毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

毒死蜱在蕹菜及土壤中的残留和消解动态研究

采用田间试验和气相色谱分析方法,研究了毒死蜱在蕹菜及土壤中的消解动态和最终残留。结果表明,毒死蜱在蕹菜上的半衰期为2.11d,在土壤中的半衰期为25.48d。48%毒死蜱乳油按推荐剂量即75mg.hm-2施药3次,停药后7d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.779mg.kg-1,符合我国无公害蔬菜标准规定;停药后14d,蕹菜上毒死蜱的残留量为0.046mg.kg-1,符合国际食品法典委员会标准规定。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

苹果中毒死蜱残留降解动态研究

为了解苹果生产过程中毒死蜱的残留污染情况和其在苹果中的降解规律,为指导苹果的安全生产和建立苹果安全综合指标体系提供科学依据,通过田问试验对喷布不同浓度和不同次数的苹果中毒死蜱残留进行了GC-NPD动态分析.结果表明,毒死蜱不同处理在苹果中的残留量顺序为:1 080 g·hm-2喷施3次1 080 g·hm-2喷施2次1 080 g·hm-2喷施1次540g·hm-2喷施3次540 g·hm-2喷施2次,喷药浓度是影响农药残留量的主要因素;苹果中毒死蜱主要残留于果皮,果皮残留量是果肉的30～85倍;苹果中毒死蜱的降解规律符合一级动力学模型,其半衰期为10.7～13.1 d,其降解过程主要是酶解、水解和光解;苹果果肉降解速率(TV2=9.2d)比果皮(TV2=12.7d)快,是由于果肉内含有丰富的有机物质、酶和水分.施药30 d后,苹果中毒死蜱残留量可降低到0.05mg·kg-1以下,远低于我国和欧盟等国家对苹果中毒死蜱最大残留限量要求.一方面说明毒死蜱是对果品安全的农药,可以在生产上长期应用,另一方面说明,苹果中毒死蜱的残留最大限量完全可由现在的1 mg·kg-1降低到0.05 mg·kg-1,供修订相关苹果安全质量标准时参考.     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

抑食肼（RH-5849）在水稻及土壤中的残留检测和消解动态

采用田间试验方法,研究了抑食肼在水、土和水稻植株中的消解动态以及在收获水稻和土壤中最终残留量。样品采用乙腈提取、Al2O3柱净化、HPLC紫外分析测定。结果表明,方法的回收率为73.40%～107.5%,变异系数在3.60%～12.6%之间,方法的最低检出浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.02mg·kg-1,稻秆0.05mg·kg-1,谷壳0.05mg·kg-1,米粉0.05mg·kg-1。抑食肼在田水、土壤和水稻植株中的半衰期分别为2.5～2.7d,7.1～11d,9.4～10d。以300ga.i·hm-2和600ga.i·hm-2喷施抑食肼2次和3次,抑食肼在收获稻秆中的最终残留量在0.43～12mg·kg-1间,最后一次施药后15d最高残留为12mg·kg-1,30d最高为7.4mg·kg-1;谷壳中的最终残留量为0.58～10mg·kg-1,其中15d最高残留为10mg·kg-1,30d最高为3.6mg·kg-1;米粉中多数未检出(<0.05mg·kg-1),最高残留量为0.14mg·kg-1。抑食肼在稻秆、谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆、谷壳作为饲料有一定的风险。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

河水及淤泥中农药残留的液质联用检测及江苏稻田区污染现状

采集江苏稻田种植区872份河水和近河淤泥样品,分析稻田常用农药对河水污染现状,建立丙溴磷、三唑磷、丙环唑和咪鲜胺液质联用检测方法。河水样品经饱和氯化钠溶液和二氯甲烷+丙酮混合溶液萃取,淤泥样品经无水硫酸钠和氯化钠及丙酮+正己烷混合溶液提取,C18反相色谱柱分离,三重串联四极杆质谱仪检测。结果表明:建立的液相色谱质谱联用仪检测方法对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中的检测限均为0.001 5mg.kg-1,定量限均为0.005mg.kg-1。咪鲜胺在河水和淤泥中的检测限均为0.003mg.kg-1,定量限均为0.010mg.kg-1。各农药在0.01～1.0μg.mL-1范围内与响应值线性相关,决定系数均在0.99以上。对丙溴磷、三唑磷和丙环唑在河水和淤泥中分别添加0.005、0.05和0.5mg.kg-1 3个水平,对咪鲜胺在河水和淤泥中分别添加0.01、0.1和1.0mg.kg-1 3个水平,结果表明,平均回收率为80%～110%,相对标准偏差均在20%以内。对江苏稻田种植区河水及淤泥样品进行分析,河水中丙溴磷、三唑磷和咪鲜胺检出率分别为3.7%、1.7%和2.5%,淤泥中三唑磷检出率为1.4%,表明河水污染程度高于淤泥。试验建立的方法简便、快速,且灵敏度、准确度高、精密度好,符合农药残留检测规范要求,适用于高通量农药残留检测。     

