农业用硫酸镁产品指标筛选及确定

为确定农业硫酸镁产品指标,通过收集分析农业用硫酸镁企业标准及产品田间肥效试验数据,开展样品检测等。结果表明:筛选镁(Mg)、硼(B)、铁(Fe)、水不溶物、pH、水分、汞(Hg)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)为农业用硫酸镁产品指标,并确定其指标值分别为镁8.5%、硼0.3%、铁0.2%、水不溶物1.0%、pH3.0~7.0、水分含量≤7.0%、Hg含量≤5 mg·kg~(-1)、As含量≤10 mg·kg~(-1)、Cd含量≤10 mg·kg~(-1)、Pb含量≤50mg·kg~(-1)、Cr含量≤50mg·kg~(-1)。     

果蔗地土壤中铬、铜和锌含量特征研究

利用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定果蔗地土壤中的铬、铜和锌含量,验证检测方法的检出限、准确度与精密度,并对果蔗地土壤中Cr、Cu和Zn的污染状况进行评价。结果表明:果蔗地土壤中Cr的含量为22.8~100.8 mg·kg~(-1),平均值为54.5mg·kg~(-1);Cu的含量为22.6~41.2 mg·kg~(-1),平均值为29.8 mg·kg~(-1);Zn的含量为48.6~184.6 mg·kg~(-1),平均值为107.4 mg·kg~(-1)。Cr和Zn元素在土壤中变异系数较大,而Cu元素在土壤中变异系数较小。频数分布图显示,土壤中Cr不符合正态分布,Cr含量大多在27.0~86.0 mg·kg~(-1),土壤中Cu和Zn含量基本符合正态分布,Cu含量大多在23.0~39.0 mg·kg~(-1),Zn含量大多在60.0~170.0 mg·kg~(-1)。以土壤环境质量标准中的二级标准值为评价依据,果蔗地土壤Cr、Cu和Zn元素均无污染,但果蔗地土壤Zn含量最大污染指数为0.92,该土壤已接近轻度污染的边缘,需要引起管理者和生产者的注意。     

基于灰色关联分析Cr6+影响3种芹菜品质的综合评价

采用灰色关联分析方法,对不同浓度Cr~(6+)(0、5、15、40、60 mg·kg~(-1))胁迫下3种芹菜铬含量与品质指标进行了综合评价,以筛选铬低累积高品质芹菜品种,为有机设施蔬菜种植提供参考。结果表明:高浓度(60mg·kg~(-1)) Cr~(6+)胁迫对3种芹菜生物量影响较大,芹菜铬含量显著升高(P 0. 05)。综合6个生理及品质参数的分析,北京文图拉为铬敏感型品种,美国西芹表现为铬钝感型品种。在较低浓度(15 mg·kg~(-1))和高浓度(60 mg·kg~(-1)) Cr~(6+)胁迫下美国西芹灰度关联度(T)值最大,品质相对稳定,为铬低积累芹菜品种,在有机设施蔬菜种植中为优选品种。     

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定

根据《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ 491-2009)》规定的测量步骤对土壤中总铬的含量进行了测定,根据测量不确定度的评定理论,对整个测试过程中的不确定度来源进行分析,并对其中某一样品的测量结果进行不确定度的评定,为火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的不确定度评价有一定的参考价值。     

中药二氧化硫测定仪测定杜仲香菇中二氧化硫含量的不确定度评定

对于杜仲香菇中二氧化硫含量测定的不确定度进行评定。使用中药二氧化硫测定仪,依据《中国药典》2020年版4部通则2331二氧化硫残留量测定法第一法对杜仲香菇进行二氧化硫含量的测定,按照JJF 1059.1-2012 《测量不确定度与表示》建立数学模型,根据不确定度的来源进行各类不确定度的评定和合成。本实验杜仲香菇的二氧化硫含量为33.84±0.25mg·kg~(-1),符合国家食品安全标准要求。使用中药二氧化硫测定仪测定杜仲香菇中二氧化硫含量,能够排除香菇中复杂成分的干扰,检测数据更加真实、可靠,可以为香菇中二氧化硫残留量食品安全监测提供科学依据。     

火焰光度法测定土壤中速效性钾含量的不确定度评定

依据NY/T 889-2004标准,以中性乙酸铵作为浸提剂,用火焰光度计测定了土壤中速效钾的含量,建立数学模型。结果表明:确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出了该方法的标准合成不确定度及扩展不确定度,如实反映了测量的置信度和准确度。当土壤中速效性钾含量为183.2mg·kg-1时,置信概率p=0.95时,本方法的标准合成不确定度为4.21mg·kg-1,扩展不确定度为8.42mg·kg-1(k=2)。     

