毒死蜱和甲胺基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝及玻片上的消解动态与复合效应研究

研究毒死蜱、甲胺基阿维菌素苯甲酸盐(以下简称甲维盐)单剂以及两者的混剂在田间甘蓝中的消解动态和室内玻片上的光解情况.田间试验表明,单剂与混剂中的毒死蜱在甘蓝中的消解半衰期差异不显著,甲维盐在甘蓝中的消解半衰期差异显著.光解试验表明,甲维盐与毒死蜱的剂量比为10∶1时,甲维盐对毒死蜱的光解产生显著的促进作用,其作用效应与剂量比成正相关;毒死蜱与甲维盐剂量比为3∶1时,毒死蜱对甲维盐的光解产生显著的促进作用,剂量比为5∶1时达到饱和.结合田间试验毒死蜱与甲维盐在甘蓝中的初始剂量比为168∶1,表明过量的毒死蜱加快了甲维盐在甘蓝中的消解,而低剂量的甲维盐对毒死蜱在甘蓝中的消解影响不显著.     

混合农药在甘蓝及土壤中的残留动态研究

分析了高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱单剂及其混配剂在甘蓝上的农药残留动态,结果表明:高效氯氰菊酯单剂以及高效氯氰菊酯和哒嗪硫磷、毒死蜱混配剂中的高效氯氰菊酯在甘蓝植株上的半衰期分别为0.98 d、0.90 d和0.82 d;哒嗪硫磷单剂以及哒嗪硫磷和高效氯氰菊酯混配剂中的哒嗪硫磷在甘蓝植株中的半衰期分别为1.19 d和1.09 d;毒死蜱单剂以及毒死蜱和高效氯氰菊酯混配剂中的毒死蜱在甘蓝植株中的半衰期分别为1.25 d和1.19 d。通过混配高效氯氰菊酯半衰期较单剂有所缩短;各供试农药在甘蓝植株和土壤中前7 d降解速度较快,随后趋于平衡,消解动态符合一级动力学方程,且各供试农药在土壤中的消解速率大于其在甘蓝植株中的消解速率;高效氯氰菊酯、哒嗪硫磷和毒死蜱的安全间隔期分别为5 d、7 d和7 d,在甘蓝上的残留限量标准均为1 mg/kg。各供试农药在国家规定的安全间隔期内采收仅有高效氯氰菊酯单剂的残留超标,因此高效氯氰菊酯在秋冬季节的安全间隔期相对有所延长。混配剂中相应单剂的消解速率明显大于其单剂在甘蓝上的消解速率,以高效氯氰菊酯最为明显。     

甘蓝小菜蛾常用单剂及甲维盐混剂药效试验研究

进行了甘蓝小菜蛾杀虫剂的田间药效试验,结果表明:2种甲维盐混剂2.8%甲维盐.三氟氯氰菊酯微乳剂和55.8%甲维盐.毒死蜱乳油药后10 d防效分别为:87.30%、91.24%;4个单剂40%毒死蜱乳油、0.5%甲维盐微乳剂、25 g/L高效氯氟氰菊酯乳油、0.5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油药后10 d防效分别为:80.18%、85.60%、82.90%、81.76%。可见4个单剂对甘蓝小菜蛾防效和持效效果相当,甲维盐混合剂总体防效和持效好于单剂。     

混剂中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态研究

为探讨25%异丙威·毒死蜱乳油中毒死蜱在水稻及稻田中的残留消解动态,采用气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法对水稻及稻田中的毒死蜱残留量进行测定,旨在为该药在水稻上的合理使用提供科学依据。结果表明:毒死蜱在稻田水、土壤和植株中的残留消解动态规律均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为1.45~3.48 d、3.16~6.36 d和2.05~2.98 d。毒死蜱在稻田土壤、糙米、谷壳和植株中的最终残留量随施药剂量、次数的增加而增加,随采样时间延长而降低。按推荐剂量1 800 g/hm~2和1.5倍推荐剂量2 700 g/hm~2各施25%异丙威·毒死蜱乳油3~4次,距末次施药33 d,土壤中毒死蜱的最大残留量分别为0.044 7 mg/kg和0.081 2 mg/kg,植株中毒死蜱的最大残留量分别为0.047 9 mg/kg和0.063 2 mg/kg,收获的糙米中毒死蜱的最大残留量分别为0.045 4 mg/kg和0.076 5 mg/kg,谷壳中毒死蜱的最大残留量分别为0.084 3 mg/kg和0.093 6 mg/kg,均低于我国规定的毒死蜱在稻谷中的最大残留限量(0.5 mg/kg),此时收获的稻谷食用安全。     

