QuEChERS-气相色谱-质谱法测定不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留量

[目的]采用QuEChERS前处理-气相色谱质谱(GC-MS)技术,建立不同食品基质中痕量五氯酚及其钠盐的快速检测方法.[方法]样品中加入超纯水涡旋均匀,加入1％(V/V)乙酸乙腈溶液与QuEChERS的盐包涡旋均匀,离心取上清液后,常温氮吹近干,经0.3 mol/L的碳酸钾混匀,乙酸酐衍生,正己烷涡旋萃取,DB-5MS色谱柱分离,GC-MS测定,外标法定量.[结果]五氯酚被衍生剂衍生成五氯苯乙酸酯,五氯酚浓度为1～50 ng/mL时,线性关系良好(R2=0.99992),检出限为0.1μg/kg.在3种加标浓度下,空白基质五氯酚的加标回收率控制在90％～100％.[结论]该方法的灵敏度高、选择性好,定性、定量准确,适用于不同食品基质中五氯酚及其钠盐残留的检测要求.     

高效液相色谱示差法测定蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖

对高效液相色谱示差折光检测法测定蜂蜜中糖类组分的方法进行了研究。研究结果表明:蜂蜜不溶于乙腈,却能完全溶解于水中,因此采用纯水对蜂蜜进行溶解,同样能达到测定蜂蜜中各种糖类物质含量的目的,且能避免使用剧毒溶剂乙腈对样品进行提取,也避免了蜂蜜在乙腈-水混合液中出现分层,溶解不完全等现象,安全快捷,经济简便。该方法处理得到的样品溶液稳定性高,测试结果的重现性好,加标回收率为98.9%～102.9%,相对偏差0%～2.42%。该方法是测定蜂蜜中糖类含量的一种简便、安全、快捷的方法。     

液相-原子荧光光谱法测定食品中无机砷

[目的]准确测定食品中的无机砷。[方法]采用液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)以及砷形态快速分析Princen柱和在线氢化物反应系统对食品中的砷进行检测。[结果]该方法对检测质量浓度为5μg/L的As(III)和As(V)标样,系统具有更高的检测灵敏度,检出限可以分别达0.98和2.88μg/L。该方法在5.0~100.0μg/L范围内的无机砷检测具有良好的线性,相关系数均可为0.999以上,加标量为10μg/L的回收率在95%以上。[结论]该方法是测定食品中无机砷含量的一种高效、低消耗的方法,在实际样品的无机砷检测中也表现出良好的效果,非常适合无机砷的检测。