宁波市耕地有效硅含量及其影响因素

分析了宁波市9个县(市、区)的747个土壤样品的有效硅含量,并探讨了土地利用方式、土壤类型、地貌类型及土壤化学性质对土壤有效硅含量的影响。结果表明,宁波市耕层土壤有效硅(SiO2)平均含量为68 mg.kg-1,土壤有效硅含量丰富(≥130 mg.kg-1)、中等(100～130 mg.kg-1)、缺乏(50～100 mg.kg-1)和极缺水平(<50 mg.kg-1)的土壤分别占15.8%,5.5%,19.8%和58.9%。旱地有效硅的平均含量(95 mg.kg-1)高于水田(61 mg.kg-1),两者的缺硅土壤面积分别占各自总面积的58.8%和83.5%。不同土类的有效硅含量按以下次序递减:滨海盐土(133 mg.kg-1)>潮土(110 mg.kg-1)>水稻土(61 mg.kg-1)。在水稻土中,有效硅含量以渗育水稻土最高(88 mg.kg-1),淹育水稻土最低(49 mg.kg-1)。各地貌类型的土壤有效硅含量:滨海平原>水网平原>河谷平原>丘陵山区。土壤有效硅含量与pH、有机质的相关性均达极显著水平(P<0.01);而与有效磷、速效钾均无显著相关性。针对宁波市耕地严重的缺硅现状,提出了补施硅肥的建议。     

陕西白水县红富士苹果示范园土壤养分状况分析

为了查清渭北苹果主产区红富士果园土壤肥力状况,在大量调查研究的基础上,采集陕西白水34个示范果园的土壤样品,测定分析其土壤有机质、全氮、速效氮、有效磷、速效钾及有效微量元素含量。分析结果表明,白水红富士示范园的土壤有机质含量≤15 g.kg-1的占79%,低于国家绿色食品产地土壤肥力Ⅱ级指标,只有很少的一部分果园土壤有机质达到生产绿色果品标准;土壤全氮含量较高;有接近一半果园的土壤速效氮含量>50 mg.kg-1,处于适宜水平,其余果园速效氮含量均较低;土壤有效磷、速效钾的含量较高,可以满足苹果生产的需求;土壤有效态微量元素含量除铜以外,都很缺乏,生产中应重视补充。     

硒源和硒水平对种公羊血清和精清抗氧化能力的影响

为研究硒源和硒水平对血清和精清抗氧化酶活性的影响,选择年龄、体重相近、健康的黎城大青羊成年种公羊42只,随机分为7组。分别喂以基础日粮、基础日粮+0.5、1.0、2.0mg·kg-1 DM的酵母硒;基础日粮+0.5、1.0、2.0mg·kg-1 DM的亚硒酸钠,饲喂期60d,试验第60d采集血液和精液样品,测定其抗氧化能力。结果显示,日粮添加硒极显著提高种公羊血清GPxs活性、血清和精清T-AOC含量,显著提高血清、精清SOD和精清GPxs活性;极显著降低血清、显著降低精清中OH-的含量,改善机体的抗氧化能力。硒水平与血清和精清中GPxs、SOD活性、T-AOC和OH-的含量有剂量——效应关系。与1.0mg·kg-1组和0.5mg·kg-1组相比,2.0mg·kg-1组血清、精清中OH-的含量升高,血清GPxs活性下降,精清SOD活性和T-AOC含量下降;日粮硒浓度相同时,其血清GPxs活性高于精清4~10倍,而精清SOD活性高于血清约20倍。成年种公羊日粮中硒的适宜添加量为0.5~1.0mg·kg-1酵母硒或0.5mg·kg-1亚硒酸钠。血清和精清中抗氧化系统存在差异。     

