双炔酰菌胺在马铃薯及土壤中的残留动态研究

[目的]研究杀菌剂双炔酰菌胺在马铃薯上施用后的残留动态并以此制定其合理的使用方法。[方法]在吉林和南京同时进行了残留动态试验,利用液相色谱法分析测定。[结果]双炔酰菌胺在马铃薯植株中半衰期为4.5～7.5d,在土壤中半衰期为7.8～11.7d;试验条件下,双炔酰菌胺在最后1次施药后间隔3、7、14d均未在马铃薯中检出残留量。[结论]25%双炔酰菌胺悬浮剂在马铃薯上合理使用方法为：以75～150ga.i./hm^2喷施3次,安全间隔期3d;双炔酰菌胺在马铃薯中最高残留限量推荐值为0.01mg/kg。     

噻唑膦在西瓜及土壤中的残留动态研究

为评价噻唑膦在西瓜上的残留动态并制定合理的使用方法,在天津、南京两地同时进行了噻唑膦在西瓜上的残留动态试验。结果表明,在试验条件下,噻唑膦在西瓜中无明显消解规律,在土壤中的半衰期为8.9～9.3d;噻唑膦在西瓜(全果)中的最终残留量为未检出～0.020mg·kg-1,瓜皮中的最终残留量为未检出～0.030mg·kg-1,瓜肉中的最终残留量均为未检出。10%噻唑膦颗粒剂在西瓜上合理使用方法为:以2250～3000g(a.i.)·hm-2,土壤撒施1次,噻唑膦在西瓜中最高残留限量(MRL值)推荐值为0·5mg·kg-1。     

嘧菌酯在荔枝上的消解动态及最终残留的研究

建立嘧菌酯在荔枝上的残留分析方法,并于2011-2012年在广州和南宁进行250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂在荔枝上的田间试验,研究其在荔枝上的消解动态和最终残留。采用甲醇提取,弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法（ECD）检测嘧菌酯残留量。在添加水平为0.01、0.1和1 mg · kg -1时,荔枝果肉、全果和果皮中平均添加回收率分别为83.0％～85.1％、83.3％～84.9％和80.6％～84.5％;相对标准偏差分别为2.24％～3.88％、2.77％～3.84％和2.90％～3.68％;检出限（LOD）为0.005 mg · kg -1;定量限（LOQ）为0.01mg·kg -1。田间试验结果表明,嘧菌酯在广州和南宁荔枝中的半衰期分别为2.8～5.7d和3.5～7.2d,消解迅速。250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂,200 mg · kg -1施用3～4次,于末次施药后7 d ,荔枝全果上残留量为0.01～0.16 mg · kg -1,果肉中残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中残留量为0.02～0.73 mg · kg -1;于末次施药后14 d ,全果残留量为＜0.01～0.12 mg · kg -1,果肉中的残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中的残留量为0.01～0.54 mg · kg -1,全果中的最终残留量低于我国规定的M RL值0.5（mg · kg -1）。     

呋喃虫酰肼在花椰菜和土壤中的残留动态与最终残留

2005~2006年在福建省福州市郊进行了10%呋喃虫酰肼悬浮剂(福先)在花椰菜和土壤中残留消解动态和最终残留量的研究。结果表明,药后14 d呋喃虫酰肼在花椰菜菜叶中的平均最终残留量为0.20 mg.kg-1;在土壤中的残留量2005年未检出,2006年为0.38 mg.kg-1;花椰菜菜花上的残留量为0.04 mg.kg-1。研究表明,呋喃虫酰肼在花椰菜菜叶、土壤中消解较快,其残留消解动态曲线符合化学反应一级动力学方程,在花椰菜菜叶上的半衰期分别为3.19 d(2005年)和4.19 d(2006年),在土壤中的半衰期为6.43 d(2005年)和5.73 d(2006年),在花椰菜菜花上的半衰期为4.07 d(2006年)。     

烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验方法,对47%烯酰·唑嘧菌悬浮剂在辣椒及其种植土壤中的残留消解动态进行研究,以评价烯酰吗啉和唑嘧菌胺混配型杀菌剂施用于辣椒时的安全性。通过超高效液相色谱串联质谱仪进行定量分析,研究此类杀菌剂在辣椒和种植土壤中的残留与消解情况。目标物消解过程符合一级动力学方程,其中,烯酰吗啉在辣椒和土壤中的半衰期分别为1.8～4.6 d,6.6～12.8 d,最终残留量分别为0.04～0.58 mg·kg~(-1),0.01～0.98 mg·kg~(-1);唑嘧菌胺在辣椒和土壤中的半衰期分别为7.4～23.3 d、3.6～7.0 d,最终残留量分别为0.06～0.27 mg·kg~(-1)和0.01～0.18 mg·kg~(-1)。结果显示,烯酰吗啉和唑嘧菌胺在辣椒及其种植土壤中的残留量均低于国家标准GB/T 2763-2016规定的最大残留限量,正确规范使用时不会在辣椒及其土壤中造成残留超标和环境污染。     

