液相色谱-串联质谱法快速检测猪肉中25种β-受体激动剂

[目的]建立液相色谱-串联质谱法快速同时测定猪肉中克伦特罗、西马特罗、溴代克伦特罗、马布特罗、羟甲基克伦特罗、溴布特罗、福莫特罗、马贲特罗、苯氧丙酚胺、拉贝特罗、氯丙那林、沙丁胺醇、苯乙醇胺A、妥布特罗、特布他林、莱克多巴胺、菲诺特罗、克伦塞罗、齐帕特罗、克伦潘特、克伦特罗、西布特罗、班布特罗、丙卡特罗、沙美特罗25种β-受体激动剂的分析方法。[方法]样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(1∶1)提取,Bond Elut Plexa PCX小柱净化,Thermo Accucore Phenyl Hexyl(2.6μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,内标法定量。[结果]25种β-受体激动剂在2.5~100.0μg/L呈良好线性关系,决定系数R2均大于0.990,在猪肉中的检出限为0.2~1.2μg/kg,在2.5、5.0和10.0μg/kg 3个加标水平下的回收率为83.70%~112.20%,RSD为0.18%~10.10%。[结论]该方法前处理简单、灵敏度高、适用性好,可用于批量猪肉中25种β-受体激动剂的快速确证分析。     

研究超高效液相串联质谱法检测β兴奋剂类快速前处理方法

本试验主要是采用内标法比较2种不同的前处理方法效果,液相色谱质谱法检测莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、西马特罗、氯丙那林、妥布特罗、特布他林等7种β-兴奋剂类药物在猪肝和牛肉基质上的加标回收情况,结果显示,在低(0.5μg/kg)、中(1μg/kg)、高(2μg/kg)3种添加浓度水平下,方法 1前处理平均回收率为76.32%~119.05%,RSD在1.57%~14.15%;方法 2前处理法平均回收率为80.23%~117.00%之间,RSD在0.85%~13.27%,2种方法均符合相关技术规范要求且相对稳定,但两者相比较,方法 2前处理相对简单快速。     

液质联用测定饲料中的β-兴奋剂

对饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的液质联用检测方法进行了研究。采用0.5%钨酸∶甲醇（80∶20）提取试样中的盐酸克伦特罗和莱克多巴胺,用Oasis MCX小柱净化,4 mmol/L乙酸胺溶液∶乙腈（80∶20）为流动相,用PDA检测器分离测定。盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的检测限分别为1.05μg/kg和1.37μg/kg,平均回收率为89.7%和84.4%。该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中盐酸克伦特罗和莱克多巴胺的含量。     

气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究

建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。     

猪肉中盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺残留量检测气质联用法探讨

根据贵阳市农产品质量安全监督检验测试中心试验室检测技术水平,对气相色谱-质谱测定猪肉中盐酸克伦特罗、盐酸莱克多巴胺残留量的方法进行了探讨。试样用甲醇提取和离子交换固相萃取柱净化,氮气吹干,用衍生化试剂99%双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)进行衍生,用正己烷定容,于气相色谱-质谱仪上进行测定。结果表明:盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺在5～500 ng/ml范围内均有很好的线性关系。试样中盐酸克伦特罗的平均回收率为95.40%～99.94%,相对标准偏差(RSD)≤3.55%;盐酸莱克多巴胺的平均回收率为96.60%～99.96%,相对标准偏差(RSD)≤3.35%。该方法检测限为盐酸克伦特罗和盐酸莱克多巴胺均为0.5μg/kg。     

猪肉组织及尿液中莱克多巴胺的快速检测

为实现猪肉组织中莱克多巴胺残留大量样本的快速检测,选用莱克多巴胺酶联免疫吸附(ELISA)、化学发光微粒子免疫(CMIA)检测试剂盒对猪肉、猪肝和尿液3种样品中莱克多巴胺残留量进行检测,并与国家标准检测气相色谱-质谱法(GC-MS)进行比较。结果表明:ELISA、CMIA这2种试剂盒对猪肉、猪肝、尿液样品在莱克多巴胺0.5μg/kg和1.0μg/kg 2个水平的平均回收率达90.4%~103.4%,变异系数均小于10%;对猪肉、猪肝和尿液3种样品的最低检测限分别为0.28μg/kg、0.33μg/kg和0.12μg/kg,0.45μg/kg、0.50μg/kg和0.20μg/kg;2种试剂盒与GC-MS检测实际样品的判断结果一致,且检测时间短,仅需少量仪器,检测准确度高,适合大批量样品检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中3种β-受体激动剂残留

建立猪肝中3种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。3种β-受体激动剂在0.1～10.0 μg·L~(-1)呈现良好线性关系,相关系数大于0.998,检出限为0.002 8～0.011 0 μg·kg~(-1),定量限为0.009 3～0.038 0 μg·kg~(-1),加标回收率在86.9%～116.8%,相对标准偏差在0.67%～3.41%,分析在7 min内完成。建立的方法操作简单,灵敏度高,重复性好,可用于肉类样品中β-受体激动剂残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β-受体激动剂残留

建立了猪肉样中5种β-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林和西马特罗的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品量取后,加入乙酸钠水溶液,采用β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶酶解处理(37℃),过滤后,用MCX固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。5种β-受体激动剂的检出限均为0.125μg/kg,定量下限为0.25μg/kg,在0.25、0.5、1.0μg/kg 3个浓度添加水平,总体平均回收率为83.3%~115.0%,总体相对标准偏差均在10%以内。本方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,各项技术指标均满足国内外相关法规要求,可用于各种动物源性样品中5种β-受体激动剂残留的快速检测。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

