电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铬含量的不确定度评定

对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定菠菜中铬含量的测量不确定度进行评定,在建立数学模型的基础上,分析了检测过程中不确定度的来源和对测定结果的影响,并对影响测量结果的不确定度分量进行了量化计算。结果表明:铬含量为0.110 mg·kg~(-1)时,扩展不确定度为0.008 mg·kg~(-1)(k=2)。     

火焰光度法测定土壤中速效性钾含量的不确定度评定

依据NY/T 889-2004标准,以中性乙酸铵作为浸提剂,用火焰光度计测定了土壤中速效钾的含量,建立数学模型。结果表明:确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出了该方法的标准合成不确定度及扩展不确定度,如实反映了测量的置信度和准确度。当土壤中速效性钾含量为183.2mg·kg-1时,置信概率p=0.95时,本方法的标准合成不确定度为4.21mg·kg-1,扩展不确定度为8.42mg·kg-1(k=2)。     

HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度评定

采用高效液相色谱法(HPLC)测定奶粉中三聚氰胺含量,以进行不确定度评定分析。试验建立了不确定度的数学模型,对整个测量过程中所产生的不确定度分量进行分析和计算。结果表明,当奶粉中三聚氰胺含量为266.6 mg.kg-1时,其扩展不确定度为16.1 mg.kg-1。此方法适用于评定HPLC法测定奶粉中三聚氰胺含量的测量不确定度。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-OES测定红枣中锶的不确定度

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定红枣中锶测量的不确定度进行评估.红枣样品经过微波消解前处理后,使用等离子体原子发射光谱仪进行检测,使用外标法定量,在对各不确定度的分量进行计算的基础上,在包含因子k=2,置信水平为0.95的条件下,确定本次实验中测定红枣中锶的扩展不确定度为0.333mg·kg-1.锶含量测量不确定度...     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝含量不确定度评价

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测粉条中铝不确定度评价方法。方法:采用ICP-MS分析方法测定粉条中铝含量,首先确定不确定度各分量的来源,并对其不确定度进行分析评定,计算扩展不确定度。结果:粉条中铝含量为30. 6mg/kg,测量结果扩展不确定度为1. 7mg/kg(k=2)。结论:影响铝含量测定不确定度主要来源于标准溶液配制、其次为加标回收、样品的重复性、标准曲线拟合等分量。     

土壤中有效磷测定不确定度评定

为提高土壤有效磷测定结果的质量水平,以北方常见的石灰性土壤为例,采用碳酸氢钠浸提、硫酸钼锑抗显色法,依据(NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》),(JJG178-2007《分光光度计》),建立数学模型,确定测量不确定度的因素,评估各个不确定度分量,给出该方法测定土壤中有效磷含量的标准合成不确定度及扩展不确定度。结果表明:当置信概率p=0.95时,扩展不确定度0.43mg·kg-1(k=2)。     

萤石矿地区农业环境中氟分布及其对稻米的影响

通过对萤石矿地区水稻田耕作层土壤、灌溉水、空气中的含氟量分析,以及相对应的稻米中含氟量检测,进行环境氟与作物氟的相关分析研究。结果表明,调查区域农田耕层土壤中氟含量平均值为678 mg·kg-1,灌溉水含氟化物浓度平均值为0.86 mg·L-1,空气中氟化物浓度为0.73～2.00 μg·dm-2·d-1,稻米中平均含氟量1.11 mg·kg-1。土壤中氟累积将对稻米含氟量产生显著影响,灌溉水中的氟化物对稻米含氟量影响不显著。     

HPLC法联测番杏中VC,VB_2和VPP的不确定度评定

通过对高效液相色谱法连续测定番杏中VC、VB2、VPP含量的全过程进行分析,建立评定模型,确定不确定度的来源,并对测定过程中的不确定度分量进行了计算评估和合成。结果表明,测量VC含量为0.28mg/g时,扩展不确定度为0.0084mg/g;当测出VB2含量为0.0013mg/g时,扩展不确定度为0.00012mg/g;当测出VPP含量为0.0047mg/g时,扩展不确定度为0.00079mg/g。评定结果对HPLC法联测蔬菜中多种维生素结果的可信度提供了参考依据。     

金佛手果叶的矿物质成分分析

采用感应耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)对金佛手果叶中的矿物成分进行了分析.结果表明,金佛手果和叶分别含钾为21539.137,30070.220 mg·kg-1,钠为83.046,52.817 mg· kg-1,钙为4611.933,25775.567 mg·kg-1,镁为772.481,2512.571 mg·kg-1,锌为11.026,29.931 mg·kg-1,铁为85.052,218.018 mg· kg-1,铬为0.519,0.878 mg· kg-1,铜为5.593,6.363 mg·kg-1,钴为0.095,0.460 mg· kg-1,镍为1.740,4.025 mg· kg-1,钼为0.316,0.441 mg·kg-1,锰为9.595,103.693 mg·kg-1,硒为0.025,0.184 mg· kg-1.铅、铝、镉等有害元素含量未超出国家绿色食品标准,这表明所测金佛手果叶矿质营养丰富而安全.     

