糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探

采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定。结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100ng/mL范围内线性良好(0.9983~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1%~97.5%,RSD值在2.2%~9.8%。采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定。     

丁硫克百威、克百威在白菜中的降解

通过温室试验,采用气相色谱法测定丁硫克百威、克百威在白菜中的降解规律。结果表明:丁硫克百威在白菜中逐渐降解,降解半衰期为0.37~0.82 d;丁硫克百威在白菜中代谢产生克百威和3-羟基克百威,代谢物含量在白菜中呈现先升高后降低趋势,降解半衰期分别为2.34~2.83、2.82~3.13 d。克百威在白菜中的降解半衰期为2.54~2.66 d;克百威在白菜中代谢产生3-羟基克百威,代谢物含量呈现先升高后降低趋势,降解半衰期为2.34~2.83 d。     

草莓农药残留风险评估

[目的]为了评估西安市草莓中主要农药残留情况及其产生的问题,对西安市主要草莓生产区进行草莓样品采集与检测,对不同人群的膳食暴露风险进行评估。[方法]主要对草莓中的红颜、随珠、章姬、桃熏、石梅、贵妃天香6个品种168批次样品进行农药残留风险检测,用%ADI和%ADfD进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,同时计算出鲜食草莓中农药最大残留限量估计值(eMRL)。[结果]168批次样品中有130批次样品检出了农药残留,占77.38%,130批次样品中共检出农药17种;一般人群慢性膳食摄入风险%ADI值为0.000 039%～0.299 000%,急性膳食摄入风险%ADfD值为0.022 4%～33.200 0%,其中克百威%ARfD最大,为33.200 0%;婴幼儿(8～20月)人群%ADI值为0.000 046%～0.375 000%,急性膳食摄入风险%ADfD值为0.224 0%～179.000 0%,其中克百威%ARfD最大,为179.000 0%;育龄妇女(14～50岁)人群%ADI值为0.000 039%～0.299 000%,急性膳食摄入风险%ADfD值为0.057 1%～84.800 0%,其中克百威%ARfD最大,为84.800 0%。[结论]草莓农药残留膳食摄入风险在可接受范围之内。     

气质法测定白菜中克百威残留量的研究

介绍了一种使用气相色谱——质谱联用仪对样品进行高灵敏度快速分析方法,利用该方法测定氨基甲酸酯农药克百威,最低检出限为0．02μg/mL,方法回收率大于90％。应用该方法测定白菜克百威残留量取得满意效果。     

绿磺隆克百威三唑磷多抗体免疫亲和色谱技术研究

采用碳酰二咪唑(CDI)将Sepharose CL-4B活化并分别与纯化的抗绿磺隆、抗克百威、抗三唑磷的多克隆抗体共价偶联,合成相应的免疫亲和吸附剂,并制备了对绿磺隆、克百威和三唑磷具有特异性亲和力的多抗体免疫亲和色谱(MIAC)柱.对MIAC的条件进行优化,选择0.02 mol·L~(-1) pH7.2磷酸盐缓冲液作吸附与平衡介质,80%(体积分数)甲醇水溶液作洗脱剂.结果表明,在上述试验条件下,MIAC柱对绿磺隆、克百威和I唑磷的动态柱容量分别达1.81、2.29和1.89μg·mL~(-1)床体积.用MIAC柱对添加有绿磺隆、克百威、三唑磷的河水与土壤提取液进行分离富集,洗脱液分别采用包被抗体直接竞争酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱(HPLC)法测定,重复5次,平均回收率是89.98%～106.2%,相对标准偏差(RSD)为3.21%～14.81%,ELISA法和HPLC法的测定结果基本一致.成功建立了绿磺隆、克百威和三唑磷的多抗体免疫亲和色谱分析技术并用于河水和土壤中绿磺隆、克百威、三唑磷残留的测定.     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

3％克百威防治棉花蚜虫效果试验

为明确 3 %克百威对棉花蚜虫的防治效果及使用剂量 ,我们进行了本试验。1　供试药剂1 3 %克百威颗粒剂 ;2 3 %呋喃丹颗粒剂。2　试验1 3 %克百威颗粒剂 1 .5kg/ 667m2 ;2 3 %克百威颗粒剂 2 .0 kg/ 667m2 ;3 3 %克百威颗粒剂2 . 5kg/ 667m2 ;43 %呋喃丹颗粒剂 2 . 0kg/ 667m2 ;5ck(以不用药作空白对照 )。共 5个处理 ,各处理随机区组排列 ,重复 4次 ,每小区 3 0 m2 。3　试验地基本情况试验地的土质为沙壤土 ,供试棉花品种为苏棉 9号 ,为营养钵育苗 ,移栽时棉苗 6叶期 ,移栽前运水 ,每 3 d打塘移栽。4　试验实施试验于棉花移栽时 (5月 2 0日…     

SPE-GC/MS法同时测定蔬菜中克百威和三羟基克百威残留

采用乙腈提取,经石墨化碳黑氨基复合柱净化,GC/MS测定,采用内标法定量,建立了蔬菜中克百威和三羟基克百威残留的SPE-GC/MS同时测定方法。克百威的添加质量分数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为94.3%、99.1%、97.7%,变异系数在5.0%、4.7%、5.1%,检出限0.0016mg/kg;三羟基克百威添加质量数为0.16、0.4、1.0mg/kg,方法平均回收率为96.3%、100.1%、95.9%,变异系数4.0%、4.2%、8.7%,检出限0.0012mg/kg。     

