东莞市调入活禽及禽产品违禁药物残留的检测与分析

2008-2009年对东莞市的冷冻肉报检点的冷冻禽产品和三鸟批发市场的活禽进行抽样,共抽检鸡肉和鸡肝样品452、477和351份分别进行氯霉素、磺胺类、硝基呋喃类等禁用药物项目检测。检测结果表明,在冷冻鸡肉中磺胺类检出率为9.38%,残留比较严重;硝基呋喃类在鸡肉中存在不同程度的残留,其中呋喃它酮和呋喃唑酮检出率分别为7.09%和2.84%,表明硝基呋喃类在鸡肉中的残留现象不容小视。     

酶联免疫技术在动物产品中硝基呋哺类药物残留检测的应用

酶联免疫试验是一种特异性强、灵敏度高的技术,笔者应用此技术,对蜂蜜、猪肉、牛肉、蛋粉、奶粉、牛尿等动物产品共42份样品进行硝基呋喃类药物残留检测,通过检测呋喃唑酮的代谢物—AOZ、呋喃它酮的代谢物—AM OZ,达到检测硝基呋喃类药物残留含量的目的,通过试验,初步认为酶联免疫可作为动物产品中硝基呋喃类药物残留含量检测的筛选方法。     

陕西省水产品中4种硝基呋喃代谢物的检测

【目的】对陕西省市售水产品中4种硝基呋喃代谢物进行检测,为保证当地食品安全提供依据。【方法】从陕西西安、宝鸡、安康、延安、咸阳、渭南、商洛、铜川、汉中和榆林共10个地市的超市和农贸市场随机采集16种120份鱼样品,将样品匀浆后在酸性条件下用2-硝基苯甲醛避光振荡衍生16h,Oasis HLB固相萃取柱提取、净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测,同位素内标法定量,统计水产品中呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)、呋喃它酮代谢物5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮(AMOZ)、呋喃妥因代谢物1-氨基-2-内酰脲(AHD)和呋喃西林代谢物氨基脲(SEM)的检测结果,分析样品中硝基呋喃类药物的残留情况。【结果】4种硝基呋喃代谢物的总检出率为6.5%,呋喃唑酮代谢物检出率最高,为8.3%;16种水产品中4种硝基呋喃代谢物残留的样品检出率为15.0%;16种鱼品种的检出率为37.5%,其中武昌鱼、罗非鱼、草鱼、鲶鱼、鲤鱼和鲫鱼检出率依次为100.0%,100.0%,20.6%,15.4%,15.2%和6.3%,其余鱼样未检出;草鱼中4种代谢物的平均含量远高于其他鱼种;咸阳、商洛、延安、渭南、宝鸡和西安的检出率分别为22.9%,20.8%,8.3%,8.3%,2.1%和2.1%;咸阳的草鱼、商洛的鲤鱼、渭南的草鱼和鲤鱼在养殖或运输过程中有使用多种硝基呋喃类药物的情况。【结论】陕西省部分地区、部分鱼种中硝基呋喃类药物残留水平超标,草鱼、鲤鱼、鲶鱼和鲫鱼等当地养殖的鱼类安全性较低,应引起有关食药监部门的重视。     

UPLC-MS/MS快速测定貉组织中4种硝基呋喃代谢物残留量的研究

为了解皮用貉子胴体中硝基呋喃类药物残留情况,建立貉组织中硝基呋喃代谢物残留量准确、快速测定的超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS),采用貉子肌肉样品,在酸性条件下,经60℃高温衍生1h,调节pH值7～8后用乙酸乙酯提取,水浴浓缩后,经正己烷除脂净化,由超高效液相色谱-串联质谱仪在正离子模式下检测,内标法定量.结果表明:4种硝基呋喃代谢物在0.25～50 μg/kg范围内线性良好,相关系数r＞0.999.貉肌肉组织中4种硝基呋喃代谢物检出限(LOD)均为0.1 μg/kg,定量限(LOQ)均为0.25 μg/kg.在0.25～2 μg/kg范围内的四个添加水平4种硝基呋喃代谢物的回收率为89.7％～108％,相对标准偏差为1.32％～10.5％(n=6).说明该方法操作简单,灵敏度高、准确性好,适用于貉组织中硝基呋喃类代谢物残留的检测.     

水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

水产品中4种硝基呋喃类代谢物残留快检方法的研究

研究建立了用四合一免疫胶体金快速检测试剂板同时快速检测水产品中残留的4种硝基呋喃类代谢物残留的方法。结果表明,该方法检测速度快、时间短,准确率高。最低检出限为AOZ 1.0μg/kg、SEM 1.0μg/kg、AMOZ 2.0μg/kg、AHD 2.0μg/kg。假阳性率小于5%;假阴性率为0;对实际样品的检测结果与仪器方法一致。4种硝基呋喃类代谢物的免疫胶体金快速检测试剂板法具有操作简便、快速、直观的特点,可用于对样品进行现场快速筛查。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。     

水产品中硝基呋喃类药物残留的检测与控制

介绍水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物的残留危害,分析当前本类药物残留检测的最新方法:高效液相色谱、液相色谱质谱联用和酶联免疫吸附分析等。同时从多方面对控制水产品中硝基呋喃类药物残留提出建议。     

