GC-MS内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的评定

介绍了气相色谱-质谱内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的方法,建立了不确定度评定的数学模型,分析了不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和量取体积所产生的不确定度分量较大;苹果中哒螨灵含量为0.0900mg/kg时,其扩展不确定度为0.0044mg/kg(k=2)。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不确定度评定

[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度进行了评定。结合实际测定工作,建立了数学模型,分析了测定过程不确定的来源,主要包括样品制备、有证标准物质、工作曲线回归分析、重复性测定等,在各个分量量化的基础上合成了测定结果的标准不确定度。当土壤中的砷含量为12.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg。     

高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威含量的不确定度进行评估,并分析产生该方法不确定度的来源。经检测黄瓜中的三羟基克百威含量为0.08305mg/kg时,其扩展不确定度为0.00276 mg/kg,k=2(95%置信度)。评定结果表明,标准峰面积的测定(A_标)是影响该方法不确定度的主要因素。     

GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明:标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.1351 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0118 mg/kg(k=2)。     

HPLC法联测番杏中VC,VB_2和VPP的不确定度评定

通过对高效液相色谱法连续测定番杏中VC、VB2、VPP含量的全过程进行分析,建立评定模型,确定不确定度的来源,并对测定过程中的不确定度分量进行了计算评估和合成。结果表明,测量VC含量为0.28mg/g时,扩展不确定度为0.0084mg/g;当测出VB2含量为0.0013mg/g时,扩展不确定度为0.00012mg/g;当测出VPP含量为0.0047mg/g时,扩展不确定度为0.00079mg/g。评定结果对HPLC法联测蔬菜中多种维生素结果的可信度提供了参考依据。     

固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的测量不确定度评定

[目的]评定固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的不确定度。[方法]建立固相萃取-气相色谱法测定马铃薯粉中溴氰菊酯残留量的数学模型;通过对试验测定过程中不确定度分量来源的分析,计算各不确定度分量并合成出标准不确定度和扩展不确定度。[结果]试样中溴氰菊酯含量为0.70 mg/kg,标准要求保留小数点后2位,所以马铃薯粉中溴氰菊酯含量不确定度为(0.70±0.12)mg/kg,包含因子k=2。[结论]结果达到了对其测量不确定度的合理评定,真实反映了实验室的测试技术水平和设备水平。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

气质联用测定甘蓝中氟虫腈残留的

介绍用气相色谱一质谱联用法测定甘蓝中氟虫腈残留量不确定度的方法,建立不确定度评定的数学模型,进而分析确定了不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。评定结果表明：标准曲线拟合、重复性测量和回收率是其测量不确定度的主要来源;当甘蓝中氟虫腈含量为0．0821mg／kg时,扩展不确定度U=0．00492mg／kg（k=2）。     

高效液相色谱测定牛奶中三聚氰胺的不确定度

按GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法高效液相色谱法》对生鲜牛奶中三聚氰胺含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当生鲜牛奶中三聚氰胺含量为2.49mg/kg时,其合成不确定度为0.14mg/kg,扩展不确定为0.28mg/kg。     

HPLC测定黑果枸杞鲜果中花青素含量的方法研究

目的:优化并建立黑果枸杞鲜果中HPLC的测定方法。方法:采用乙醇、盐酸、水为提取液,超声提取、水浴水解后用HPLC测定黑果枸杞鲜果中的花青素含量。对乙醇浓度、盐酸浓度、超声时间、水浴温度进行正交实验条件优化,对实验的检出限、线性关系、重复性及回收率进行了考察。结果:确定各因素影响主次顺序为水解温度盐酸浓度超声时间乙醇浓度,最优提取条件为盐酸30%、乙醇50%、超声时间15min、沸水浴。本方法6种花青素的检出限都可达到12mg/kg,在1～50μg/mL范围内,除天竺葵色素R2=0.9989外,其余花青素R2均大于0.999,6次独立平行测定RSD均小于4%,6种花青素回收率在89.0%～91.7%。结论:该方法可以用于黑果枸杞鲜果中花青素含量的测定。     

高效液相色谱测定动物性食品中环丙沙星不确定度评定

按农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》,对猪肉中环丙沙星含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当猪肉中环丙沙星含量为1.90×10-2 mg/kg时,其合成不确定度为5.53×10-4 mg/kg,扩展不确定度为1.11×10-3 mg/kg。     

气相色谱同时测定大米中杀螟硫磷、对硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱(GC)法测定大米中杀螟硫磷、对硫磷测定结果的不确定度进行评定.并对不确定度来源进行分析与量化.研究结果表明,样品中杀螟硫磷残留M的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0030,0.0060 mg/kg (k=2),对硫磷残留物的合成不确定度和扩展不确定度分别为0.0022.0.0044 mg/kg (k=2...     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定玉米粉中铜·锌含量的不确定度

[目的]评定原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度.[方法]结合检验实际工作,对原子吸收光谱法测定玉米粉中铜、锌含量的测量不确定度进行评价,建立数学模型,分析该试验过程中测量不确定度来源,对样品检测过程中的样品称量、标准物质溶液转移、稀释定容、曲线拟合以及仪器测量重复性等影响不确定度的分量进行了分析.[结果]试验得出,在合成标准不确定度的各个分量中,标准曲线拟合和重复性试验引入的不确定度是对其影响最大的2个分量,必须严格控制好标准曲线校准和样品的重复测定过程.最终计算出玉米粉中铜、锌含量的扩展不确定度分别为(1.38±0.08) mg/kg、(10.20±1.20) mg/kg,取包含因子k=2.[结论]研究可为系统分析检测结果的准确程度和方法的可靠性研究提供参考.     

异烟酸 巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。     

20种深色表皮农产品中花青素研究

为比较常见深色表皮农产品中花青素的种类和含量,采用高效液相色谱法对市场内常见的20种深色表皮农产品中6种花青素(飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛素、天竺葵素、芍药色素和锦葵色素)进行测定分析.结果表明,20种深色表皮农产品中花青素种类和含量差异较大,花青素种类为1～5种不等,含量在2.6～1144.2 mg/kg,其中黑果枸杞花青素含量最高,蓝莓、巨峰葡萄果皮和黑加仑葡萄干中检出花青素品种较多.     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等；当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。