原子吸收法测定土壤中铜和锌的不确定度评定

[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定

[目的]研究微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度评定方法。[方法]试验采用微波消解的前处理方法,对茶叶中的铅含量用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,建立了相应的数学模型,对数学模型中各种不确定因素进行量化处理。[结果]研究表明,不确定度的主要来源为标准溶液配制、样品称量、容量器具的体积、标准曲线拟合、重复性测定等,茶叶中铅的测量不确定度测定结果为(1.90±0.11)mg/kg。[结论]该评定方法可用于微波消解-石墨炉原子吸收法测定茶叶中铅含量的测量不确定度分析,保证测量结果的准确、可靠。     

茶叶中铜含量测定的不确定度评定

[目的]评定茶叶中铜含量测量结果的不确定度,为原子吸收光谱法测定其他金属元素的不确定度分析提供参考。[方法]利用火焰原子吸收法对测定茶叶中铜含量的测量不确定度进行评定。[结果]在茶叶样品铜含量的测定中,铜含量为18.2μg/g,其扩展不确定度为0.95μg/g（置信度95%,k=2）。[结论]影响茶叶中铜含量测量结果不确定度的最大因素是拟合曲线引入的不确定度。     

原子吸收分光光谱法测定肉类罐头中锌的不确定度评定

介绍原子吸收光谱法测定肉类罐头中锌的不确定度的评定方法,为建立有效的质量控制方法提供科学依据。通过评定样品消解液的定容体积产生的标准不确定u(V),样品溶液中锌浓度产生的标准不确定度u(C),合成标准不确定度u(x)和扩展不确定度,最后合成整体。原子吸收分光光谱法测定肉类罐头中锌的不确定度为1.0 mg/kg(包含因子k=2)。通过对各不确定度分量的量化分析可以看出,拟合直线求溶液浓度是该方法不确定度的主要来源,其他不确定度分量相对很小,可以忽略。     

连续流动法测定纸张中六价铬的测量不确定度评定

[目的]评定连续流动法测定烤烟型卷烟纸张中六价铬的测量不确定度。[方法]分析了测量过程,修订了连续流动法测定纸张中六价铬的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型。分析样品前处理、标准溶液配制、校准曲线拟合、测量重复性等因素引入的不确定度,确定其测量不确定度的主要来源。[结果]连续流动法测定纸张中六价铬的不确定度的主要来源为样品的浓度和测量重复性。通过对不确定度进行评定,得出连续流动法测定纸张中六价铬测量结果的标准不确定度为0.003 5 mg/kg,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.007 0 mg/kg。[结论]研究可为充分把握六价铬含量测定的关键影响因素,提高测定结果的准确性提供科学依据。     

原子吸收光谱法测定土壤中铅的不确定度评定

根据土壤中铅的测定方法及测定程序,分析了原子吸收光谱法测定铅含量的不确定度来源,并对其待测液中铅浓度、重复性、待测标准溶液产生的不确定度分量进行了评估,结果表明待测液铅浓度的相对合成不确定度(1.7×10-2)＞样品测量重复性的相对合成不确定度(0.71×10-2)＞待测标准溶液系列的相对合成不确定度(0.50×10-2),样品待测液中铅浓度测量产生的不确定度对试验测量结果的不确定度贡献最大,而且样品重复性也是重要的不确定度分量.     

电感耦合等离子体质谱法测定烟草中镉的不确定度评定

[目的]对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定烟草样品中的镉含量的不确定度进行评定.[方法]通过分析测试过程,确定了各测量不确定度分量,建立了ICP-MS测定烟草中镉的不确定度方法.[结果]试验表明,镉测量结果的合成标准不确定度为0.020mg/kg;当k=2,置信水平为95％时,扩展不确定度为0.040 mg/kg;且样品浓度测量是该不确定度的主要来源.[结论]研究可为准确评价烟草中重金属检测结果提供参考.     

石墨炉原子吸收法测定海洋沉积物中镉含量不确定度评定

通过石墨炉原子吸收法对海洋沉积物中镉含量进行了测定,对影响测量结果的不确定度分量进行了量化的计算,结果表明影响镉含量测定不确定度的主要因素为测量重复性和校准曲线拟合,但样品称量、消解液定容、标准储备液稀释定容时所引起的不确定度也不能忽略。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红·诱惑红的含量测定的不确定度评定

[目的]采用HPLC-DAD法测定馒头中合成色素胭脂红、诱惑红的含量,分析评定胭脂红、诱惑红的不确定度.[方法]通过HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量方法建立数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.[结果]试验测定的胭脂红含量测定结果为（4.13±0.32） mg/kg;诱惑红含量测定结果为（6.19±0.40） mg/kg.[结论]研究可为食品中色素检测分析应该采取的针对性措施提供参考依据.     