原子吸收光谱法测定大白菜中铬含量的不确定度分析

依据《食品中铬的测定(GB/T5009.123-2003)》标准测量大白菜中铬含量,对整个测量过程中不确定度的来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定、合成,最后得出合成不确定度。     

电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定稻米中铬的含量。根据《测量不确定度评定与表示》有关规定分析不确定度的来源,对稻米中铬含量进行检测,寻找不确定度分量,对各分量不确定度进行合成,最后得到扩展不确定度。结果表明,稻米中铬的含量为0.16 mg·kg^-1,扩展不确定度为0.019 mg·kg^-1,包含因子k=2,其中稻米铬含量的测量不确定度贡献最大的为测量重复性。     

顶空-气相色谱法测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定

[目的]分析顶空-气相色谱法(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度来源并定量。[方法]建立(HS-GC)测定动物源制品中三甲胺含量的测量不确定度评定的数学模型,从测定程序各步骤评定不确定度的各项来源,对该方法所得结果的已识别来源的不确定度影响进行评价。[结果]该方法测定动物源制品中三甲胺含量的不确定度主要来源于三甲胺盐酸盐标准溶液及样品处理过程。当动物源制品中三甲胺含量为9.20 mg/kg时,其扩展不确定度为0.56 mg/kg(K=2,P=95%)。[结论]该评定方法在实际工作中对提高三甲胺检测数据的可靠性与准确性具有一定指导意义。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

建瓯市耕地土壤养分现状及施肥建议

为掌握建瓯市耕地土壤养分状况,于2017年采集建瓯市耕地0~20cm土壤样本294个,测定土壤pH值、有机质、碱解氮、速效钾、有效磷、交换性钙、交换性镁、有效硫、有效锌及有交硼含量。结果表明:建瓯市耕地土壤pH值整体呈酸性及以上水平,平均为4.85;有机质、碱解氮含量整体呈中等偏上水平,平均分别为26.78g·kg~(-1)、122.60mg·kg~(-1);有效磷含量处于丰富水平,平均为51.62mg·kg~(-1);速效钾含量处于中等水平,平均为101.45mg·kg~(-1);交换性钙、有效锌、有效硫含量呈丰富水平,平均分别为637.74 mg·kg~(-1)、3.78 mg·kg~(-1)、40.08mg·kg~(-1);交换性镁含量处于中等水平,平均为79.01mg·kg~(-1);有效硼含量缺乏,平均含量为0.47mg·kg~(-1)。     

ICP-MS法评定面制食品中铝的测量不确定度研究

[目的]分析面制食品中铝的测量不确定度,找出影响不确定度的因素。[方法]建立了电感耦合等离子体质谱法测定面制食品中铝含量的不确定度评定方案,合理地赋予被测量值的分散性。[结果]评定结果显示,当样品铝含量为8.93 mg/kg时,其扩展不确定度为0.084 mg/kg(K=2),测量结果表示为(8.93±0.084)mg/kg。在现有条件下为使测定结果受控,可通过分析各分量相对不确定度的大小来优化试验,从而使测定结果可靠。[结论]研究建立了测定面制食品中铝含量不确定度的基本方法,对此方法的测量不确定度进行评定,可用于合理地表征测量结果的可靠程度。     

哈密大南湖二矿区土壤理化性质分析

主要以新疆哈密露天煤矿为研究对象,对其土壤理化指标进行分析,以期为矿区生态修复提供基础数据支撑。对哈密矿区土壤进行采样分析,参照国家标准对土壤理化进行分析测定。哈密矿区土壤有机质平均值为21.13 g·kg~(-1),在营养物质含量分级中为中级,总盐含量处在3.98～37.14 g·kg~(-1)的范围内,平均值9.72 g·kg~(-1),全氮含量在0.12 g·kg~(-1),碱解氮含量在30.99 mg·kg~(-1),全磷含量在0.21g·kg~(-1),速效磷含量在1.12 mg·kg~(-1),全钾含量在2.82 g·kg~(-1),速效钾含量在1 079.09 mg·kg~(-1)。该矿区土壤为荒漠土,pH值为8.62,成碱性土壤,其中阳离子以Na~+为主,阴离子以Cl~-为主,盐分组成整体为氯化物—硫酸盐。全氮、速效磷、全钾含量极低,碱解氮、全磷含量很低,速效钾含量很高。有机质含量中等但分布不均,总盐含量很高。土壤重金属Cu、Cd含量超出《土壤环境质量标准农用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB 15618-2018)》中筛选值的标准,未超过管控值的标准。     

