剂对麦长管蚜的防治效果,可为该药剂的大面积推广应用提供科学依据。2015年和2016年以25%噻虫嗪水分散粒剂25.2 g a.i./hm~2为对照药剂,对21%噻虫嗪悬浮剂进行了防治麦长管蚜的田间药效试验。结果表明:施药后第1天、第3天和第7天,21%噻虫嗪悬浮剂18.9 g a.i./hm~2处理的防效均显著低于对照药剂,25.2 g a.i./hm~2处理的防效与对照药剂相当,而31.5 g a.i./hm~2处理的防效明显优于对照药剂。利用21%噻虫嗪悬浮剂防治麦长管蚜具有良好的速效性,持效期可长达7 d以上,且对小麦红蜘蛛有一定的兼治作用,对供试作物及试验区内的其他有益生物安全,是一种理想的可供选择的防治麦长管蚜药剂。     

炔螨特在柑橘和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了炔螨特在柑橘和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD检测,外标法定量.残留动态试验结果表明,施药浓度为560 mg a.i./kg时,炔螨特的消解半衰期在柑橘中为6.2～10.0 d,在土壤中为6.3～13.3 d.在280～560 rag a.i./kg的剂量下,施药2～3次,末次施药后7 d,柑橘和土壤中炔螨特的残留量均低于2.0 mg/kg.     

4种杀虫剂对茶棍蓟马的防效及其在茶树上的残留动态

为筛选出防治茶棍蓟马安全高效的化学杀虫剂应用于生产,选择30%溴虫腈悬浮剂、25%噻虫嗪水分散粒剂、3%噻虫啉微囊悬浮剂和5%联苯菊酯乳油4种化学杀虫剂,采用静电喷雾器喷施,施用剂量为20g/667m2,研究其药后不同时间对茶棍蓟马的防效及其在茶树上的残留消解动态。结果表明:在4种药剂的施用剂量下,溴虫腈和联苯菊酯的原始沉积量未超过欧盟的MRL标准;噻虫嗪和噻虫啉药后第3天的残留量达欧盟MRL标准;4种药剂的消解动态符合一级动力学方程,其半衰期分别为4.16d、4.10d、3.42d和3.16d。根据药效及其残留消解动态结果,综合药剂对蜂类毒性及欧盟禁用农药情况,溴虫腈和联苯菊酯可用于欧标茶基地防治茶棍蓟马,20g/667m2施用剂量下的安全间隔期为7d。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

HPLC测定氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留与消解动态

【目的】建立烟草和土壤中氯虫苯甲酰胺残留分析方法,探究氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的残留动态,为其合理使用及其安全性评价提供科学依据。【方法】采用田间小区试验进行氯虫苯甲酰胺在烟草和土壤中的消解动态和最终残留量研究。田间试验采集的样品用乙腈提取、硅胶柱和氨基固相萃取柱净化,高效液相色谱测定。【结果】干烟叶、烟草植株和土壤中添加氯虫苯甲酰胺0.05～10 mg/kg,其平均回收率为80.8%～95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～7.6%,氯虫苯甲酰胺在烟草中的定量限(LOQ)为0.1 mg/kg,在土壤中的定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。氯虫苯甲酰胺在烟草植株和土壤中的消解动态符合一级动力学反应模型,在烟草植株中的半衰期为12～13.3 d,在土壤中的半衰期为24.8～27.7 d。云南和山东最终残留试验表明,距最后一次施药14 d,干烟叶中氯虫苯甲酰胺平均残留量在2.1～7.7 mg/kg。【结论】该分析方法操作简便,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于烟草和土壤中的氯虫苯甲酰胺残留测定;建议5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治烟草害虫,按推荐剂量41.25 g a.i./hm~2最多施药2次,安全间隔期为14 d。     

异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留动态及安全性评价

[目的]探讨异丙甲草胺和特丁净在花生上的残留特性和安全风险。[方法]通过田间试验及室内检测研究50%异甲·特丁净乳油在花生和土壤中的残留消解动态及最终残留量。[结果]50%异甲·特丁净乳油按施药剂量为2 250、3 750 g a.i./hm~2,于花生播后苗前土壤喷施1次,收获期的异丙甲草胺和特丁净在花生植株、花生壳、花生仁中的残留量均未检出(异丙甲草胺残留量0.05 mg/kg,特丁净残留量0.01 mg/kg)。异丙甲草胺在土壤中的半衰期为11.6~14.8 d,药后30 d消解90%以上;特丁净在在土壤中的半衰期为12.1~14.7 d,药后30 d消解87%以上。总的来说,异丙甲草胺和特丁净在土壤中半衰期较短,消解速度较快。[结论]试验结果为异丙甲草胺·特丁净在花生上的安全合理使用提供了理论依据。     

吡草醚在小麦和土壤中的残留及安全使用评价

采用田间试验和气相色谱电子捕获检测器定量分析,对吡草醚在小麦及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:吡草醚在土壤中的半衰期为11.2~13.3 d,在小麦植株中的半衰期为5.6~6.8 d;最终残留量试验结果表明:吡草醚2%悬浮剂以12~18 g a.i./hm2于小麦返青期施药1次,收获期小麦籽粒中吡草醚残留量均未检出(0.002 mg/kg),均未超过最高残留限量值0.02 mg/kg(MRL)。该药在小麦返青期及以前施药,推荐吡草醚2%悬浮剂在小麦上使用安全间隔期为50 d。     

噻虫嗪在辣椒上的残留消解特性研究

为了掌握噻虫嗪在辣椒上的残留消解规律，本文设置了日光温室栽培和露地栽培两种栽培条件，采用田间试验和液相质谱分析法，研究了不同剂量30%噻虫嗪悬浮剂在辣椒茎叶上喷洒后的残留消解动态。结果表明，噻虫嗪在日光温室辣椒和露地辣椒上的初始沉积量存在较大差异，施药剂量越大、初始沉积量越高；噻虫嗪在辣椒上的残留消解动态符合动力学一级降解方程；茎叶喷洒噻虫嗪60 g/hm²和120 g/hm²后，其降解速率基本相似，在露地辣椒上的半衰期分别为2.7 d和2.6 d，在日光温室辣椒上的半衰期分别为2.8 d和2.6 d;2种剂量的残留降解时间和最终残留量均符合蔬菜质量安全标准。