甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气相色谱(GLC-FPD)分析技术测定了甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。喷施40%雷丹乳油(有效成分,720g·hm-2)测出甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为5.82mg·kg-1和2.12mg·kg-1,半衰期为0.4d和1.4d,对甘蓝施药3次,最后一次施药距采收7d,测得甘蓝上残留量为0.02mg·kg-1。甲基毒死蜱属于易降解农药。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究

通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8～3.0 d、8.3～12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180～270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3～4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2～0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2～0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2～0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205～1.440 1 mg.kg-1。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

气相色谱法测定金桔中2种农药残留

利用气相色谱仪装配FPD检测器,用乙腈提取金桔样品中残留的农药,用双柱DB-1、DB-17定性并检测金桔中的三唑磷和丙溴磷农药残留量。结果表明,三唑磷和丙溴磷在0.01~1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.28%、100.54%,RSD分别为2.60%、2.08%(n=9)。说明此方法可用于准确检测金桔中的三唑磷和丙溴磷2种农药残留量。     

水稻中后期相关农药使用次数与农药残留量动态关系的研究

 【目的】由于水稻害虫持续暴发,稻田农药施用量,施用次数剧增,稻米安全性问题令人关注。研究水稻中后期相关农药施药期、施药次数与稻米中农药残留的关系,了解稻田适用的低残留药种、最佳施药适期与施药次数,为水稻田科学用药提供依据。【方法】试验于2006年8～10月在南通通州市金沙镇马北村进行,供试品种为武育粳3号,试验田666.7 m2,供试农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、敌敌畏、吡虫啉等6种农药。施药分出穗前、后两个不同时期,施药次数分用药1、2、3次3个处理,稻收获后分区单独脱粒,对糙米、谷壳、稻草分别检测残留量。【结果】糙米中农药残留量与水稻中后期用药有关,残留量与施药次数、农药剂量呈正相关。供试农药中,除敌敌畏未检出外,其它在糙米中都有残留,残留量三唑磷>乙酰甲胺磷＞甲胺磷＞毒死蜱＞吡虫啉。水稻出穗前用药,残留量显著低于出穗后,毒死蜱（40 g/666.7 m2）出穗前施药1～2次、三唑磷（40 g/666.7 m2）、乙酰甲胺磷（30 g/666.7 m2）出穗前施药1次,残留量≤0.1 mg/666.7 m2,吡虫啉（3 g/666.7 m2）各处理残留量<0.1 mg&#8226;kg-1,均低于国家食品中农药允许残留量,达到无公害大米标准。残留量与糙米贮存期相关,如水稻出穗后,乙酰甲胺磷60 g/666.72 m,三唑磷80 g/666.7 m2,施药3次,糙米贮存30、90 d,残留量分别为0.39、0.24 mg&#8226;kg-1,0.25、0.07 mg&#8226;kg-1,贮存90 d后糙米中农药残留低于允许残留量。农药残留量在稻草、谷壳、糙米中分配比,分别为46.0%、36.6%、17.4%,稻草、谷壳是重要饲料资源,它们的污染也应引起重视。【结论】水稻中后期的施药时期、农药种类、施药剂量与次数和稻米的安全性相关。供试有机磷农药中除敌敌畏未检出外,其它农药都在糙米中残留,残留量以三唑磷最高、甲胺磷、乙酰甲胺磷次之,毒死蜱较低。水稻出穗前用药2次,甲胺磷、三唑磷均已超标;用药3次,毒死蜱残留量与国标相当,乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍,残留量提高30%~50%,用药2次除毒死蜱外,残留量均超过国家标准。水稻出穗后用药,农药残留量显著提高,甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次,残留量都高于国家标准,惟乙酰甲胺磷未超标。新烟碱型杀虫剂吡虫啉,出穗前后施用,残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量降解与糙米贮存期有关,一般贮存90 d 后,农药残留量低于允许残留标准。降低农药施用次数,适度降低剂量,选用高效、安全、低残留农药,是无公害水稻生产中的重要举措。     