丙环唑和嘧菌酯在玉米田中的残留及消解行为

采用气相色谱法对18.7%丙环唑·嘧菌酯悬乳剂在玉米田中的消解动态和最终残留情况进行了研究。样品采用乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,气相色谱-电子捕获检测器检测。结果表明,按照1.5倍推荐剂量(a.i)294 g·hm~(-2)施药,丙环唑和嘧菌酯在玉米植株中的消解半衰期分别为3.3~4.7 d和4.2~7.4 d,在土壤中的消解半衰期分别为6.1~9.0 d和5.5~10.2 d。在玉米收获期时,丙环唑和嘧菌酯在玉米中的最终残留量均低于国际食品法典委员会、欧盟、美国及日本《肯定列表》所规定的最大残留限量标准。     

甲维·毒死蜱不同剂型对白背飞虱的防治效果及对稻田蜘蛛安全性评价

田间试验结果表明:25%甲维.毒死蜱水乳剂1500~1800 mL/hm2对水稻白背飞虱具良好的防治效果,其中25%甲维.毒死蜱水乳剂1500 mL/hm2的控虫效果优于25%甲维.毒死蜱乳油同剂量的效果;明显低于吡蚜酮对白背飞虱的控制效果;药后1 d,25%甲维.毒死蜱水乳剂1500~1800 mL/hm2对田间主要蜘蛛有一定的杀伤率(46.51%~56.60%),但杀伤率低于25%甲维.毒死蜱乳油1500 mL/hm2和毒死蜱处理;药后15 d,25%甲维.毒死蜱水乳剂对稻田主要蜘蛛无杀伤作用。25%甲维.毒死蜱水乳剂防治水稻白背飞虱的剂量应不低于1800 mL/hm2。     

甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂在水稻和土壤中的残留分析及消解动态研究

研究甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株及土壤中的残留和在水稻植株、土壤及田水中的消解动态,评价其在水稻和土壤中的安全性,为该农药在水稻上的合理使用提供科学依据。采用高效液相色谱-荧光检测器进行定量分析,甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株、土壤及田水中的空白添加平均回收率为79.2%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~10.4%。其最小检出量为1.0×10-11 g,在糙米、谷壳、植株、土壤及田水中的最低检测限分别为0.02、0.02、0.015、0.006、0.008mg/kg。2011年和2012年在河南省、黑龙江省和江苏省三地进行的田间残留试验结果表明:甲氨基阿维菌素在水稻植株中的消解半衰期为0.5~0.9d,在稻田土壤中的消解半衰期为2.9~6.4d,在水稻田水中的消解半衰期为1.1~3.3d;其在糙米和谷壳中的最终残留量均≤0.02mg/kg,在植株中的最终残留量均≤0.015mg/kg,在土壤中的最终残留量均≤0.006mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。采用甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂防治稻纵卷叶螟,建议最高用药量为15g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为14d。     

毒死蜱在苹果和土壤中的残留动态及安全性评价

通过田间试验和室内检测,研究了毒死蜱在苹果及土壤中的残留动态及最终残留量。结果表明:毒死蜱在苹果中的半衰期为6.9～8.0 d,药后21 d消解87%以上。毒死蜱在土壤中的半衰期为4.8～6.2 d,药后14 d消解87%以上。毒死蜱40%微乳剂以267、400.5 mg a.i./kg,施药3、4次,末次施药后14 d收获的苹果中毒死蜱残留量均低于1 mg/kg。推荐该药在苹果上的安全间隔期为14 d。     