动物性产品中硝基呋喃类抗生素残留检测方法研究进展

对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展趋势进行了展望。     

动物性产品中硝基呋喃类抗生素残留检测方法研究进展

对动物性产品中硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留及其危害进行综述,分别介绍了高效液相色谱、液相色谱质谱联用、液相色谱串联质谱和酶联免疫吸附分析等目前检测硝基呋喃类抗生素及其代谢物的残留的常用方法,同时对此类检测方法的发展趋势进行了展望。     

为啥禁用这些渔药

为解决水产品中药物残留问题，提高水产品质量，农业部颁发了农（畜、渔）药使用规定。下列渔药禁止使用。但许多养鱼户不明白到底为啥禁用这些药物，为此，现将相关知识介绍如下：     

2010年吉林省8种蔬菜农药残留现状调查

为了调查8种吉林省蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯农药污染物的残留状况,采用抽样调查的方式采集8种450件蔬菜样本以气相色谱法进行对所采集样品进行定性、定量分析。结果样品总体农药检出率为90.2%。26种有机磷检出率为15.8%,超标样品占10.0%;1种有机氯检出率为33.1%,无超标样品检出;8种氨基甲酸酯类农药的检出率为52.7%,超标样品占6.2%;拟除虫菊酯检出率为52.0%,超标样品占11.3%。说明吉林省蔬菜农药残留检出率较高,但超标率处于较低水平,总体农药残留安全风险不高。部分蔬菜检出两种以上多种农药同时检出率较高,仍然存在使用禁用农药的现象,其安全性值得关注。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

蜂蜜中兽药残留现状与检测方法

正蜂蜜是一种纯天然的绿色营养品,对人体健康有益,且无副作用。为保证蜂蜜产品的安全,必须进行兽药残留检测,以提高蜂蜜产品品质,促进蜂蜜产业健康发展。1.兽药残留现状(1)药物残留的来源蜂蜜中药物残留的来源,主要是部分养殖户为了预防蜜蜂疾病使用药物,导致蜂蜜中兽药残留超标,常用的兽药主要有氨基糖苷类、四环素类、大环内酯类、硝基呋喃及其代谢物等。(2)药物残留的危害一是过敏反应。     

玉米高光效保护性耕作全程农机化技术研究

目的:探讨水产品中渔药残留喹诺酮类残留检测效果与实验方法。方法:通过实验HPLC法、LC/MS/MS法在其检测中的应用介绍了水产品检测技术以及渔药最高残留限量现状。结果 HPLC法、LC/MS/MS法两种方法并辅助以微波萃取、正己烷脱脂、高效液相色谱一荧光检测器检测,成功建立了水产品组织中喹诺酮类抗生素残留的高效测定方法。结论:HPLC法、LC/MS/MS法具有准确、简便、灵敏等特点,两种方法可以达到检测喹诺酮类抗生素残留的先进水平,可满足我国现行的喹诺酮类残留测定要求。     

农业部发布今年首次农产品质量安全监测信息

2月5日,农业部新闻办公室发布了2008年首次农产品质量安全监测信息。为保障春节期间农产品消费安全,2008年1月,农业部对全国37城市蔬菜中农药残留,36城市畜禽产品中瘦肉精、恩诺沙星、环丙沙星及磺胺类药物残留,26城市水产品中氯霉素和孔雀石绿及硝基呋喃类代谢物污染状况进行了本年度首次例行监测。     

液相色谱串联质谱测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留

建立起一种用于测定水产品中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮等代谢物残留的高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,以二甲亚矾为衍生试剂,利用液相色谱串联质谱进行分析测定。以乙腈和02%乙酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式监测。在05～100 μg·kg-1时,4种硝基呋喃类代谢物呈良好的线性关系,且回归系数都在0999以上,回收率为8905%～9551%,相对标准偏差为409%～505%。该方法灵敏、准确、高效,适用于水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。     

2011年绍兴地区市售蔬菜农药残留状况分析

对绍兴地区各大农贸批发市场的蔬菜进行随机抽样,共抽检蔬菜样本493份,检出农药残留样品120份,检出率24.3%,超标21份,超标率4.3%,合格率95.7%。总体情况良好,但有个别农药如毒死蜱、克百威等检出或超标数量比较多,而且水胺硫磷、氧化乐果等禁用农药还有检出,需要列入今后监管的重点。     

2015年湖北省蔬菜有机磷农药残留分析

2015年随机抽取湖北省17个地区704份蔬菜样品,包括豆类、瓜菜类、鳞茎类、茄果类、叶菜类、芸薹属类以及根茎类和薯芋类7大类蔬菜样品,采用气相色谱法,测定蔬菜中18种有机磷农药残留.结果表明.有机磷农药残留检出样品28份,检出率为4.0％,其中检出超标样品1份,超标率为0.14％;各类蔬菜中有机磷农药残留检出率依次为鳞茎类＞芸薹属类＞豆类＞叶菜类＞茄果类＞瓜菜类＞根茎类和薯芋类;各有机磷农药在蔬菜样品残留检出率依次为毒死蜱＞乐果＞丙溴磷＞三唑磷＞乙酰甲胺磷=甲胺磷=氧乐果=水胺硫磷,其中毒死蜱检出超标1次,禁用农药甲胺磷检出1次.     

水产品中主要化学污染物质的研究

水产品是人类摄取动物性蛋白的重要来源之一。工业的迅速发展和农药的过量使用,导致水环境污染加剧、水产品化学污染问题日益严重。目前化学污染问题集中在渔药残留、农药残留、重金属超标和有机物污染等方面。就各种化学危害因子的来源、污染途径及危害等进行了探讨,并根据我国水产品安全现状提出应对水产品化学污染的措施与对策。