黄瓜番茄中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱测定

研究了采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)同时测定黄瓜、番茄中三羟基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等8种氨基甲酸酯类农药的多残留分析方法,对每种农药均做3种不同浓度0.05、0.1、0.5 mg.kg-1的添加回收率试验。结果表明,该方法对于8种农药的回收率为70%~105%,变异系数在10%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5 mg.kg-1。     

四川茶园土壤中农药残留现状分析

对四川主要产茶县的423个茶园土壤样品中的14种常用农药的残留量进行了检测和分析。结果表明:14种常用农药均被检出;总有机氯农残(∑-OCP)的检出率高达25.24%,其中六六六和滴滴涕的检出率均较高,分别为7.38%和10.00%,三氯杀螨醇的检出率最高,为10.71%,有24个土样中的残留量大于1.0mg.kg-1,最大残留量为1.519mg.kg-1;总有机磷农药在茶园土壤中的检出率很高,检出点数为150个,检出率达35.46%,其中水胺硫磷的检出率为9.22%,最大残留量为0.062mg.kg-1,甲胺磷和久效磷检出率均为7.09%;总菊酯类农药的检出率相对较低,为10.24%,其中氰戊菊酯的检出率相对较高,为5.00%,最大残留量为0.312mg.kg-1。对比可知,不同地区的土样中农药残留量的差异较大。     

常见水果中8种氨基甲酸酯农药的测定

试验采用高效液相色谱法测定苹果、香梨、柠檬、橙子中灭多威、三羟基克百威、涕灭威、速灭威、克百威、甲萘威、异丙威、仲丁威8种氨基甲酸酯类农药的残留量。通过对农药提取剂、流动相进行比较选择,采用乙腈提取,SPE小柱净化,以甲醇与水作为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,检测波长220 nm。按照3个不同浓度(0.05、0.10、0.20 mg/kg)向水果中加入8种氨基甲酸酯农药开展回收率试验。结果表明,8种农药的回收率处于71.4%~95.3%之间,RSD≤10%。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。     

高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明:8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

蔬菜中八种氨基甲酸酯类农药残留的SPE-HPLC分析

建立了固相萃取-高效液相色谱法同时测定蔬菜中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、三羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威和抗蚜威)残留的方法。蔬菜样品采用乙腈提取,经氨基小柱净化,以(乙腈∶甲醇=8∶3,V/V)-水为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温40℃,C18柱分离,检测波长220 nm。结果表明,8种农药在蔬菜中的加标回收率为75.3%~112.5%,相对偏差小于6%。该方法简便快速、准确度高,符合实际应用需要。     

高效液相色谱法对蔬菜中7种氨基甲酸酯农药残留的测定

研究了蔬菜中的氨基甲酸酯农药(包括涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、克百威和甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,经氨基固相柱层析净化后,C18柱色谱分离,采用荧光检测器检测,其激发波长为330 nm,发射波长为465 nm,7种农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r为0.999 8~1.000 0,检测限可达11.9~24.3μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为75.3%~100.2%。该法灵敏度高,且易操作。     

高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5％,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40％,而对其它6种农药回收率的影响不大.     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留

为了实现对蔬菜和水果样品中克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、甲萘威、异丙威和灭多威8种氨基甲酸酯类农药的同时准确检测,建立了超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱技术。采用QuEChERS的方法对待测样品进行前处理,样品采用1%乙酸-乙腈提取,经过无水NaCl脱水盐析,取上清液,加入含有400 mg PSA、100 mg C18e、1 200 mg MgSO_4QuEChERS试剂包的净化管中,经混匀涡旋离心后过0.22μm滤膜,以安捷伦SB-C8柱(2.1 mm×150 mm,3.5 Micron)色谱柱分离,以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相,采用电喷雾正离子动态多反应监测模式(MRM)测定各组分。结果表明:该方法检出限为0.002 51~0.007 62 mg/kg;回收率为76%~110%,相对标准偏差为2.1%~6.7%。该方法检出限低,灵敏度好,且快速、准确,适用于蔬菜和水果中8种氨基甲酸酯类农药残留的快速准确测定。     