25%甲维·毒死蜱水乳剂对小麦蚜虫的防治效果

田间试验表明,25%甲维·毒死蜱水乳剂防治小麦蚜虫具有速效性好、持效期长的优点.药后1～3 d,25%甲维·毒死蜱水乳剂不同剂量对小麦蚜虫的防治效果为93.48%～100%,明显好于对照药剂甲维盐和吡虫啉的效果;药后7 d,对小麦蚜虫的防治效果为93.77%～99.53%,与对照药剂甲维盐和吡虫啉相近,极显著优于毒死蜱处理;药后14 d,对小麦蚜虫的防治效果仍有90.21%～97.20%,极显著优于毒死蜱和吡虫啉处理.25%甲维·毒死蜱水乳剂推荐用量(制剂用量)为750 mL/hm2,防治适期掌握在小麦齐穗后麦蚜始发期.     

25%甲维·毒死蜱水乳剂对稻纵卷叶螟的防治研究

毒力测定结果表明,甲维盐、毒死蜱的比例为1∶124时,对稻纵卷叶螟的LC50(18.86mg/L)最低,共毒系数(156.02)最高,增效作用最大。田间试验结果表明,药后7 d,25%甲维.毒死蜱水乳剂600~1200 mL/hm2对稻纵卷叶螟的防效为86.40%~94.42%,表现出较强的胃毒、触杀性,与对照药剂毒死蜱乳油、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油无显著差异;药后14 d,25%甲维.毒死蜱水乳剂600~1200 mL/hm2对稻纵卷叶螟的防效为76.92%~88.00%,与对照药剂毒死蜱乳油的防效(77.17%)无显著差异,显著优于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐乳油的防效(55.00%);25%甲维.毒死蜱水乳剂对稻纵卷叶螟的保叶效果以1200 mL/hm2为最好,达79.24%。25%甲维.毒死蜱水乳剂防治稻纵卷叶螟的适期为卵孵盛期和低龄幼虫高峰期,推荐剂量为900~1200 mL/hm2,施用方式应选择在无露水时均匀细喷雾。     

青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究

建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量测定的LC-MS方法,并用于青菜及甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留动态研究.样品采用乙腈提取,经石墨化碳去除色素后,用LC-MS法对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留进行定量分析.结果表明,该方法最小检出量为0.5 ng,最低检出浓度为0.01 mg/kg;样本添加浓度0.01 mg/kg、0.05 mg/kg、0.50 mg/kg,回收率为71.4%～93.2%,变异系数1.58%～8.98%.1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在青菜和土壤中半衰期分别为1.3 d和2.0 d,5%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的半衰期分别为1.0 d和1.2 d.在以1%甲维盐337.5 g/hm2、5%甲维盐162.0 g/hm2高剂量施药处理的青菜、甘蓝中,最终残留低于最大残留限量(0.05 mg/kg).     

液相色谱-荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留

利用反相高效液相色谱-荧光法分析测定土壤、甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留量。甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在10~500 ng/ml(r=0.999 6)范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率甘蓝为95.61%,变异系数为0.4%;土壤中为81.4%,变异系数为4.9%。该法操作简便、快速,回收率较高。     

高效液相色谱－荧光法测定甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶及土壤中的残留及消解动态

[目的]建立柱前衍生高效液相色谱-荧光法测定烟叶和土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,分散固相萃取净化,以N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行柱前衍生,衍生物用高效液相色谱-荧光法测定。[结果]当添加浓度为0.000 5~1.000 0 mg/kg时,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的平均添加回收率均超过90%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.5%。在鲜烟叶、干烟叶和土壤中,方法最低检出浓度(LOQ)分别为0.004、0.008和0.000 5 mg/kg。采用所建方法测定了2014~2015年山东、四川烟叶和土壤样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的消解动态及最终残留,结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在烟叶和土壤中消解半衰期为4.4~5.4和1.6~2.6 d。按照2.25和3.375 g a.i./hm2用量,分别施药2~3次,采收间隔期7 d时,烤后烟叶样品中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量低于0.2 mg/kg。[结论]该方法操作简便,有机溶剂用量少,符合农药残留检测技术对灵敏度、准确度及精密度的要求。     