20 %三唑磷乳油在荔枝上的残留消解动态及环境安全性评价

采用气相色谱（GC-NPD）分析测定三唑磷在广西、广东两试验点荔枝及荔枝园土壤中的残留及消解动态.2003、2004年两年试验表明,20 %三唑磷EC 500倍喷施1次,荔枝果肉、果皮及全果中的原始沉积量分别为0.0395～0.0718 mg/ kg、4.0502～4.7655 mg/ kg及1.2578～1.9041 mg/ kg,半衰期平均分别为6.8、8.2及9.5 d;在荔枝园土壤中的原始沉积量为0.1358～0.1824 mg/ kg,半衰期为7.4 d.20 %三唑磷500倍对荔枝施药3次,距末次施药后14 d采样测定全果中的残留量为0.7246～0.8254 mg/ kg,低于英国制订的三唑磷在香蕉中的MRL值1 mg/ kg.     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米上的使用安全性,在山东、安徽两地采用田间试验及液相、气相分析方法研究了烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米和土壤中的消解动态及最终残留量。试验结果表明:烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米和土壤中的降解行为均符合一级降解动力学方程,烟嘧磺隆在玉米植株中的半衰期为2.8～3.9 d,在土壤中的半衰期为5.5～8.8 d;辛酰溴苯腈在玉米植株中的半衰期为1.5～2.4 d,在土壤中的半衰期为1.3～1.6 d,烟嘧·辛酰溴油悬浮剂在玉米上未检出最终残留量(<0.01 mg/kg)。推荐20%烟嘧·辛酰溴油悬浮剂用于防除玉米田杂草时,以300～450 g a.i./hm~2、于玉米田杂草2～4叶期、每公顷用药液600 kg茎叶喷雾一次为宜。     

嗪草酮70%可湿性粉剂在大豆上残留动态研究

为了评价嗪草酮70%可湿性粉剂在大豆上的残留动态和使用安全性,应用气相色谱法,在大豆及土壤中进行了残留动态试验。测定结果表明,嗪草酮在大豆植株中半衰期为8.5～14.4d,土壤中半衰期为15.8～21.3d;大豆中最终残留量均为未检出。以此结果制定合理使用准则:按有效成分795g/hm2土壤喷雾使用1次。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...     

气相色谱法测定大米中稻瘟灵残留量

建立了一种测定大米中稻瘟灵残留量的气相色谱法。样品经乙腈提取,提取液浓缩后,经中性氧化铝固相萃取柱与氟罗里硅土固相萃取柱净化,用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。稻瘟灵线性范围为0.0025-0.250 0μg.mL-1,其相关系数和回归方程分别为R2=0.9996,y=57194.44x-71.82。样品平均加标回收率为87.8%-106.7%,相对标准偏差为4.35%-5.91%。方法的最低检出限0.005 mg.kg-1。     

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

浙东北油菜产区土壤肥力状况及其评价

于2010年测定了杭州市桐庐县514个油菜地土壤肥力。结果表明,桐庐县油菜地土壤的有机质含量为168～300 g·kg-1,平均233 g·kg-1,土壤全氮含量为093～234 g·kg-1,平均173 g·kg-1;碱解氮、速效磷和速效钾含量分别为(187～2680),(06～1331)和(1～238)mg·kg-1,平均含量分别为827,157和636 mg·kg-1。桐庐县油菜地土壤碱解氮和速效钾缺乏面积分别占总面积的681%和693%,速效磷缺乏面积占总面积的467%。油菜产量与土壤碱解氮含量极显著正相关(r=0851**,n=15),与速效磷含量显著正相关(r=0553*,n=15),而与土壤有机质、全氮和速效钾含量无显著相关性。     

丁氟螨酯在草莓中的残留消解动态及安全性评价

为明确在采果期使用丁氟螨酯防治草莓红蜘蛛可能产生的食用安全风险,对丁氟螨酯在草莓上使用后的残留动态进行评价。在保护地条件下20%丁氟螨酯SC以最高推荐使用量和15倍最高推荐使用量各施药1次和2次。结果表明,其在草莓上的最终残留量受施药浓度和施药次数的影响,残留风险与田间用药剂量、用药次数正相关。以最终残留量试验的高剂量用药1次,探索其残留消解动态,测定结果表明,果实上原始沉积量为05882 mg·kg-1,半衰期为9364 d。参考国外农药残留限量标准和ADI值规定,采用风险商的方法进行评估,不同施药浓度、施药次数下丁氟螨酯用药后1～21 d的草莓对2～4岁、18～30岁和60～70岁人群的风险均较低（风险商为0001～0020）。因此,建议草莓中丁氟螨酯的最高残留限量值设定为2 mg·kg-1,按推荐剂量施药1～2次,安全间隔期为7 d,在我国草莓连续采收的生产方式下,安全间隔期应延长1～2 d。随着施药浓度或施药次数的增加,安全间隔期也适当延长。     

40%毒死蜱可湿性粉剂在苹果及土壤中的残留与消解动态

为评价毒死蜱在苹果上使用的安全性,并建立其使用规范,对毒死蜱在苹果及其种植土壤中的残留及消解动态进行研究。样品经乙腈提取,液液分配后,用气相色谱仪FPD检测器测定,外标法定量。毒死蜱在苹果和土壤中半衰期分别为3.6~8.2 d、5.8~11.5 d;检测的苹果中的最终残留量为0.001~0.019 mg·kg-1,土壤中的最终残留量为0.001~0.005 mg·kg-1。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.