基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定玉米籽粒中氨基甲酸酯类农药残留

本研究采用乙腈提取、基质分散固相萃取净化、超高效液相色谱-串联质谱分离测定,建立了高灵敏度的可同时测定玉米籽粒中8种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.对样品前处理方法和仪器条件进行了优化.8种氨基甲酸酯类农药在0.5～500 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均在0.996 3～0.999 6.平均加标回收率在53.56％～107.71％,相对标准偏差为6.43％～15.82％.该方法简便、快速、灵敏,适合于玉米等作物籽粒中8种氨基甲酸酯类农药的同时测定.     

稳定同位素稀释-UPLC-MS/MS法测定饲料中4种黄曲霉毒素

建立饲料中4种黄曲霉毒素的稳定同位素稀释-超高液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的检测方法。饲料样品加入同位素内标后,经乙腈-水(8416,v/v)超声提取后,用多功能净化柱净化。净化液经C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,超高液相色谱串联质谱法多反应离子监测(MRM)方式检测,基质匹配内标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素的相关系数均大于0.999 0。方法的检出限为0.015～0.025μg/kg,空白饲料样品中3个不同浓度的添加回收率为76.19%～102.29%,RSD在1.91%～10.12%之间。该方法样品前处理简单快速、稳定同位素稀释校正了前处理过程的损失和基质效应,适合饲料中4种黄曲霉毒素的同时快速测定。     

超高压提取丹参素的研究

该文研究常温下超高压提取丹参素的最优工艺.采用超高压常温提取,正交试验对丹参素超高压提取工艺优化,高效液相色谱法测定丹参素的含量,并与传统的热回流提取法进行比较.结果显示优选的最优工艺为:提取压力300 MPa,溶剂乙醇浓度80%,溶液pH 13,浸泡时间16 h,在此条件下丹参素得率为0.465%.超高压提取不仅得率高、时间短、耗能低,而且提取产物易于分离、纯化,同时超高压提取可以维持在低温下进行,特别适宜于受热不稳定化合物的提取,该技术适合中药有效成分的快速提取.     

对农产品中农药残留风险评估的初步认识

日常生活中食用的各种蔬菜、水果,由于自然环境的变化和各种病虫害的侵蚀及耐药性的增强,造成在生产过程中违规滥用或超量使用各种农药,致使蔬菜、水果上的农药残留大大超标,长期食用会导致人体慢性中毒或致癌,严重威胁着人们的生命安全。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中镉的不确定度评定

通过评定湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中镉的不确定度,识别大米镉测定过程中的关键环节,发现试样消解对测量结果影响最大,因此在试样消解过程中应尽可能减少镉的损失及污染,优化前处理方法,从而保证检测结果的准确性,提高检验检测水平、质量及效率.     

农产品中农药污染的原因及相关对策建议

随着社会经济发展和人们生活水平的提高,农产品质量安全问题已成为社会关注的热点.从我国农业生产的历史传统,从业者的教育背景等方面诠释了农产品中农药污染问题产生的根源以及采取的相应对策,给今后农业生产中正确使用农药和避免农产品的农药污染提供了有益信息.     

吉林省玉米真菌毒素污染状况及其膳食风险评估研究

采集吉林省主产区玉米280份,采用液相色谱串联质谱法测定13种真菌毒素含量,研究吉林省玉米中多种真菌毒素污染和膳食暴露风险状况,评价膳食暴露风险。结果表明,供试玉米中真菌毒素的平均含量为522.3μg/kg,真菌毒素污染种类分别是伏马菌素(97.9%)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(52.1%)和玉米赤霉烯酮(37.5%),平均污染水平分别为1269.1、284.2、42.8μg/kg。采用残留平均值计算成人和儿童经玉米摄入的伏马毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮,结果无显著慢性摄入风险。以最大残留值计算摄入呕吐毒素的膳食暴露风险,成人和儿童无显著急性摄入风险。吉林省玉米中真菌毒素的污染呈多种类污染普遍的现象,居民通过玉米摄入真菌毒素的风险熵值很小,对人体健康潜在风险不大。     

气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度评估简

[目的]评估气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度。[方法]依据GB／T13194—1991用气相色谱法对水中硝基苯的舍量进行测定,全面系统地分析了影响其测定的不确定度的各种因素,建立了测量过程中各分量的数学模型,估算各不确定度分量对总不确定度的影响,确定测量结果的包含区间。[结果]试验得出,标准溶液配置过程是影响气相色谱法测定水中硝基苯的不确定度的主要因素,仪器重复测定带来的不确定度可以忽略不计。[结论]研究得出的对测定结果不确定度影响的主要因素,在测定时应该予以重视。     

刺五加叶多糖的分离纯化及免疫活性研究

研究刺五加叶水溶性多糖结构信息和免疫活性。采用热水提取、乙醇沉淀、Sevag法脱蛋白后得到刺五加粗多糖,粗多糖经EDAE-SepharoseFastFlow离子交换柱和SephadexG-75凝胶过滤柱2次纯化,得到均-多糖组分ASP-2—1;ASP-2—1经三氟乙酸水解、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）衍生化、毛细管区带电泳法（CZE）测定其单糖组成;高效凝胶渗透色谱法测定其纯度和分子量;体外脾淋巴细胞增值试验测定其免疫活性。从刺五加叶中分离纯化得到的均-多糖组分SPA-2—1主要由葡萄糖、阿拉伯糖、半乳糖、果糖、鼠李糖、木糖等6种单糖组成,摩尔比为27．33：8．92：3．03：1：7．59：20．51,其分子量为13．6KD;小鼠脾淋巴细胞增殖试验表明,SPA-2—1可显著促进脾淋巴细胞的增殖,刺五加叶多糖SPA-2—1具有较强的体外免疫活性。