储藏和加工方式对稻谷中毒死蜱和三唑磷残留量的影响

[目的]了解稻谷加工方式和储藏方式对稻米中毒死蜱和三唑磷残留动态的影响机制。[方法]采用液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测稻米中的毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶酚(3,5,6-Trichloro-2-pyridinol,TCP)和三唑磷残留,分析碾磨、蒸煮、发芽加工以及储藏温度(37和4℃)对毒死蜱和三唑磷残留量的影响。[结果]毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷等农药残留多数分布在米糠层;短时间的蒸煮无法明显降低稻谷中毒死蜱的残留量;发芽稻谷中毒死蜱及其代谢物TCP、三唑磷的残留量显著低于未发芽稻谷;在37℃储藏条件下,毒死蜱的降解方程为C=0.899e~(-0.005t)(R~2=0.855 6),半衰期为138.6 d;三唑磷降解方程C=0.768e-0.009t(R~2=0.822 8),半衰期77.0 d,近似满足一级动力学模型方程;在4℃低温储藏条件下,稻谷中毒死蜱和三唑磷的残留量变化不大。[结论]碾磨和发芽加工有利于降低稻谷的农药残留量,低温储藏稻谷不利于残留农药的降解。研究可为稻米加工过程的风险评估以及开发稻米中农药残留的消解技术提供参考。     

氟菌唑在人参和土壤中的残留动态和残留限量研究

【目的】对人参中氟菌唑残留动态进行研究,使其在人参上的使用合理化.【方法】通过田间试验和气质联用方法检测了质量分数为30%氟菌唑WP施药后0、7、14、21、28和74 d(收获期)在人参和土壤中的消解动态及最终残留量.【结果和结论】施药剂量为1 000 g·hm-2,施药1次时,氟菌唑在人参和土壤中的原始沉积量分别为0.54和0.25 mg·kg-1;半衰期分别为19.9和25.4 d;收获时鲜人参根中氟菌唑最终残留量为0.04 mg·kg-1、干人参的残留量为0.14 mg·kg-1;综合多方面因素,建议我国鲜人参中氟菌唑的最大残留限量值(MRL)暂定为0.05 mg·kg-1、干人参暂定为0.20 mg·kg-1;施药量不高于1 000 g·hm-2,一个生长季节施药1次.安全间隔期无法确定.     

麦田环境中三唑醇残留行为及其安全性评价

通过田间试验,研究麦田中15%三唑醇WP在小麦及土壤中的残留消解情况.结果表明,三唑醇在麦苗中消解速度较快,土壤中相对缓慢,麦苗中半衰期为3.82～6.02 d,土壤中为17.17～24.92 d;2年试验结果中,15%三唑醇WP按照900和1 800 g·hm-2,施药2次、3次,末次施药距收获间隔21 d,麦粒中三唑醇残留量低于0.2mg·kg-1,麦杆中低于5.0 mg·kg-1,该药按推荐剂量使用是安全的.     

甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留动态研究

采用气质联机（GC-MS）分析技术测定甲基毒死蜱在甘蓝及土壤上的残留消解动态和最终残留量。结果表明：喷施40％甲基毒死蜱乳油（有效成分720g／hm^2），甘蓝和土壤上的原始沉积量分别为3．50～5．82mg/kg和1．10～2．21mg/kg，半衰期为0．4～1．2d和3d，对甘蓝施药3次，最后1次施药距采收7d，采收时测得甘蓝上残留量为0．02～0．03mg/kg，说明甲基毒死蜱属于易降解农药。     

糙米中农药降解动态研究

研究了水稻中后期不同施药剂量的残留变化及糙米贮存期间农药的降解动态.结果表明:收获时甲胺磷、乙酰甲胺磷、毒死蜱、三唑磷、吡虫啉在糙米中的残留量在低剂量出穗前、低剂量出穗后、高剂量出穗前、高剂量出穗后依次升高,不同处理糙米中甲胺磷的半衰期为63.0～84.5 d,平均为74.6 d;乙酰甲胺磷的半衰期为63.0～88.8 d,平均为74.2 d;三唑磷的半衰期为37.1～39.8 d,平均为38.0 d;毒死蜱的半衰期为70.0～87.7 d,平均为82.3 d;吡虫啉的半衰期为67.9～80.0d,平均为76.1 d.各处理糙米中均未检出敌敌畏.说明施药时间和施药剂量是影响糙米农药残留量的主要因素,糙米贮存期间农药的降解速度为敌敌畏>三唑磷>甲胺磷>乙酰甲胺磷>吡虫啉>毒死蜱.     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中的残留动态及风险评估