GC-MS内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的评定

介绍了气相色谱-质谱内标法测定苹果中哒螨灵残留量不确定度的方法,建立了不确定度评定的数学模型,分析了不确定度的来源,并对不确定度分量进行量化和合成。评定结果表明,标准曲线拟合、标准溶液配制和量取体积所产生的不确定度分量较大;苹果中哒螨灵含量为0.0900mg/kg时,其扩展不确定度为0.0044mg/kg(k=2)。     

重金属铬和镉在土壤与稻米中的分布及其相关性

研究发现,当土壤重金属铬含量达到37 mg·kg^-1时,就能产生明显生物毒性,处于55 mg·kg^-1时生物危害性最大;重金属镉含量达210～308 ng·kg^-1时,显现生物毒性,浓度达到308 ng·kg^-1时,对生物的危害性最为显著。土壤酸碱度直接影响生物对重金属的吸收,土壤pH值为5.0时,稻米中镉含量达最高值,pH值5.65时稻米含镉量为最小,随土壤酸度减弱而降低。土壤水溶性铬含量达0.33 mg·kg^-1时,铬就可进入生物体,含量在0.33～0.73 mg·kg^-1范围,对生物的危害性最为明显,此后随铬浓度增加而稻米铬含量降低。据此,提出以水溶性铬进入生物体的最低浓度值为依据,可作土壤化学环境评价的辅助指标;并指出,改变对已知污染土地的利用方式是最为便捷和有效的治理办法。     

冶炼厂综合堆渣场围坝下水田重金属污染特征与评价

通过对某冶炼厂综合堆渣场围坝下水田土壤环境及生物的调查与采样,采用单因子污染指数与综合污染指数法对该区域土壤和水稻植株中的重金属含量进行了评价.结果表明,该区土壤重金属污染主要来源于综合堆渣场渗漏污水,且处于重度污染状态,其中Cu和Cd为主要污染元素,其超标率达100%,最高含量分别达到415.54 mg·kg-1和6.87 mg·kg-1;其次是As和zn,其超标率分别为55%和18%,最高含量也分别达71.99 mg·kg-1和503.31 mg·kg-1;Pb没超标;土壤重金属的污染引起了水稻产量和稻米品质的下降,其中产量与对照区相比,减产幅度为35%～70%,稻米中Cu、Cd和As的含量均已经超过国家制定的食品卫生限量标准.     

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞的不确定度分析

采用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定鱼肉罐头中甲基汞含量,通过建立不确定度评估的数学模型,分析不确定度的主要来源,并对各不确定度分量、合成不确定度和扩展不确定度进行计算。结果表明,样品中甲基汞含量为0.048 mg/kg,其扩展不确定度为0.004 6 mg/kg(k=2),不确定度主要来源是标准曲线拟合、标准溶液配制、测量重复性和提取效率,其中影响不确定度的最大因素是标准曲线拟合,其次是标准溶液配制,样品称量对不确定度影响最小。     

GC-MS测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度的评定

介绍气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定香瓜中苯醚甲环唑残留量不确定度评定的方法,建立数学模型分析不确定度的来源,并对其各个分量进行量化和合成。结果表明:标准曲线拟合和重复性测量所引入的不确定度分量最大;当香瓜中苯醚甲环唑含量为0.1351 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0118 mg/kg(k=2)。     

固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定

对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等；当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时，扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。     

南方6省稻米总汞含量调查及其膳食暴露评估

为评价中国南方6省稻米中总汞污染现状,于2009年在江西、湖北、湖南、广东、广西和四川6省抽样检测了1321份稻米样品,结合中国居民20个性别年龄组人群的稻米消费量和体重信息,采用非参数概率方法对稻米中总汞的膳食暴露量进行了评估.总汞含量采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定,检出限(LOD)为0.000 8 mg·kg-1.结果表明,稻米的总汞含量在地区间存在着差异,虽然有76.2%的样本总汞含量(0.000 8～0.063 4 mg·kg-1)高于检出限,但仅有2.3%的样本超出了最高限量(ML 0.02mg·kg-1).将评估结果比照JECFA推荐的总汞暂定每周耐受摄人量(PTWI)5μg·(kg bw)-1,我国居民食用这6省稻米产生的汞暴露风险较小.但在P99.9的高百分位水平下,14岁以下人群的摄入量相对较高,占PTWI的41.5%～62.9%,其中2～4岁儿童和4～7岁男童的摄入量占PTWI的60%以上,潜在风险较大.建议应对稻米中重金属汞的含量进行追踪监测.     