用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度评定

为了评定用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度,建立了其测量不确定度评定的数学模型和因果关系图,确定了其各测量不确定度的分量。结果表明:该测量不确定度的主要来源为样品的重复性和测定的样品浓度;As、Pb测量结果的标准不确定度分别为0.04、0.02 mg/kg;取包含因子k=2,在95%的置信水平下,As、Pb测量结果的扩展不确定度分别为0.08、0.04 mg/kg。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度评定

为了评定用石墨炉原子吸收法测定烟用香精中As、Pb的不确定度,建立了其测量不确定度评定的数学模型和因果关系图,确定了其各测量不确定度的分量。结果表明:该测量不确定度的主要来源为样品的重复性和测定的样品浓度;As、Pb测量结果的标准不确定度分别为0.04、0.02 mg/kg;取包含因子k=2,在95%的置信水平下,As、Pb测量结果的扩展不确定度分别为0.08、0.04 mg/kg。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB／T22254—2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为（0．806±0．038）g／kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0．0139,包括标准样品纯度引入的不确定度0．0058、标准物质称量引入的标准不确定度1．49×10^-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0．00788、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0．0099。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0．009和样品定容过程引入的不确定度0．00078。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0．00246。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0．0170,合成总的相对标准不确定度为0．0239,扩展标准不确定度为0．019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜的含量的不确定度评估(摘要)(英文)

[目的]评估高效液相色谱法检测饮料中阿斯巴甜含量的不确定度。[方法]用高效液相色谱法测定饮料中阿斯巴甜的含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析,并对不确定度各分量进行了评估和合成。[结果]用GB/T22254-2008《食品中阿斯巴甜的测定》方法重复6次测定饮料中阿斯巴甜平均含量为(0.806±0.038)g/kg,k=2。影响过程不确定度的主要来源为样品称量过程、样品定容体积所引入标准溶液的配制过程、拟合标准曲线所引入的不确定度。①标准工作液的不确定度。标准工作液的合成不确定度为0.013 9,包括标准样品纯度引入的不确定度0.005 8、标准物质称量引入的标准不确定度1.49×10-4、阿斯巴甜标准储备液配制过程中玻璃器具校准产生的相对不确定度0.007 88、标准工作溶液配制过程中玻璃器具校准产生的不确定度0.009 9。②样品试样制备过程引入的不确定度。包括样品称量过程的相对标准不确定度0.009和样品定容过程引入的不确定度0.000 78。③标准曲线拟合过程不确定度。曲线拟合的相对不确定度为0.002 46。阿斯巴甜测定结果的不确定度为0.017 0,合成总的相对标准不确定度为0.023 9,扩展标准不确定度为0.019。[结论]标准溶液、标准曲线和重复性的不确定度分量是不确定度的主要来源,待测样品的称量和定容的不确定度分量占的比例不大。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定湖北延胡索中的金属元素含量

[目的]研究微波消解-火焰原子吸收光谱法测定湖北延胡索中的金属元素含量.[方法]采用浓硝酸-双氧水处理样品,火焰原子吸收光谱法测定湖北延胡索药材中锂、铍、镁、钛、锰、镍、铬、镉、锌、锡、钠、铝、铜、锶、钡、铅等16种金属元素含量.[结果]延胡索药材中含有丰富的金属元素,试验为探讨延胡索金属元素含量与药理关系提供了有用的数据,各元素的回收率为97.9％ ～ 101.9％.[结论]该方法灵敏度高,操作简单、快速,结果准确,是延胡索药材中金属元素测定的理想方法.     

微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度评定

[目的]评定微波消解-原子吸收法测定小麦粉中镉的不确定度。[方法]按照《GB 5009.15—2014食品安全国家标准食品中镉的测定》的要求,采用微波消解-原子吸收分光光度法测定小麦粉中镉含量,根据该测量过程建立的数学模型,从样品称量、样品溶液定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、样品的重复测定、回收率等方面进行不确定度分析计算。[结果]小麦粉样品中的镉含量为0.142 mg/kg,扩展不确定度为0.010 5 mg/kg,k=2。[结论]测量过程中不确定度主要来源于样品消解回收率和标准曲线的拟合。     

微波消解ICP-MS测定茶叶中稀土元素的不确定度评定

采用微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定茶叶中稀土元素的含量,对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、仪器测量重复性等影响不确定的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成。结果表明:样品称量和定容对测量结果影响不大,标准溶液的配制、标准曲线拟合、重复性测量及样品消解等因素对测定结果准确性影响大,应加以严格控制,以提高稀土元素测定结果的准确性和客观性。     

湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定刺梨果汁中锌含量的不确定度评定

为评定湿法消解-火焰原子吸收光谱法测定刺梨果汁中锌含量的不确定度,依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1―2012）和《测量不确定度评定与表示》（GB/T 27418―2017）,分析刺梨果汁锌含量测定过程中的不确定度来源。结果表明：该法测得刺梨果汁中锌含量为（0.44±0.042）mg/L,k=2;测定...     

火焰原子吸收法测定饲料中锌的不确定度分析

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1—2012)技术规范的要求,对火焰原子吸收法测定饲料中锌含量的结果进行不确定度分析。结果表明,影响样品溶液浓度测定结果不确定度的主要来源包括标准溶液的不确定度、工作曲线方程的不确定度、重复测定样品的不确定度,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出饲料中锌的测量不确定度。