高效液相色谱测定牛奶中三聚氰胺的不确定度

按GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法高效液相色谱法》对生鲜牛奶中三聚氰胺含量进行分析,通过建立数学模型,对测量结果中带来的各个不确定度进行了分析并进行评定和量化,求得当生鲜牛奶中三聚氰胺含量为2.49mg/kg时,其合成不确定度为0.14mg/kg,扩展不确定为0.28mg/kg。     

高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果不确定度评定

建立了采用高效液相色谱法测定奶粉中三聚氰胺结果的不确定度评定的数学模型,对测定过程中的不确定度来源进行了分析和合成,运用最小二乘法对外标法曲线拟合的不确定度进行评定,采用显著性检验判定样品制备过程中引起的测量不确定度评定.     

HPLC法测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中喹乙醇含量的不确定度评定的数学模型,探讨了测量过程中不确定度的主要来源及评定方法。求得喹乙醇含量为3.58 mg/kg时,扩展不确定度为0.32 mg/kg(k=2)。     

HPLC法联测番杏中VC,VB_2和VPP的不确定度评定

通过对高效液相色谱法连续测定番杏中VC、VB2、VPP含量的全过程进行分析,建立评定模型,确定不确定度的来源,并对测定过程中的不确定度分量进行了计算评估和合成。结果表明,测量VC含量为0.28mg/g时,扩展不确定度为0.0084mg/g;当测出VB2含量为0.0013mg/g时,扩展不确定度为0.00012mg/g;当测出VPP含量为0.0047mg/g时,扩展不确定度为0.00079mg/g。评定结果对HPLC法联测蔬菜中多种维生素结果的可信度提供了参考依据。     

HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度结果。     

火焰光度法测定土壤中速效性钾含量的不确定度评定

依据NY/T 889-2004标准,以中性乙酸铵作为浸提剂,用火焰光度计测定了土壤中速效钾的含量,建立数学模型。结果表明:确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出了该方法的标准合成不确定度及扩展不确定度,如实反映了测量的置信度和准确度。当土壤中速效性钾含量为183.2mg·kg-1时,置信概率p=0.95时,本方法的标准合成不确定度为4.21mg·kg-1,扩展不确定度为8.42mg·kg-1(k=2)。     

液相色谱-串联质谱内标法测定牛奶中三聚氰胺的不确定度分析

根据国家标准GB/T 22388-2008第二法,采用超高效液相色谱-串联质谱内标法测定了牛奶中三聚氰胺含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各分量进行了评定和合成。结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不明显。因此,该实验室牛奶中三聚氰胺含量的内标测定方法准确性较高,达到国家相关标准规定的要求。     

高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量的不确定度评定

依据GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》,利用高效液相色谱法对牛奶中的三聚氰胺进行检测,建立牛奶中三聚氰胺不确定度评定数学模型,通过对实验过程中不确定度来源进行分析与评定,确定高效液相色谱法测定牛奶中三聚氰胺含量不确定度结果。     

微生物电极法测定地表水中生化需氧量的不确定度评定

依据国家标准方法和测量不确定度评定与表示的理论,评定了微生物电极法测定地表水中生化需氧量(BOD)的测量不确定度.测得水样中BOD含量为6.7 mg/L,扩展不确定度U95=L7 mg/L(k=2).该法合成标准不确定度主要来自仪器分析的重复性.     

电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铬含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定菠菜中铬含量的测量不确定度进行评定,在建立数学模型的基础上,分析了检测过程中不确定度的来源和对测定结果的影响,并对影响测量结果的不确定度分量进行了量化计算。结果表明:铬含量为0.110 mg·kg~(-1)时,扩展不确定度为0.008 mg·kg~(-1)(k=2)。     

Induction ofApoptosis in the ImmatureMouse Testes by aMixture ofMelamine and CyanuricAcid

The toxicity of melamine has attracted much attention since the recent outbreaks of renal injury in pets and infants. Previous studies indicated that melamine by itself had low toxicity, whereas a mixture of melamine and cyanuric acid (M+CA) could cause serious renal damage. At present, most researches on the toxicity of M+CA are focused on the kidney. However, little is known about the adverse effects of this mixture on the reproductive system. In the present study, the toxicity of M+CA to testes was investigated. Immature male mice were orally dosed with 0, 0.6, 3, and 15 mg kg-1 d-1 of a 1:1 M+CA for 28 d. Pathological changes occurred in germ cells, such as loose arrangement, reduced numbers and karyopyknosis, indicating that this mixture was toxic to spermatogenesis. Compared with the control group, the TUNELpositive germ cells increased significantly and the ratio of Bcl-2 to Bax, total antioxidant capacity and superoxide dismutase activity decreased significantly in the 3 and 15 mg kg-1 d-1 M+CA treated group, while the activities of caspase-3, caspase- 8 and caspase-9 remained unchanged. The results suggest that M+CA can induce apoptosis in the mice testes. The downregulation of Bcl-2/Bax and oxidative stress may play a pivotal role in the induction of apoptosis by M+CA in mice testes.     

