稻茬免耕油菜除草剂在土壤中的消解动态

为探明稻茬免耕油菜土壤中除草剂的消解动态,通过田间试验,采用NaHCO3等溶液提取,分别用液相色谱带紫外和荧光检测器测定,建立了土壤中草甘膦、百草枯的提取和检测方法.结果表明:添加量为0.5～5.0 mg/kg时,草甘膦、百草枯在土壤中的添加回收率为76.4％～96.2％,变异系数为2.89％～7.22％;土壤中草甘膦、百草枯的残留消解动态符合C=AeBt的指数回归方程,其消解半衰期为5.3～11.8d.建立的提取方法准确、可靠.     

虱螨脲在土壤生态系统中的检测方法及持久性研究

采用模拟土壤生态系统的方法,研究了虱螨脲在土壤中的消解动态,应用高效液相色谱仪测定了虱螨脲在土壤中的残留量.结果表明,样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,用高效液相色谱检测,样品前处理简单有效,方法检出限和灵敏度均能达到要求.虱螨脲在土壤中消解较快:2007年试验半衰期为2.51 d,土壤原始附着量为0.180 mg·kg~(-1);2008年试验半衰期为2.47 d,土壤原始附着量为0.209 mg·kg~(-1).     

加工剂型对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检测方法及降解动态的影响

研究和建立了3种不同剂型甲氨基阿维菌素苯甲酸盐从土壤中提取的方法和液相色谱检测方法,并比较了它们在土壤中的消解动态.结果表明,3种剂型甲维盐的提取条件存在一定差异,但甲维盐HPLC-UV检测条件一致.降解动态试验结果表明,3种剂型甲维盐降解动态均符合一级反应动力学方程Ct =C0 e-1a,甲维盐颗粒剂、微囊悬浮剂和乳...     

吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态

采用Eclise XDB-C18色谱柱建立以乙腈-水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在白菜及土壤中的残留动态.结果表明,吡虫啉在白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.02 d和4.31 d.吡虫啉在白菜和土壤中的最终残留量(21 d)分别为0.13 mg/kg和0.025 mg/kg,此值低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜和土壤中的最低限量标准.     

亚胺唑在土壤生态系统中的检测方法及持久性研究

采用模拟土壤生态系统的方法,研究了亚胺唑在土壤中的消解动态.应用气相色谱仪测定了亚胺唑在土壤中的残留量.结果表明,样品用丙酮提取,二氯甲烷萃取,过弗罗里硅土柱纯化,用气相色谱检测,此种样品前处理简单有效,方法检出限和灵敏度均能达到要求.亚胺唑在土壤中消解较快,2005年试验半衰期为12.5 d,土壤原始附着量为0.951 mg·kg-1,2006年试验半衰期为15.6 d,土壤原始附着量为1.014 mg·kg-1.     

戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中残留及其消解动态的检测

采用高效液相色谱–串联质谱(LC–MS/MS) 方法,分析戊唑醇和吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的残留及消解动态。土壤样品采用乙腈提取,植株样品采用乙腈和丙酮提取,过膜后采用LC–MS/MS分析。结果表明：戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的定量限分别为0.01、0.02 mg/kg,检出限分别为0.001、0.005 mg/kg。当添加水平为0.01～2.00 mg/kg时,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤和玉米植株中的平均回收率为83.9%～113.3%,相对标准偏差为 1.0%～8.0%。消解动态试验结果表明：30%戊唑醇?吡唑醚菌酯悬浮剂按1 050 g/hm2(有效成分315 g/hm2)于玉米苗期施药1次,戊唑醇和吡唑醚菌酯在土壤及玉米植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程曲线,戊唑醇在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为5.22、14.10 d,吡唑醚菌酯在玉米植株和土壤中的消解半衰期分别为4.78、13.40 d,二者均属易消解型农药。     

溴菌腈在香蕉和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定了溴菌腈在香蕉和土壤中的消解动态和最终残留。香蕉和土壤样品用乙腈提取,液液分配净化,GC-ECD检测,外标法定量。溴菌腈在香蕉和土壤中的半衰期在2009年和2010年分别为1.8 d和1.9 d,施药后14 d,溴菌腈在香蕉和土壤中的消解率均达到90%以上;溴菌腈在香蕉全...     

超高效液相色谱串联质谱法研究烟嘧磺隆在玉米和土壤中的降解动力学及残留

为给烟嘧磺隆安全施药提供依据,利用超高效液相色谱串联质谱法,测定烟嘧磺隆在玉米及土壤中的消解和残留动态。结果表明,烟嘧磺隆在玉米植株和土壤中的消解动态均满足一级降解动力学方程及其降解常数,半衰期分别为1.86~1.93 d和5.59~6.27 d;烟嘧磺隆在玉米中的最终残留均未检出,低于我国规定的最大残留限量值(0.1 mg/kg)。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度都符合农药残留标准要求,适用于玉米和土壤中烟嘧磺隆残留测定。建议80%烟嘧磺隆可湿性粉剂防治玉米病害,用药次数1次,使用剂量是50 g a.i./hm2。     

青枯灵在稻田环境中的残留与消解动态

研究了杀菌剂青枯灵的残留分析方法及其在水稻植株、水样和土壤中的消解动态和最终残留。稻株、谷壳、糙米、水样和土壤经丙酮提取、液液分配及中性氧化铝柱净化，用高效液相色谱法测定了残留量。结果表明：青枯灵在稻株和田水中降解迅速，半衰期小于2d，在土壤中的半衰期5．8d。     

