复合海藻肥对小白菜与菠菜产量及农药残留的影响

研究了复合海藻肥喷施后对小白菜、菠菜产量及农药残留的影响。结果表明:复合海藻肥处理可显著提高小白菜和菠菜产量,并具有促进有机磷农药乐果和久效磷降解、降低农药残留量的作用。     

气相色谱质谱联用法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量的不确定度评定

介绍了评定气相色谱质谱法测定蔬菜中毒死蜱农药残留量不确定度的方法。从称量、提取、净化、色谱测定等检测各步骤确定了不确定度的来源,对识别出的不确定度进行评定。评定结果表明:标准曲线、检测重复性及回收率所产生的不确定度分量较大,是影响残留量测定不确定度的最大因素,需要在试验中注意这些步骤,减少不确定度。     

高效液相色谱—电喷雾质谱联用法检测豆芽中残留的6-苄基腺嘌呤

采用高效液相色谱—质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留。均质后的黄豆芽样品经乙腈溶液提取、无水硫酸镁盐析分层后,取有机相测定。采用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇+0.1%乙酸水溶液(体积比75∶25)的混合液为流动相,色谱分离后进入质谱检测。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,选择离子(SIM)m/z 224[M-H]-。在0.1 mg/kg添加浓度下,平均回收率(n=7)为89.0%~92.2%,相对标准偏差≤9.9%。方法检出限(S/N=3)0.0021 mg/kg,在0.08~2.0 mg/L范围内具有良好线性,相关系数R2=0.999。     

液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱法分析恩诺沙星在鲤鱼(Cyprinus carpio)中的代谢产物

采用液相色谱-三重四级杆复合线性离子阱质谱(HPLC/Q-TRAP MS),在正离子检测模式下,对鲤鱼(Cyprinus carpio)腹腔注射恩诺沙星给药后肝脏中的代谢产物进行分析.根据保留时间和各色谱峰质谱裂解规律,推测了恩诺沙星在鲤鱼肝脏中的代谢产物,同时,根据二级质谱碎片离子推测代谢途径及代谢产物结构.结果显示,恩诺沙星进入鲤鱼肝脏后,除以恩诺沙星原形药物(M0)和N-去乙基代谢产物环丙沙星(M2)形式存在外,还有少量恩诺沙星脱羧代谢产物(M1)和恩诺沙星羟基化代谢产物(M3-1和M3-2).该研究可为深入了解恩诺沙星在水生动物体内代谢产物及代谢机理提供理论基础,为在水产养殖生产中科学、合理地使用恩诺沙星提供参考.     

气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究

建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂(克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,SCX小柱提取净化后,用BSTFA:TMCS衍生,再进行气相色谱-串联质谱测定,在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明:该方法的相关系数为0.994~0.998,定量限为0.24~0.30μg/kg,检出限为0.08~0.10μg/kg,克伦特罗的线性范围为0.005~2.500μg/mL,溴布特罗的线性范围为0.002~3.000μg/mL,马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000μg/mL,沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%,精密度为1.2%~3.3%。     

腐殖质对水体中六六六降解的促进作用

研究了腐殖质对水体中六六六降解过程的促进作用。将α、β、γ和δ六六六分别配成20、30、50ng/ml的水溶液标样,加入浓度为5mg/ml腐殖质溶液,用气相色谱测定降解后浓度。实验室降解效率大于97·6%。并初步探讨了降解原理,主要是水体中腐殖质光敏反应产生的氧自由基和·OH,氧化分解了六六六,降解产物主要是辛醇、庚醇、酚类。     

固定化光合细菌降解氧化乐果

用海藻酸钠包埋,对光合细菌进行固定化试验,考察固定化光合细菌对氧化乐果农药的降解。结果表明,光合细菌可以在浓度小于1.0 g.L-1的氧化乐果中正常生长,固定化光合细菌对氧化乐果的降解较非固定化有明显的提高,24 h降解率达63.02%,最终可达到90.79%。中间产物O,O,S-三甲基硫代磷酸酯的降解亦十分明显,避免了非固定化处理过程中期中间产物含量大幅提高的现象。激素的添加有利于光合细菌生长和氧化乐果的降解。