双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态及合理使用技术研究

为了评价双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态并建立合理使用技术,在南宁、海口两地同时进行了双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态试验.结果表明,双炔酰菌胺在荔枝果实(全果)中的半衰期为6.2～7.3d,在土壤中的半衰期为6.6～10.1d;双炔酰菌胺在荔枝全果中的最终残留量为未检出～0.055 mg·kg-1,果肉中的最终残留量为未检出...     

噻唑膦在西瓜及土壤中的残留动态研究

为评价噻唑膦在西瓜上的残留动态并制定合理的使用方法,在天津、南京两地同时进行了噻唑膦在西瓜上的残留动态试验。结果表明,在试验条件下,噻唑膦在西瓜中无明显消解规律,在土壤中的半衰期为8.9～9.3d;噻唑膦在西瓜(全果)中的最终残留量为未检出～0.020mg·kg-1,瓜皮中的最终残留量为未检出～0.030mg·kg-1,瓜肉中的最终残留量均为未检出。10%噻唑膦颗粒剂在西瓜上合理使用方法为:以2250～3000g(a.i.)·hm-2,土壤撒施1次,噻唑膦在西瓜中最高残留限量(MRL值)推荐值为0·5mg·kg-1。     

原子吸收法测定土壤中铜和锌的不确定度评定

[目的]评定原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[方法]对原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的取样量、体积(容器和温度)、样品质量浓度、样品的质量含水量等不确定度分量进行量化,计算出原子吸收法测定土壤中铜和锌含量的不确定度。[结果]被测样品中铜含量为39.22 mg/kg,扩展不确定度U(WCu)为5.14 mg/kg,它是由标准不确定度(2.57 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的;被测样品中锌含量为51.12 mg/kg,扩展不确定度U(WZn)为3.18 mg/kg,它是由标准不确定度(1.59 mg/kg)乘以包含因子(2)得到的。[结论]测定样品质量浓度引入的不确定度占较大比例,包括标准曲线和测定次数引入的不确定度,在测定中应给予足够重视。     

铀及其伴生重金属镉的根茎类富集植物的筛选

为研究植物对铀(U)、镉(Cd)的富集特性,在每千克土中分别外源添加铀、镉150 mg和15 mg,试验评价5科8种根茎类植物的污染耐受性和铀、镉富集转运效应,筛选富集植物,并以对铀有良好富集效果的植物向日葵作为对照,通过主成分分析对植物铀、镉富集转运能力进行综合评价。结果表明:8种植物中,雪莲果综合评价最高,各部生物量均大于对照,单株铀积累量和铀、镉积累总量均最大,分别为3 564.75μg和4 342.95μg,根部铀含量为638.89 mg·kg~(-1)DW,铀富集系数4.26;此外,由于雪莲果有膨大的块状茎,生物量较大,存在用于植物修复的潜质。苤蓝吸收铀、镉最少,单株铀、镉含量分别低至1.45 mg·kg~(-1)DW和11.45 mg·kg~(-1)DW,贮藏部位的铀、镉含量更低,分别仅有1.43 mg·kg-1DW和2.43 mg·kg~(-1)DW,故苤蓝有应用于污染土再利用的潜质。     

杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg ^-1;方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg ^-1,在0.01~0.10 mg·L ^-1具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。     

动物源血液中三聚氰胺的液相色谱质谱联用检测方法的建立

为建立不同动物源血液中三聚氰胺的质谱联用检测方法,通过研究不同提取溶剂提取效率和不同固相萃取柱净化能力,进行回收率、精密度和检出限等技术要素评价。分析得到,以甲醇:水:乙酸溶液(49.5:49.5:1)作为提取试剂,MCX柱作为净化固相萃取柱,各种动物源血液样品中三聚氰胺回收率为90.0%~110%,精密度RSD为0.96%~4.64%,方法定量限为10μg·kg~(-1)。试验表明此方法灵敏度高,稳定性好,适用于动物血液样品中三聚氰胺有机物含量的检测。     