羊肉中β-受体激动剂兽药残留风险评估

本文通过连续两年对宁夏地区羊肉产品的监测,分析羊肉产品中主要β-受体激动剂盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇兽药的残留水平,评估羊肉中β-受体激动剂兽药的残留风险。结果表明:盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇的检出率分别为1.5%、12.3%、5.4%,在羊肉样品中残留范围分别是0.31~0.51μg/kg、0.32~1.29μg/kg和0.34~0.63μg/kg。宁夏羊肉阳性样品中盐酸克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇兽药残留的食品安全指数最小值为1.3×10-3,平均值为2.1×10-3,最大值为3.2×10-3,均远远小于1。表明宁夏羊肉中β-受体激动剂兽药残留对人们的健康不会造成危害,是安全可以接受的。     

亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐

[目的]建立亲水交互作用/高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定茶叶中高氯酸盐的方法。[方法]采用水溶液萃取茶叶中高氯酸盐，经Oasis?PRiME HLB固相萃取柱净化，用Obelisc R色谱柱分离，以高效液相色谱-串联质谱法测定，同位素内标法定量。[结果] Obelisc R色谱柱能良好地增加保留时间至4.9 min,高氯酸根在1～200 ng/mL线性良好（R²>0.999 6）,回收率为79.3%～115.3%,相对标准偏差（RSD）≤9.4%,定量限为35μg/kg。[结论]该方法操作简单、分离效果好、灵敏度能满足欧盟拟定限量的要求，适用于茶叶中高氯酸盐残留测定，为我国进一步规范茶叶安全标准提供技术支持。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留（英文）

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中3种β-兴奋剂

建立了饲料中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品经0.2 mol/L磷酸-甲醇(20∶80,V/V)提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配外标法定量.结果表明,3种β-兴奋剂在2～200 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数≥0.995,加标回收率为86.9％～93.1％,相对标准偏差为3.9％～8.1％.该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足3种β-兴奋剂残留分析的要求.     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定羊肉中3种β-兴奋剂

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术,建立了羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的测定方法。样品经乙酸铵缓冲溶液提取后,用MCX固相萃取柱净化,以甲酸-乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,3种β-兴奋剂在2-100 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 8,加标回收率为91.3%～103.8%,相对标准偏差为2.5%-5.7%。该方法准确、灵敏、高效、环保,适用于羊肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇3种β-兴奋剂的同时测定。     

QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中31种农药残留

[目的]建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS）同时测定蔬菜中31种农药残留的分析方法。[方法]经过对比最终确定样品采用QuEChERS前处理方法,以乙腈提取,无水硫酸镁盐包盐析分离,离心之后净化处理,浓缩定容后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测模式（MRM）下监测分析,基质配制标准溶液,外标法定量。[结果]31种农药在一定含量范围内（1～1 000μg/L）线性关系良好（R²>0.99）,3个添加水平的回收率为77.0%～118.0%,相对标准偏差（RSD）在1.02%～9.28%,方法的检出限为0.1～1.0μg/kg,方法的定量限为0.5～5.0μg/kg。[结论]该方法操作简单快速、灵敏度高、准确性好,适合于蔬菜中多种农药残留的检测。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量

[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求.     

GC-MS法测定动物组织中盐酸克伦特罗前处理方法的研究

[目的]建立一种简单、准确、快速而又重现性好的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定动物组织中盐酸克伦特罗的预处理方法。[方法]以猪肝为原料,预处理方法是样品在碱化的条件下用乙酸乙酯提取,用酸性水溶液反萃取,SCX固相萃取小柱净化,经双三甲基硅烷三氟乙酰胺(BTSFA)衍生后,再采用气质联用仪进行检测其盐酸克伦特罗的含量。[结果]研究显示,该方法下盐酸克伦特罗的回收率为85%~95%,检出限可达0.5μg/kg。[结论]采用气相色谱-质谱联用法测定动物组织中盐酸克伦特罗的精密度高,重现性好,方法可靠。     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物肺组织中青霉素G和青霉素V

[目的]建立一种动物肺组织中青霉素G和青霉素V的高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱检测方法。[方法]样品中青霉素经磷酸二氢钠溶液提取,加正己烷去除脂肪后过SPE柱,乙腈洗脱,氮气吹干后用乙腈-水(1∶1,V/V)定容至1 ml,过膜后采用AgilentEclipse Plus C18柱高效液相色谱分离,电喷雾串联质谱法检测,负离子模式下多反应监测,标准曲线法定量。[结果]加标水平为5.0、10.0和20.0μg/kg时,回收率在73.58%～101.18%,相对标准偏差为3.00%～8.82%,仪器检出限为0.1μg/L,方法的定量限均为5.0μg/kg。[结论]该方法快速、灵敏、操作简单、准确性高,可满足对动物肺组织中青霉素G和青霉素V残留的定量分析要求。     

液质联用测定饲料中的沙丁胺醇莱克多巴胺和盐酸克伦特罗

本试验对沙丁胺醇、盐酸克伦特罗和莱克多巴胺3种β-兴奋剂在饲料中的提取方法及其检测的色谱条件、质谱条件进行了优化。样品经乙酸-甲醇提取,混合型阳离子交换SPE小柱净化后,采用HPLC-MS/MS检测分析。3种目标化合物的检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。加标回收率为70.2%~118.1%,5次测定结果的相对标准偏差为7.6%~8.1%。本试验所建立的前处理方法和仪器分析方法,不仅节省了检测时间,同时获得较好的回收率和精密度,可用于饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克伦特罗残留的测定。