双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态及合理使用技术研究

为了评价双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态并建立合理使用技术,在南宁、海口两地同时进行了双炔酰菌胺在荔枝上的残留动态试验.结果表明,双炔酰菌胺在荔枝果实(全果)中的半衰期为6.2～7.3d,在土壤中的半衰期为6.6～10.1d;双炔酰菌胺在荔枝全果中的最终残留量为未检出～0.055 mg·kg-1,果肉中的最终残留量为未检出...     

土壤有效磷对茄子（Solanun melongena L.）品质的影响

2012年采用土壤盆栽试验,在杭州市郊进行土壤有效磷含量（Olsen\|P）对茄子品质影响的研究,并比较了10 种茄子品质曲线回归方程。结果表明: 有效磷含量（20～202 mg·kg-1范围内）与茄果硬度、蛋白质和芦丁含量之间最优曲线方程分别是S曲线方程、三次曲线方程和三次曲线方程,即硬度随土壤有效磷含量增加而显著增加;在有效磷20～55 mg·kg-1范围内蛋白质含量随土壤有效磷含量增加而显著增加,而有效磷在55～202 mg·kg-1范围内蛋白质含量随土壤有效磷含量增加而显著减少;在有效磷含量20～77 mg·kg-1 范围内芦丁含量随土壤有效磷含量增加而显著增加,而在有效磷77～202 mg·kg-1范围内芦丁含量随土壤有效磷含量增加而显著减少,即当土壤有效磷含量达到55或77 mg·kg-1时,茄果中蛋白质或芦丁含量达最大值。在此类土壤种植物茄子时,在土壤有效磷>77 mg·kg-1时,建议不施用磷肥。     

桂林市菜地土壤和蔬菜铜含量及其健康风险

在桂林地区蔬菜和菜地土壤铜含量进行大规模调查基础上,评价其污染程度,并用THQ评估经食用蔬菜摄入铜的健康风险。结果显示,桂林地区菜地土壤铜含量范围、中值、算术均值和几何均值分别为11.69～348.8mg·kg-1和27.41、34.62、29.43mg·kg-1,与桂林市土壤背景值相比,桂林市菜地土壤铜没有明显的积累;桂林地区蔬菜铜含量范围和平均值分别为0.032～3.530mg·kg-1和0.324mg·kg-1,与其他城市蔬菜铜含量相比,桂林地区蔬菜铜含量处于较低水平,通过蔬菜摄入铜的健康风险小。蔬菜对铜的富集能力以辣椒最高,因而其抗污染能力较差,白菜、包菜和萝卜对铜的富集能力最低。     

苦参碱在黄瓜和土壤中的检测方法及其残留动态研究

为了解苦参碱在黄瓜和土壤中的残留状况及消解动态,建立了苦参碱在黄瓜和土壤中的气相色谱分析方法,并在天津和安徽两地开展了为期两年的苦参碱在黄瓜和土壤中残留状况和消解动态规律田间试验研究。结果表明,采用无水乙醇超声提取黄瓜和土壤中的苦参碱,使用大孔吸附树脂净化,甲醇定容,气相色谱带氮磷检测器(NPD)进行测定,外标法定量,在0.25～1.0mg·kg-1添加水平范围内,苦参碱在黄瓜和土壤中的平均回收率为78.32%～98.06%,变异系数为3.72%～7.44%;黄瓜和土壤中苦参碱的最小检出量均为1.36×10-12g,最低检出浓度为0.004mg·kg-(1黄瓜)、0.008mg·kg-(1土壤)。田间试验结果表明,苦参碱在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=C0e-kt;苦参碱在黄瓜和土壤中的降解半衰期分别为5.19～7.24d和6.70～9.18d。在黄瓜中施用0.3%苦参碱乳油,其制剂施药量为0.18～0.27g·m-2,施药3～4次,两次施药间隔期为7d,距收获期为1d时,苦参碱在黄瓜中的残留量为0.1256～1.2071mg·kg-1,土壤中的残留量为0.0450～0.1837mg·kg-1。目前...