土壤外源铜形态的动态变化：5年定位试验

土壤铜污染的危害性不仅取决于总量,还与其在土壤中的形态有关。选用未受污染的粘质壤土,设置对照(32mg·kg-1)、200、400mg·kg-1铜处理模拟土壤铜污染,进行持续5年(2006—2010年)的稻/麦轮作土培试验。参照Tessier的方法测定小麦和水稻成熟期土壤中不同形态铜含量,研究耕作层土壤中各种形态铜含量的动态变化。结果表明:(1)试验期内清洁土壤中总铜以及可交换态、碳酸盐结合态、铁锰氧化物结合态、有机物结合态、残渣态铜含量变化均很小,铜处理使上述参数均大幅增加。(2)污染土壤各形态铜含量随时间推移而变化,其中可交换态浓度持续下降最为显著,5年分别累计下降66%(200mg·kg-1)、67%(400mg·kg-1)。(3)土壤处于旱作条件有利于碳酸盐结合态和有机物结合态铜向铁锰氧化物结合态转化,淹水条件下转化方向相反。(4)铜处理改变了土壤中铜元素的形态分布,清洁土壤主要以残渣态存在(平均占57%),污染土壤中碳酸盐结合态和铁锰氧化物结合态铜所占的比例明显增加(合计平均占58%)。本研究表明,外源铜进入土壤后,易被植物吸收利用的可交换态浓度持续大幅降低,其他形态则因不同年度和不同耕作方式而相互转化。     

桂林市菜地土壤和蔬菜铜含量及其健康风险

在桂林地区蔬菜和菜地土壤铜含量进行大规模调查基础上,评价其污染程度,并用THQ评估经食用蔬菜摄入铜的健康风险。结果显示,桂林地区菜地土壤铜含量范围、中值、算术均值和几何均值分别为11.69～348.8mg·kg-1和27.41、34.62、29.43mg·kg-1,与桂林市土壤背景值相比,桂林市菜地土壤铜没有明显的积累;桂林地区蔬菜铜含量范围和平均值分别为0.032～3.530mg·kg-1和0.324mg·kg-1,与其他城市蔬菜铜含量相比,桂林地区蔬菜铜含量处于较低水平,通过蔬菜摄入铜的健康风险小。蔬菜对铜的富集能力以辣椒最高,因而其抗污染能力较差,白菜、包菜和萝卜对铜的富集能力最低。     

苹果园土壤养分与果实品质关系的多元分析及优化方案

 【目的】探讨土壤营养成分对富士苹果品质的影响和果品优质的土壤营养成分含量优化方案，找出果园土壤营养中存在的问题，为果园土壤有矢合理配方施肥、提高肥料利用效率提供理论依据。【方法】连续两年对北京昌平苹果园的土壤养分含量和果实品质进行调查，应用典型相关分析和线性规划等方法，筛选影响果实品质因素的主要土壤养分因子，求解富士苹果优质的土壤营养成分含量优化方案，指出调查果园土壤养分存在的问题。【结果】昌平苹果园的土壤有机质、全氮、有效磷、钾等营养成分含量和果实硬度、可溶固形物含量均高于山东、陕西和甘肃等苹果产区；果园土壤有机质含量与土壤全氮、有效磷、钾和微量元素间有正相关性，土壤碱解氮与有效硼的相关系数达0.8261；果实单果质量与土壤中有机质、碱解氮、有效磷和钾含量呈正相关，而与有效铁、锌和硼呈负相关；果实硬度与土壤有机质和碱解氮呈正相关，与有效磷和钾呈负相关；可溶性固形物含量与土壤有机质、有效钾和钙均呈正相关。获得了土壤营养成分含量优化方案为：土壤有机质含量10.0～40.0 g.kg-1、全氮大于0.50g.kg-1、碱解氮400 mg.kg-1、有效磷230.88～400 mg.kg-1、有效钾583.43～600 mg.kg-1、有效钙1.0～5.0 mg.kg-1、有效铁5.00～60.00 mg.kg-1、有效锌0.80～20.0 mg.kg-1、有效硼0.5 mg.kg-1，理论上果实单果质量可以达到350.66 g、硬度12.16 kg.cm-2、可溶性固形物含量23.19％、可滴定酸含量0.377％。在调查苹果园中，85.29％果园土壤碱解氮在200 mg.kg-1 以下；50％的果园缺磷，91.18％的果园缺钾，大部分果园土壤有效铁、锌含量不足。【结论】提高土壤中碱解氮、有效磷、钾和铁、锌含量是果园土壤管理的重点。