乳化剂和共乳化剂对甲维盐水乳剂乳液稳定性的影响

在筛选出合适的乳化剂和共乳化剂的基础上,研究了乳化剂亲水亲油平衡值(HLB)、含量以及共乳化剂含量对1%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐水乳剂乳液体系稳定性的影响,以及乳化剂在54℃热贮2周的稳定性.结果表明,乳化剂的HLB可以为水乳剂的乳液稳定性提供参考依据,乳液的粒径和表面张力随着乳化剂含量的升高而减小,当乳化剂含量增大到一...     

Insecticide resistance of the field populations of oriental armyworm,Mythimna separata (Walker) in Shaanxi and Shanxi provinces of China

Resistance of five field populations of Mythimna separata(Walker) collected from Shaanxi and Shanxi provinces of China to six different insecticides was evaluated by leaf dip method in the laboratory. The results showed that all populations were relatively sensitive to emamectin benzoate with a resistance ratio(RR) of 0.583–1.583 folds. All populations showed susceptible or low level resistance to chlorantraniliprole and beta-cypermethrin. Compared with a relatively susceptible strain of M. separata, the resistance level of the whole populations ranged from susceptible to moderate to chlorpyrifos and lambda-cyhalothrin, moderate to high to phoxim(RR=19.367–70.100) except for population from Sanyuan County(RR=2.567). Pair-wise correlation analysis among different insecticides indicated that chlorpyrifos has a significantly positive and significant correlation with emamectin benzoate. Chlorantraniliprole didn't have significant correlation with emamectin benzoate, chlorpyrifos and phoxim. Therefore, emamectin benzoate, chlorantraniliprole and beta-cypermethrin are recommended to control oriental armyworm. Meanwhile, to postpone the occurrence and development of insecticide resistance in Shaanxi and Shanxi provinces, alternative and rotational application of insecticides between chlorantraniliprole and emamectin benzoate or chlorpyrifos is necessary.     

二十六种杀虫剂对不同龄期草地贪夜蛾幼虫的室内毒力

2019年初,草地贪夜蛾(Spodoptera frugiperda)入侵中国云南地区并迅速扩散。为筛选杀虫效果较好的药剂,室内测定了26种商品药剂对草地贪夜蛾初孵、3龄和5龄幼虫的毒力。结果表明,除6%鱼藤酮微乳剂、0.5%藜芦碱乳油外,其他药剂对初孵幼虫72 h后的校正死亡率均在70%以上。与初孵幼虫相比,大部分药剂对3龄幼虫的毒力有所下降,包括4.5%高效氯氟氰菊酯乳油、1.8%阿维菌素微乳剂、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂、0.5%苦参碱水剂等在内的11种药剂对3龄幼虫72 h后的校正死亡率均在70%以下。选取18种对3龄幼虫效果相对较好的药剂测定其对5龄幼虫的毒力,结果显示,除30%噻嗪·毒死蜱乳油、1.8%阿维菌素微乳剂、3.2%高氯·甲维盐微乳剂、56%阿维·炔螨特微乳剂、20%氯虫苯甲酰胺悬浮剂和10%氟苯虫酰胺悬浮剂外,其他12种药剂对5龄幼虫的校正死亡率均高于70%,包括6%甲维·虫螨腈乳油、44%氯氰·丙溴磷乳油、25%丙溴·灭多威乳油、15%茚虫威悬浮剂、30亿PIB·mL^-1甘蓝夜蛾核型多角体病毒悬浮剂、25%甲维·灭幼脲悬浮剂、2%甲氨基阿维菌素苯甲酸盐微乳剂、45%毒死蜱乳油、34%乙基·甲氧虫悬浮剂、5%虱螨脲乳油、40%氟虫·乙多素水分散粒剂、1%苦皮藤素乳油。