液相色谱-串联质谱同时检测水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2和2 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在73%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~10%之间。乙基多杀菌素-J和-L的定量限(LOQ)分别0.016和0.004 mg/kg,代谢物的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物的定性与定量分析要求。     

14%苯唑·精喹EC在油菜田的应用研究

对14%苯唑*精喹EC在油菜田的应用效果进行了试验.结果表明每公顷用该除草剂1 500 ml,能有效防除油菜田各种杂草,总草防效达90%以上,极显著地优于对照药剂5%精喹灵EC和10%高特克EC.     

氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留及膳食风险评估

为明确氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄上的残留风险,开展了一年十地的规范残留试验,建立了高效液相色谱法(HPLC)测定葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯残留的分析方法。结果表明,在0.1～20.0 mg·L^-1范围内,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯质量浓度与其峰面积均呈良好的线性关系,相关系数大于0.99。在0.05、0.50 mg·kg^-1和2.00 mg·kg^-1添加水平下,氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯在葡萄中的平均回收率分别为88.1%～112.3%和90.5%～101.5%,相对标准偏差(RSD)分别为3.1%～8.2%和3.5%～9.1%,检测方法定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg^-1。采收间隔期为14 d,时葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯的残留中值(STMR)分别为0.16 mg·kg^-1和0.12 mg·kg^-1,最高残留值(HR)分别为1.44 mg·kg^-1和1.48 mg·kg^-1。葡萄中氟吡菌酰胺和吡唑醚菌酯对...     

白菜软腐病的发生与防治

一、发病症状白菜软 腐病又称腐烂病,各地均有发生,危害严重.田间从包心期开始发病,先在菜帮基部出现半透明状浸润斑,逐渐扩大后变灰白色,嫩组织水渍状腐烂,老组织失水成干缩状.发病初外叶蔫,病情严重后便不能立起,使叶球暴露.侵染由叶帮基部向短缩茎蔓延,引起根髓腐烂,同时溢出黄色粘稠状物质,有恶臭味.病菌由薄壁组织进入维管束后,可沿叶脉发展,引起整株腐烂.     

新农药氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留及持久性

氯溴虫腈,试验代号HNPC-A3061,化学名称为1-(2-氯乙氧)甲基-4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈,是我国自主研制的一种新型吡咯类杀虫剂,主要用于防治蔬菜、水稻和棉花害虫。通过两年三地田间试验,研究了氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的残留与消解动态。结果表明:2012年氯溴虫腈在湖南、河北和江苏三个试验点甘蓝上的消解半衰期分别为5.28、5.14、6.16 d,土壤中的消解半衰期分别为13.05、7.87、11.12 d;2013年甘蓝上的消解半衰期分别为7.17、6.42、10.73 d,土壤中的消解半衰期分别为2.75、2.32、5.94 d。根据我国农药残留等级标准,氯溴虫腈属于易降解农药。以10%氯溴虫腈悬浮剂的有效成分施药剂量18 g a.i.·hm-2和27 g a.i.·hm-2各喷施3～4次,距最后一次施药14 d,氯溴虫腈在甘蓝和土壤中的最大残留量分别为0.290 mg·kg-1和0.141mg·kg-1,建议氯溴虫腈在甘蓝上的最大允许残留限量为1.0 mg·kg-1,安全间隔期为14 d。     

毛竹枯梢病病原菌产毒条件及其对植物的影响

从患毛竹枯梢病病上分离出9个菌株，其培养滤液对高梁，玉米，水稻的胚根，胚芽均有一定的抑制作用，而且其毒素对各作物胚根的抑制作用大于对胚芽的抑制作用；毒素对油菜的胚芽，胚根没有抑制作用，而高梁较其他几种作物对该病原菌的毒素更敏感，接种毛竹也可产生典型的症状，证明该病原菌可产生一种毒素，PSB培养液适于菌株生长，而改良Fries培养液适于毒素的产生，适于菌株生长和产毒的温度为25℃，pH值为6，通气有利于毒素的产生，但对菌株生长影响不明显，用改良Fries培养液培养的菌株在第10天出现生长高峰，在第12天产毒最多，光照处理对菌株生长影响很小，但在连续黑条件下，有利于产毒。     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱（SPE-LC-MS/MS）分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C₁₈固相萃取小柱净化,C₁₈色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测（MRM）模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限（LOD）分别为0.005和0.025 ng,定量限（LOQ）分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差（RSD）为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。     

联苯肼酯在柑橘及其土壤中的残留分析方法

采用高效液相色谱仪建立了联苯肼酯在柑橘及土壤中的残留分析方法。柑橘样品采用V(乙腈):V(乙酸乙酯)=1:1、土壤样品采用V(丙酮):V(二硫化碳)=1:1的混合溶剂超声提取,碱性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定。在0.05～10 mg/L范围内联苯肼酯峰面积与进样质量浓度呈良好线性关系,R2=0.999 4。该方法的定量限为0.02 mg/kg。在0.02～1 mg/kg添加水平下,联苯肼酯的添加回收率为80.47%～98.93%,相对标准偏差为2.62%～7.32%。方法的精确度、灵敏度和稳定性均符合农药残留分析的要求。     

优质弱筋小麦扬97-65高产栽培技术

扬97-65具有高产、优质、抗病虫等优点,在安徽省寿县示范推广,产量、性状均表现良好。在栽培上应抓好精细整地、适期播种、精量播种、合理施肥、田间管理等几个方面,从而保证扬97-65高产、优质。