花生粕中黄曲霉毒素B_1测定的方法改进与不确定度评定

为了准确评价花生粕中黄曲霉毒素B1的含量并规范使用,采用高效液相色谱法对花生粕中黄曲霉毒素B1的含量进行测定,同时改进了样品的制备过程,对黄曲霉毒素B_1测量的不确定度进行分析评定,主要评定了样品称量、样液稀释和取用、重复性测定和标准溶液配制四个要素对于不确定度的贡献。结果表明:标准溶液配制对于试验结果的不确定度贡献最大。对各个不确定度的分量进行量化计算与合成,得出试验用花生粕的黄曲霉毒素B1含量为24.42 ng·g~(-1),其扩展不确定度为0.67 ng·g~(-1)(k=2)。     

异烟酸 巴比妥酸分光光度法测定苦杏仁油氰化物含量的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》对氰化物含量的不确定度进行分析,找出影响因素,给出不确定度,如实反映测定结果的置信度和准确度。结果表明,苦杏仁脂肪油中氰化物的含量为2.443 4 mg/kg,扩展不确定度为0.482 6 mg/kg,含量的测定结果可表示为(2.443 4±0.482 6)mg/kg。通过试验得出,线性回归方程,测量重复性,提取回收率以及标准溶液的配制是不确定度的主要来源。可通过增加测量次数,改善蒸馏条件,购买环保总局标准样品来降低测量结果的不确定度。     

HG-AFS法测定土壤样中硒的不确定度评定

[目的]对测量土壤样品中硒的不确定度进行评定。[方法]采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)对土壤样品中的硒进行测定,根据《测量不确定度评定与表示》对其不确定度进行分析。[结果]测量不确定度主要来源于标准溶液配制、曲线拟合、样品制备、重复测量,并且得出标准不确定度和扩展不确定度。[结论]当土壤中硒的含量为0.642 mg/kg时,其扩展不确定度为0.036 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定茄蒂中α-茄碱的不确定度评定

主要评定高效液相色谱法测定茄子非可食部分(茄蒂)中α-茄碱的不确定度。通过建立不确定度评定的相应数学模型,分析影响α-茄碱含量准确度的各不确定度的来源,并对其进行量化。结果表明:按照不确定度对测量结果的影响程度大小排序,其主要来源分别为测定加标回收率引入、配制标准样品工作溶液引入和拟合标准曲线引入。当茄蒂试样取样量为10.00 g时,α-茄碱含量的测定结果为(0.465 2±0.012 0)mg/g。     

富硒花菇中硒元素的形态分析

采用高效液相-原子荧光光谱法测定富硒花菇中硒化物的含量,并通过测定方法检出限、精密度和回收率,对笔者试验建立的方法进行评价。结果表明:花菇中甲基-硒代半胱氨酸含量为0.025 mg·kg~(-1),检出限为1.2μg·L~(-1),精密度为3.6%,回收率为103.5%.亚硒酸钠含量为0.017 mg·kg~(-1)。检出限为1.4μg·L~(-1),精密度为3.3%,回收率为101.8%,硒代-蛋氨酸含量为0.015 mg·kg~(-1),检出限为2.3μg·L~(-1),精密度为4.3%,回收率为99.6%。该方法的线性范围为10~100 ng·m L~(-1),并且成本低、效率高和操作简便,可用于富硒花菇中各硒化物的含量的测定。     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的不确定度评定

[目的]建立分光光度法测定水果中硝酸盐的不确定度评定方法。[方法]通过对分光光度法测定苹果中硝酸盐含量的过程的研究,确定了测定结果的不确定度,建立了不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行了合成和扩展,最终建立了苹果中硝酸盐含量的不确定度评定方法。[结果]影响苹果中硝酸盐含量测量结果的不确定因素主要包括:称量不确定度、体积不确定度、曲线拟合不确定度、测量重复性引起的不确定度。苹果中硝酸盐含量不确定度报告为:(70.72±7.07)mg/kg,包含因子k=2。[结论]研究可为准确测定水果中硝酸盐含量提供科学依据和理论支撑。