福建省稻米镉含量及其健康风险

为评价福建省稻米中重金属镉所引起的健康风险,于2013年在全省区域共采集1458份稻米样品,采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)检测稻米中镉含量,应用单因子污染指数法进行稻米镉超标评价,并用非参数概率法对稻米中镉的膳食风险进行评估。结果表明,所检稻米的重金属镉含量为0.001~1.158 mg·kg-1,仅有5%左右的样品超出了我国食品卫生标准值(0.2 mg·kg-1);稻米中镉的风险熵(HQ)在95%、97.5%和99.5%高暴露位点分别为1.34、1.87和3.56,均大于1,潜在风险较大,并且晚稻对镉的吸收能力高于中稻和早稻。表明通过食用稻米途径,福建部分地区居民存在重金属镉过量积累的风险,应引起重视并对稻米中的镉含量进行追踪监测。     

山东寿光不同农业利用方式下土壤铬的累积特征

为探讨不同农业利用方式下土壤中重金属铬含量状况及其空间分布趋势,按照基本等距离采样的原则,在山东寿光蔬菜种植基地采集土壤样本进行相关分析,并在此基础上探讨了设施菜地中铬含量随着设施种植年限的累积特征。结果表明,山东寿光农业土壤中铬含量均值为51.17mg·kg-1,与山东省土壤铬背景值66.0mg·kg-1比较,发现其中9.7%的样本含量超过背景值,但均未超过国家土壤环境质量Ⅱ级标准(GB15618—1995);将4种不同农业利用方式比较,发现设施栽培模式下土壤铬含量最高,达53.04mg·kg-1;其后依次为普通农田、露天菜地和对照。同时,研究区域内土壤铬含量在空间分布上呈现出外周高中间低的趋势。设施栽培模式下,土壤铬含量随设施年限的增加呈现出一定的升高趋势,局部区域设施土壤铬的年累积速率达2.18mg·kg-1·a-1,导致这种结果的原因可能与含铬量较高有机肥的大量施用等有关。总体来说,研究区域内农田铬含量处于土壤标准正常范围,但从长远看,设施菜地中铬累积的现象不容忽视。     

高虹镇稻米中重金属污染状况及健康风险评价

为调查浙江省高虹镇稻米重金属污染状况及其对人体健康的影响,从高虹镇采集了51个本地稻米样品和37个市售外地稻米样品进行分析。采用污染指数法、相关性分析及聚类分析法评价了高虹镇本地和市售稻米中的重金属污染状况和分布特征。依据对当地居民进行的问卷调查结果,采用危险商法和高危指数法评价了稻米中的重金属对当地居民可能造成的风险。结果表明:高虹镇稻米铬、砷和铅的污染比较严重,分别为0.03~13.45mg·kg-1,0.01~1.64 mg·kg-1和0.04~7.84 mg·kg-1,超标比率分别为70.59%,31.37%和27.45%。本地稻米和市售稻米的综合污染指数分别为3.01和1.95,整体上分别处于重度污染和轻度污染的水平。本地稻米和市售稻米的高危指数值分别为3.50和2.18,食用高虹镇本地产稻米对人体潜在的健康风险更大。     

沼渣养分及其农用可行性分析

以牛粪和秸秆为基质沼气池沼渣为研究对象,测定固液分离并自然风干后沼渣主要营养成分含量,通过测量沼渣中总镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、总铅(以Pb计)、总铬(以Cr计)、总砷(以As计)含量探讨沼渣农用安全性。结果表明,沼渣中全氮含量21.12 g·kg-1、全磷含量19.22 g·kg-1、全钾含量18.52 g·kg-1、有机质含量495.3g·kg-1、碱解氮495.2 mg·kg-1、有效磷427.3 mg·kg-1、有效钾531.9 mg·kg-1、粗纤维含量60.4%、微量元素锌207 mg·kg-1、微量元素铜245.2 mg·kg-1、微量元素锰298.2 mg·kg-1,沼渣中总镉(以Cd计)、总汞(以Hg计)、总铅(以Pb计)、总铬(以Cr计)、总砷(以As计)含量分别为0.437、0.264、5.143、1.22、7.9 mg·kg-1。比较沼渣及其原料(牛粪和秸秆)上述指标间差异情况,分析厌氧发酵过程对牛粪和秸秆中典型养分物质影响,为牛粪和秸秆基质沼渣处理提供参考。