土壤中邻苯二甲酸酯类化合物的测定及消解动态研究

建立了土壤中邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）的气相色谱-质谱（GC—MS）联用测定方法。土壤样品经过超声提取,Al2O3小柱净化,进气相色谱-质谱联用检测,三种邻苯二甲酸酯在0．05—5mg／l范围内呈现良好的线性,检测限低至0．02μg／l。所建立的方法准确度高,灵敏度好,适合土壤样品中邻苯二甲酸酯的测定。通过消解动态试验,得到了DNOP和DBP在土壤中的消解规律,其消解过程符合一级动力学关系Ci=C0e^-kt,实验获得了DNOP和DBP的消解动态方程和半衰期,DBP消解半衰期为1．5d,DNOP消解半衰期为5．9d。     

草甘膦在土壤中的残留动态研究

利用分光光度法测定了晴天和人工模拟降雨2种情况下草甘膦在土壤中的残留量,分析了草甘膦在土壤中的残留动态。结果表明,草甘膦在施入土壤后可迅速降解,施药后6 d基本降解完毕。人工模拟降雨对草甘膦在土壤中的降解有明显影响,雨天环境下草甘膦降解得更快。     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

UPLC-MS/MS法测定二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态

建立了马铃薯和土壤中二甲戊灵残留的液相色谱-串联质谱分析方法,研究二甲戊灵在马铃薯和土壤中的残留量及消解动态。试验结果表明,二甲戊灵在马铃薯植株消解很快,土壤中消解较慢,半衰期为8.7d～13.9 d。我国尚未制定马铃薯中二甲戊灵残留限量,参照欧盟的限量标准0.05mg/kg。土壤中二甲戊灵最终残留量为0.005 mg/kg～0.84 mg/kg。该方法快速简便、准确可靠。     

新杀菌剂银泰在西红柿中的残留分析研究

采用液相色谱仪及田间试验研究了新的仿生杀菌剂银泰在西红柿中的残留分析方法及其在西红柿中的消解动态和最终残留。西红柿经丙酮提取,液液分配及酸洗活性炭净化、浓缩、定容后,用带紫外检测器的高效液相色谱进行测定。银泰的最低检出量为3ng,在西红柿中的最低检出浓度是0.006mg·kg-1。本方法的添加回收率为91.6%～95.1%,变异系数1.22%～2.57%,符合残留分析的要求。运用上述方法,测定了银泰在西红柿中的消解动态以及最终残留。结果表明,银泰在西红柿中的半衰期为4.15d,西红柿收获时银泰消解率在90%以上。     

多菌灵在草莓与土壤中的残留动态研究

采用高效液相色谱(HPLC)分析方法,研究了多菌灵在草莓与土壤中的消解动态和最终残留.分析结果表明,多菌灵最低检出浓度为0.05mg·kg-2,添加浓度在0.05～2.0mg·kg-2范围内,回收率为81.6%～102.6%,变异系数为1.44%～5.35%.田间试验结果表明,多菌灵推荐浓度和加倍浓度在草莓中的消解动态方程分别为C=3.212e-0.1354t、C=8.8103e-0.1379t,土壤中的消解动态方程分别为C=2.941 1e-0.1011t、C=6.1733e-0114 4t.多菌灵消解较快,草莓中的消解半衰期为4.2～6.7d,土壤中的消解半衰期为5.4～7.3d.加倍浓度和推荐浓度各施药2次,30d后残留量均降至0.1mg·kg-1以下,低于多菌灵在果蔬中最大允许残留量(MRL)0.5mg·kg-1.     

氯化苦在土壤中的消解动态和残留量检测研究

[目的]研究氯化苦在土壤上的残留分析方法及在土壤中的消解动态和最终残留量。[方法]采用气相色谱法测定氯化苦在土壤中的残留,用石油醚对土壤样品进行超声波提取,毛细管柱色谱分离,电子捕获检测器进行测定,进行了3种添加浓度的回收率试验并进行实际样品检测。[结果]氯化苦的的最低检出限（LOD）为0.008mg／kg,土壤中最低检出浓度（LOQ）为0.020mg／kg,回收率89.5％—111.1％,变异系数为3.6％—7.2％,均在农药残留测定所允许的范围内。同时在0.008—2.000mg／L浓度范围内峰面积值与氯化苦浓度线性关系良好,且线性范围较宽,适合测定土壤中不同浓度水平的氯化苦。氯化苦的消解很快,在土壤中的半衰期为5.5d。[结论]该分析方法操作简单、快速,定量准确,可有效地测定土壤中氯化苦含量。     

草甘膦在土壤中的残留动态研究

利用分光光度法测定了晴天和人工模拟降雨2种情况下草甘膦在土壤中的残留量，分析了草甘膦在土壤中的残留动态。结果表明，草甘膦在施入土壤后可迅速降解．施药后6d基本降解完毕。人工模拟降雨对草甘膦在土壤中的降解有明显影响，雨天环境下草甘膦降解得更快。     

40%甲维·毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤中的消解动态研究

为了解40%甲维.毒死蜱水乳剂在甘蓝植株和土壤上使用后的安全性状况,采用高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分别对甘蓝植株和土壤样品中的甲维盐及毒死蜱的含量进行测定,并通过田间试验对药中甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中的消解动态进行研究。结果表明:甲维盐和毒死蜱在甘蓝和土壤中均消解较快,甲维盐在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为17.68和40.52 h;毒死蜱在甘蓝植株和土壤中的半衰期分别为1.54~4.68 d和4.13~15.40d。这说明40%甲维.毒死蜱水乳剂属较易降解农药,对甘蓝植株及土壤均安全无害。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。