高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量的不确定度评定

依据GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,利用高效液相色谱法对牛奶中的三聚氰胺进行检测,建立牛奶中三聚氰胺不确定度评定数学模型,通过对实验过程中不确定度来源进行分析与评定,确定高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量不确定度结果。     

液相色谱-串联质谱内标法测定牛奶中三聚氰胺的不确定度分析

根据国家标准GB/T 22388-2008第二法,采用超高效液相色谱-串联质谱内标法测定了牛奶中三聚氰胺含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各分量进行了评定和合成。结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不明显。因此,该实验室牛奶中三聚氰胺含量的内标测定方法准确性较高,达到国家相关标准规定的要求。     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不确定度评定

[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。     

高效液相色谱测定动物性食品中环丙沙星不确定度评定

按农业部236号公告-2003《动物性食品中恩诺沙星和环丙沙星残留检测方法》,对猪肉中环丙沙星含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当猪肉中环丙沙星含量为1.90×10-2 mg/kg时,其合成不确定度为5.53×10-4 mg/kg,扩展不确定度为1.11×10-3 mg/kg。     

高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黑枸杞中花青素进行不确定度影响因素的分析,为提高花青素检测的准确性提供依据。构建黑枸杞中花青素的不确定度评定数学模型,逐层对不确定度来源进行分析和评定,并对各不确定度分量加以量化和合成。结果表明,测量过程随机效应、标准物质纯度、标准曲线拟合和标准系列工作液的配制所引入的不确定度比较大。分别用标准不确定度和扩展不确定度表示黑枸杞中花青素含量,当黑枸杞中花青素含量介于21.40～2 745.00 mg/kg时,其标准不确定度介于0.87～163.76 mg/kg,扩展不确定度介于1.75～327.52 mg/kg(k=2)。     

异烟酸 巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。     

GC-MS内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的评定

介绍了气相色谱-质谱内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的方法,建立了不确定度评定的数学模型,分析了不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和量取体积所产生的不确定度分量较大;苹果中哒螨灵含量为0.0900mg/kg时,其扩展不确定度为0.0044mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度评定

对X射线荧光光谱法测定土壤中砷含量的不确定度进行了评定。结合实际测定工作,建立了数学模型,分析了测定过程不确定的来源,主要包括样品制备、有证标准物质、工作曲线回归分析、重复性测定等,在各个分量量化的基础上合成了测定结果的标准不确定度。当土壤中的砷含量为12.1 mg/kg时,其扩展不确定度为1.0 mg/kg。     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等；当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。     

原子荧光法测定总砷含量不确定度评定

以圆白菜标准物质为材料，评估原子荧光法测定总砷含量的不确定度。根据不确定度分量大小可以得出，砷测定值的不确定度主要来源于测定过程中校准曲线的不确定度。该方法测定总砷含量的扩展不确定度为0.0098 mg/kg，检测结果为(0.066±0.010) mg/kg，在标准物质含量(0.062±0.014) mg/kg的范围内，表明方法的分析过程处于质控状态，结果可靠。     

高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威的不确定度评定

对高效液相色谱法测定黄瓜中三羟基克百威含量的不确定度进行评估,并分析产生该方法不确定度的来源。经检测黄瓜中的三羟基克百威含量为0.08305mg/kg时,其扩展不确定度为0.00276 mg/kg,k=2(95%置信度)。评定结果表明,标准峰面积的测定(A_标)是影响该方法不确定度的主要因素。     

液质联用法测定苹果中氧化乐果残留的不确定度评定

本文采用液相色谱质谱联用法,测定苹果中氧化乐果残留含量。对测量不确定度,建立了数学模型,分析引入因素、计算合成,进行不确定度评估。结果表明:标准物质配制、回收率和提取净化的定容等是不确定度的主要来源,也是质量控制的关键。当苹果中氧化乐果残留含量为0.018 3 mg/kg时,扩展不确定度为0.001 0 mg/kg(k=2)。     

HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红·诱惑红的含量测定的不确定度评定

[目的]采用HPLC-DAD法测定馒头中合成色素胭脂红、诱惑红的含量,分析评定胭脂红、诱惑红的不确定度.[方法]通过HPLC-DAD法测定馒头中胭脂红、诱惑红的含量方法建立数学模型,对各个不确定度因素进行评估、计算,由此计算合成不确定度,最终给出测量结果在95％置信区间下的扩展不确定度.[结果]试验测定的胭脂红含量测定结果为（4.13±0.32） mg/kg;诱惑红含量测定结果为（6.19±0.40） mg/kg.[结论]研究可为食品中色素检测分析应该采取的针对性措施提供参考依据.     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明:标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.1351 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0118 mg/kg(k=2)。     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。