【目的】明确烯啶虫胺和唑虫酰胺两种新型杀虫剂在茶叶和土壤中的残留消解动态。【方法】应用气相色谱法建立了烯啶虫胺和唑虫酰胺推荐施用剂量和2倍推荐施用剂量在茶叶和茶园土壤中的残留量分析方法及其残留消解。【结果】2种供试药剂在茶叶和土壤中的残留量随时间的推移呈负指数函数递减,残留消解动态符合一级动力学方程,其中烯啶虫胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为6.08～6.54 d和1.52～1.68 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下所需0.91～3.33 d;唑虫酰胺试验剂量在茶叶和土壤中的残留半衰期分别为4.47～4.74 d和1.87～1.89 d,在茶叶中残留量消解至MRL以下需5.10～8.18 d。【结论】烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶叶和土壤中均属于易消解农药,研究结果可为烯啶虫胺和唑虫酰胺在茶园中的合理使用及其在我国规定最大允许残留限量(MRL)标准的制定提供参考。     

气相色谱电子捕获法测定氟啶胺在辣椒和土壤中动态残留

 【目的】建立辣椒和土壤中氟啶胺残留的分析方法,探明氟啶胺在辣椒田中使用后的残留行为,为安全施药提供依据。【方法】采用田间试验法研究氟啶胺在辣椒和土壤中的残留消解动态。【结果】氟啶胺在辣椒中半衰期为2.5～3.7 d,土壤中为1.2～4.2 d。使用氟啶胺50%悬浮剂,制剂用量为495 g•ha-1。（有效成分247.5 g•ha-1）,施药4次, 距末次施药后7 d收获的辣椒中氟啶胺残留量小于0.06 mg•kg-1,低于韩国规定的最大残留限量值（0.3 mg•kg-1）。【结论】该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于辣椒和土壤中的氟啶胺残留测定;建议氟啶胺50%悬浮剂在辣椒上防治病害,最多使用4次,用量为247.5～495 g•ha-1（有效成分123.75～247.5 g•ha-1）,安全间隔期为7 d。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析及其膳食摄入风险评估（英文）

【目的】对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性。【方法】对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估。【结果】嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d。嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生花生壳土壤花生植株。根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右。采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P0.05)。【结论】按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响。     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。     

新农药HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的残留消解动态

采用高效液相色谱法测定了新型杀虫剂10%HNPC-A9908水乳剂在甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明,HNPC-A9908在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.94d和4.96d。最终残留量的测定结果表明,按推荐剂量120g·hm-2(有效成分)在甘蓝上施药2～3次,间隔时间分别为3d和7d,HNPC-A9908在甘蓝上的残留量分别为0.2182～0.2749mg·kg-1和0.0257～0.0299mg·kg-1,说明HNPC-A9908属于易降解的低残留农药。     

SPE-HPLC-MS/MS法测定人参及土壤中氟硅唑的残留及风险评估

【目的】明确人参和土壤中氟硅唑的残留量,并对可能产生的膳食风险进行评估,以确保人参产品的质量安全.【方法】在集安市和抚松县进行2年试验,采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定了400 g·L-1氟硅唑乳油在人参根及土壤中的残留消解及最终残留量,并采用风险商值法对人参中氟硅唑可能产生的膳食风险进行了评估.【结果和结论】施药剂量为90 g·hm-2(以有效成分计)时,氟硅唑在人参根和土壤中的降解半衰期分别为7.85~9.94和5.59~7.13 d.施药剂量为60~90 g·hm-2时,施药后35 d氟硅唑在人参根和土壤中的残留量分别小于0.043 3和0.037 5 mg·kg-1.风险商值为4.59×10-5,风险较低,处于安全水平.建议我国在人参中氟硅唑的最大残留限量值可暂定为0.05 mg·kg-1,安全间隔期为35 d.     

溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态.结果表明,溴菌腈在苹果和土壤中消解较快.在苹果中半衰期为0.9～1.0 d,药后14 d消解90%以上;在土壤中的半衰期为0.8～1.2 d,药后21 d消解90%以上.25%溴菌腈可湿性粉剂,施药浓度2000～4000 mg·kg-1(有效成分500～1000 mg·kg-1),施药3～4次,药后7、14、21 d苹果和土壤中残留量均未超过0.1 mg·kg-1.