氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的残留与消解动态

为了评价辛硫磷在棉花上使用的安全性,建立其使用规范.于2010-2012年在杭州和商丘两地进行了氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的消解动态和最终残留实验.消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.62～0.81d和2.4～2.8d.最终残留试验表明:氟铃·辛硫磷20％乳油按300g a.i./ha和450g a.i./ha施药,虫害发生期施药3次和4次,末次施药后7、15、21d采集土壤样品和棉花样品,土壤和棉籽中辛硫磷的残留量均＜0.05mg/kg.     

鱼粉的品质和掺伪情况判定

针对市场中大量出现的掺假鱼粉情况，采用测定氨态氮、消化率、氨基酸含量、显微镜检查等方法分析判定鱼粉的品质和掺伪情况。详细讨论了检测结果中出现的各种情况与鱼粉的品质及掺假物的关系。     

利用Excel快速计算化学分析测定结果

对于化学分析而言,在分析操作完成后,一般需对测试过程中产生的原始数据（如试样质量、定容体积、稀释倍数、测试液浓度、峰面积或电位值等）进行数据处理才能得到最终的试样测定结果.目前大多数分析仪器如色谱仪、分光光度计、酸度计等只能给出测试液浓度,需再手工用计算器按计算公式计算试样最终测定结果.     

高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素进行不确定度影响因素的分析,为提高花青素检测的准确性提供依据。构建黑枸杞中花青素的不确定度评定数学模型,逐层对不确定度来源进行分析和评定,并对各不确定度分量加以量化和合成。结果表明,测量过程随机效应、标准物质纯度、标准曲线拟合和标准系列工作液的配制所引入的不确定度比较大。分别用标准不确定度和扩展不确定度表示黑枸杞中花青素含量,当黑枸杞中花青素含量介于21.40～2 745.00 mg/kg时,其标准不确定度介于0.87～163.76 mg/kg,扩展不确定度介于1.75～327.52 mg/kg(k=2)。     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

粗脂肪含量测定方法的改进

将粮食、油料脂肪测定方法的抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进，改进法热浸提一油重法和残余法与国标法进行多方面比较对照实验。结果表明：3种方法测定的结果无显著性差异，一定条件下3种方法可以相互代替使用。     

索氏抽提法测定粗脂肪含量改进

粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标,是评价产品品质的重要依据之一.国内外测定粗脂肪含量的方法有十多种,索氏抽提法是目前应用最广泛的测定方法,是公认的脂肪含量测定的经典方法.在实际工作中,此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重.围绕这些问题,我们对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进,改进以国标方法为参照,以热浸提-油重法和残余法为改进方法,对照比较了3种检测方法的测定结果.     

气相色谱-质谱法测定绿茶中草甘膦和氨甲基膦酸残留量

采用气相色谱-质谱联用建立了一种检测绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的测定方法。绿茶样品用水提取,经二氯甲烷液液分配和阳离子交换/反相吸附复合固相萃取柱净化,与三氟乙酸酐和七氟丁醇进行衍生化反应后,由气相色谱-质谱联用仪进行检测。该方法草甘膦定量限为0.05 mg·kg^-1,在2~100 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性（R²=0.999 3）,氨甲基膦酸的定量限为0.02 mg·kg^-1,在1~100 ng·mL^-1浓度范围内呈现良好线性（R²=0.999 2）。绿茶样品草甘膦添加浓度为0.25 mg·kg^-1和0.50 mg·kg^-1时,其平均回收率分别为90.8%和93.2%,相对标准偏差分别为4.93%和6.74%,氨甲基膦酸添加浓度为0.10 mg·kg^-1和0.20 mg·kg^-1时,其平均回收率分别为85.8%和95.4%,相对标准偏差分别为10.5%和5.16%。该方法净化效果好,杂质干扰小,回收率高,可满足绿茶中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的残留检测要求。     

索氏抽提法测定粗脂肪含量的改进

粗脂肪含量是粮食、油料、饲料等产品标准中重要的质量指标,是评价产品品质的重要依据之一。国内外测定粗脂肪含量的方法有十多种,索氏抽提法是目前应用最广泛的测定方法,是公认的脂肪含量测定的经典方法。在实际工作中,此法存在的问题主要是抽提时间过长和抽提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些问题,我们对抽提过程和抽提前后采用的处理手段进行改进,改进以国标方法为参照,以热浸提-油重法和残余法为改进方法,对照比较了3种检测方法的测定结果。1　改进方法原理经典索氏提取法测定脂肪是将样品放在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的乙醚进行回流浸提,…     

鱼粉的品质和掺伪判定的研究

针对市场中大量出现的掺假鱼粉情况，采用测定氨态氮、消化率、氨基酸含量、显微镜检查等方法分析判定鱼粉的品质和掺伪情况。详细讨论了检测结果中出现的各种情况与鱼粉的品质及掺假物的关系。