氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的残留与消解动态

为了评价辛硫磷在棉花上使用的安全性,建立其使用规范.于2010-2012年在杭州和商丘两地进行了氟铃·辛硫磷20％乳油在棉花上的消解动态和最终残留实验.消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.62～0.81d和2.4～2.8d.最终残留试验表明:氟铃·辛硫磷20％乳油按300g a.i./ha和450g a.i./ha施药,虫害发生期施药3次和4次,末次施药后7、15、21d采集土壤样品和棉花样品,土壤和棉籽中辛硫磷的残留量均＜0.05mg/kg.     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的4种硒形态

本文建立了采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定土壤中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys)的分析方法.土壤中的4种硒形态用0.08 mol/L NaOH溶液采用超声30 min后振荡16 h提取,使用Hamilton PRP-X100色谱柱分离,流动相...     

超高效液相色谱串联质谱法测定水中春雷霉素的含量

建立了水中春雷霉素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用SCX固相萃取小柱净化,以HPLC BEH HILIC色谱柱(2.1×50mm,1.7μm)分离,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素检出限为0.01mg/kg。在0.01、0.05、0.1mg/kg 3个浓度添加水平,回收率为86.4%～93.9%,相对标准偏差为2.5%~4.8%(n=5)。