黄瓜番茄中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱测定

研究了采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)同时测定黄瓜、番茄中三羟基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等8种氨基甲酸酯类农药的多残留分析方法,对每种农药均做3种不同浓度0.05、0.1、0.5 mg.kg-1的添加回收率试验。结果表明,该方法对于8种农药的回收率为70%~105%,变异系数在10%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5 mg.kg-1。     

农用有机硅助剂S240在防治蔬菜蚜虫中的增效作用

20%丁硫克百威乳油添加有机硅助剂S240对桃蚜的室内毒力测定和田间药效试验结果表明,添加1.5%、3.0%S240,与未添加S240的20%丁硫克百威E乳油相比,能明显提高药剂对桃蚜的室内杀虫活性,其毒力LC50分别为0.375 1,0.328 4,0.479 3 mg·L-1。添加S240能明显提高20%丁硫克百威乳油对桃蚜的田间防效,添加3%S240的20%丁硫克百威乳油使用剂量为75 g·hm-2(有效成分量)时,其1,3,7 d的防效分别为94.24%,99.32%和99.09%。     

枸杞中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的测定

建立了用配有氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定枸杞中敌敌畏、氧化乐果、久效磷、乐果、马拉硫磷、对硫磷、克百威、抗蚜威8种农药残留量的方法。试样用乙腈提取,加氯化钠,使水相与有机相分层,取一定量有机相浓缩、定容。采用外标法定量。该方法的检出限为0.0016mg/kg～0.021mg/kg,8种农药的添加回收率为83.3%～116%,测定的相对标准偏差为1.23%～13.8%。方法简便、准确。     

超高效液相色谱-质谱/质谱法测定叶菜中11种氨基甲酸酯农药残留

建立了采用固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法(SPE-LC-MS/MS)对叶菜中11种氨基甲酸酯农药(克百威、3羟基克百威、甲萘威、仲丁威、异丙威、抗牙威、速灭威、灭多威、涕灭威、涕灭威亚砜、涕灭威砜)残留同时测定的方法。样品用乙腈提取后经氨基固相萃取柱净化处理,经Acquity UPLCTM BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离后测定,该方法采用多反应监测(MRM)离子扫描模式,外标法进行定量,线性良好(r2>0.994),检出限为0.001～0.004 mg/kg,总体回收率为80.4%～99.8%,相对标准偏差为3.4%～10.8%。该方法的定量限满足目前国内外药物的最大残留限量要求,可作为叶菜中相关药物残留的筛选检测方法。     

黄瓜番茄中氨基甲酸酯类农药残留量的高效液相色谱测定

研究了采用高效液相色谱(配荧光检测器和柱后衍生系统)同时测定黄瓜、番茄中三羟基克百威、速灭威、残杀威、克百威、甲奈威、异丙威、抗蚜威、仲丁威等8种氨基甲酸酯类农药的多残留分析方法,对每种农药均做3种不同浓度0.05、0.1、0.5 mg.kg-1的添加回收率试验。结果表明,该方法对于8种农药的回收率为70%~105%,变异系数在10%之内,最小检出限为0.001 0~0.007 5 mg.kg-1。     

高效液相色谱法测定玉米种衣剂有效成份含量研究

采用高效液相色谱分析法测定玉米种衣剂中的各有效成份,以异丙醇 水为流动相,以25 cm×4.6(i.d) 不锈钢柱,内装NovapakC18填充物(5μm),在280 nm波长下测定,福美双和克百威回收率均在98%～102%之间。所得分析结果与已知值基本一致,测定误差在5%以内。     

液相色谱串联质谱法测定茶叶中氨基甲酸酯类物质研究

对液相色谱-串联质谱法(LC-ESI-MS/MS)快速准确测定茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威含量进行研究。对样品前处理方法进行了优化,样品经乙腈提取、氨基固相萃取柱净化后,采用HPLC-ESI-MS/MS检测分析,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量。结果表明:方法的检出限为5μg/kg,样品浓度为0.001～0.200 mg/kg时线性关系良好(相关系数r0.99),平均添加回收率70%～75%。该方法简便、高效、准确,各项技术指标均满足国内外有关茶叶中农药残留限量要求,可用于茶叶中灭多威、克百威、涕灭威、甲萘威残留的分析测定。     

核壳型色谱柱-高效液相色谱串联质谱法快速测定环境水样中的克百威

目的:建立利用核壳型色谱柱和高效液相色谱串联质谱法快速测定环境水样中克百威的分析方法。方法:水样经过0.45μm微孔滤膜过滤,采用核壳型Waters Cortecs C18色谱柱(100×2.1mm,2.7μm)分离,以甲醇-水(0.1%甲酸)为流动相,在加热电喷雾电离源、正离子模式下,采用选择反应监测模式采集数据。结果:在0.2～100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数0.999。方法的检出限为0.02μg/L。在2.0和20.0μg/L2个添加水平下,方法的回收率在84.9%～89.8%,相对标准偏差在1.3%～3.3%。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,适合于环境水样中克百威的测定。