食用菌对培养基中有害重金属的吸收富集规律研究

选择我国出口量最大的食用菌———庆元香菇(品种为L26)作为研究对象,通过在培养基中投放一定浓度的有害重金属来研究食用菌对培养基中5种主要有害重金属的吸收富集规律。结果表明食用菌对培养基中有害重金属的富集系数:Cd为7~15.7、Hg为2~8、As为2、Cu为1.4~2;最大生物累积量:Cd>75 mg.kg-1、As>26 mg.kg-1、Hg>140 mg.kg-1、Cu≈135 mg.kg-1。在此基础上对食用菌培养基中有害重金属污染临界浓度指标进行了计算,得到临界浓度值:Cd为0.085 mg.kg-1、Pb为54.5 mg.kg-1、As为0.74 mg.kg-1、Cu为9.5 mg.kg-1、Hg为0.005 6 mg.kg-1。     

鄂东(北)茶园土壤及茶叶中的农药残留

采用气相色谱法测定了鄂东(北)茶园土壤和茶叶中六六六等13种农药的残留状况。检测结果表明,土壤中仅检出有机氯农药六六六、滴滴涕,其残留量分别在0.01￣0.08mg.kg-1和0.01～0.10mg.kg-1之间。综合污染指数分析结果表明,近66%的取样点土壤处于轻污染状态,污染的主要贡献因子是滴滴涕。茶样中检测出的农药品种为氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯和喹硫磷,茶样农残结果满足无公害食品的标准,但不符合有机茶标准。     

毒死蜱在菠菜家庭处理中的变化及其饮食摄入量的暴露评估

菠菜中毒死蜱残留是一个备受关注的问题,我国开始采用叶菜类毒死蜱残留限量为0.1 mg.kg-1的标准。本文研究了毒死蜱从田间菠菜到消费者餐桌的全程变化情况,以及水洗、漂烫和冷却等家庭操作对农药残留的影响;并结合我国饮食结构中的蔬菜消费量,对毒死蜱饮食摄入量进行了最坏情形的暴露估计。在良好农业操作和安全间隔期为7 d的情况下,毒死蜱在大棚菠菜的残留量为0.85 mg.kg-1,高于0.1 mg.kg-1的限量要求,但符合原来限量标准1 mg.kg-1的要求;食用喷药后7 d的菠菜,通过原料的摄入量仅为ADI值的56.7%,为ARfD值的5.7%,因此从暴露评估的角度仍认为是安全的。     

渭河水体磷素富营养化状况研究

对渭河(杨凌段)水体的营养水平(主要是以磷为主)进行了调查研究。结果表明,渭河水体TP浓度为0.18￣1.47 mg.kg-1;平均为0.63 mg.kg-1,说明渭河水体TP已经开始富集了。在TP中,PP和DOP占TP的百分数明显比MRP所占的分值高。渭河水体的PP含量为0.056￣1.28 mg.kg-1,平均0.37 mg.kg-1,占TP的10.92%￣87.34%;DOP含量为0.033￣0.33 mg.kg-1,平均为0.15 mg.kg-1,占TP的2.25%￣62.64%;MRP含量为0.017￣0.39 mg.kg-1,平均为0.12 mg.kg-1,占总磷的3.17%￣60.75%。     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中6种N-甲基氨基甲酸酯类农药

采用高效液相色谱-柱后衍生荧光光谱法测定蔬菜和水果中涕灭威亚砜、涕灭威砜、3-羟基克百威、灭多威等6种N-甲基氨基甲酸酯类农药。样品经乙腈提取,以水和乙腈为流动相梯度洗脱。结果表明,6种农药的分离效果良好,在0.05~2.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.995,变异系数RSD为2.3%~8.8%,加标回收率为77.1%~82.3%,此法可用于蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药残留检测。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留方法优化

本文在现有标准基础上,改变定容溶液和流动相溶剂梯度的时间和比例,优化了高效液相色谱仪(HPLC)测定蔬菜中涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、涕灭威、克百威5种氨基甲酸酯类农药残留量的测定方法.用外标法定量分析,标准曲线的相关系数为0.9985～0.9994,平均回收率为93.6 %～100.9 %,保留时间提前8.5 min.这说明优化后方法分析快速、分离效果好、回收率与灵敏度高.     

QuEChERS/液质联用法测定蔬菜中17种农药残留

建立了高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测蔬菜水果中灭多威、多菌灵、嘧霉胺、甲萘威、阿维菌素、涕灭威、克百威、啶虫脒、涕灭威亚砜、3-羟基克百威、涕灭威砜、吡虫啉、灭幼脲、除虫脲、哒螨灵、苯咪甲环唑、氟虫氰17种农药残留的方法。试样经QuEChERS方法进行前处理,高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。17种分析物的质量浓度均在8～200ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,平均加标回收率为80%～106%,相对标准偏差为0.5%～4%。该方法简便、可靠、稳定,可用于蔬菜中多种农药残留的快速检测与确证。