QuEChERS-气相色谱测定辣椒中的8种有机磷农药残留

[目的]建立同时测定辣椒中敌敌畏、乙酰甲胺磷、治螟磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、乐果、水胺硫磷8种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。[方法]样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(FPD)进行分析测定,外标法定量。[结果]8种有机磷农药的检出限范围为0.001~0.008mg/kg,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为83.5%~101.2%。[结论]该方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对辣椒中多种有机磷农药残留的同时分析。     

蔬菜中有机磷农药残留检测前处理优化方法探索

为探索蔬菜中11种有机磷农药高效、简洁、环保的有机磷检测前处理方法,将样品用乙腈提取,氯化钠分层,有机相浓缩液经气相色谱火焰光度检测器进行检测。结果表明,使用探索的有机磷农药测定前处理方法比NY/T 761—2008行业标准中有机磷检测前处理方法更简洁、高效,检测的11种有机磷农药的回收率为76.2%~102.0%,最低检出限为0.01~0.03 mg·kg-1,相对标准偏差为2.1%~7.2%。该方法检测蔬菜中有机磷的前处理操作简单、重复性好、精密度高,测定结果可靠,是批量样品多组分有机磷定量的简便方法。     

蔬菜中3种水溶性有机磷农药残留量的测定方法研究

通过对3种水溶性有机磷农药甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果残留量的测定方法进行研究,建立了蔬菜中这3种农药残留量的测定方法。样品中农药残留2次用乙腈提取;样液浓缩后注入气相色谱仪中,用毛细管柱(DB-17)分离、火焰光度检测器(FPD)测定。测定结果 3种有机磷农药0.05 mg/kg和0.2 mg/kg 2个添加水平的平均回收率为91.7%～99.4%,相对标准偏差为0.83%～4.60%,检出限为0.005～0.01 mg/kg。     

GPC-GC-MS法检测花生仁中14种有机磷农药残留

[目的]建立一种适用花生仁中有机磷农药残留的测定方法。[方法]利用凝胶渗透色谱(GPC)对花生仁样品进行净化,采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术结合选择离子扫描模式(SIM)对样品中14种有机磷农药残留进行定性和定量分析。[结果]有机磷标准溶液在0.1~10.0μg/m L质量浓度时呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999,检出限为0.01~0.05 mg/kg。添加水平为1.0、2.0、4.0 mg/kg时,平均回收率为80.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.7%(n=3)。[结论]该方法操作简单、灵敏、准确,可用于花生仁中有机磷农药残留的检测。     

气相色谱法测定水果中多种有机磷农药残留分析

[目的]建立了水果样品前处理,毛细管柱气相色谱法(GC-FPD)测定水果中6种有机磷农药含量的快速检测方法。[方法]以6种有机磷农药为检测对象,通过超声波系统辅助提取水果中农药残留,GC-FPD测定水果中6种有机磷农药的含量。[结果]在0.025～0.500μg/mL浓度范围内,农药残留浓度和峰面积有很好的相关性,相关系数r>0.995,回收率为71.2%～104.5%,精密度(RSD)为1.66%～5.23%,方法检出限低于国家标准,适合大批量样品检测,能够大幅缩短样品前处理时间,提高检测效率。[结论]该方法样品前处理过程简单、处理速度快,对欲测定农残组分的选择性和回收率均能够达到痕量分析要求,可以复制推广至水果中其他有机磷农残的检测。     

9种有机磷农药标准储备液冷冻保存过程稳定性分析

[目的]探究冷藏过程中有机磷农药标准储备液的稳定性。[方法]采用液相色谱-串联质谱技术对-18℃冷冻过程中9种浓度为50μg/ml的有机磷农药标准储备液稳定性进行了分析。[结果]经过180 d的冷冻,上机浓度为0.05μg/ml的标准储备液中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷、马拉硫磷的峰面积变化不大,相对标准偏差较小,在0.99%~5.19%,可继续作为标准样品使用;乙酰甲胺磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷的峰面积变化较大,相对标准偏差分别为11.41%、18.41%和26.39%,其峰面积发生明显变化的时间点分别为30、60和30 d,在该时间点内可认定3种有机磷农药储备液稳定。[结论]为有机磷农药残留检测提供了参考。     

植物酯酶光纤传感器检测有机磷农药

[目的]探究植物酯酶检测有机磷农药的效果。[方法]采用研究溶胶凝胶法包埋植物酯酶的方法,制备有机磷传感膜,将该传感膜与光纤等器件耦合成有机磷光纤生物传感器,观测该传感器的稳定性及灵敏度。[结果]将该传感器用于检测7种有机磷农药观察发现,有机磷农药浓度在0.010~10.000μg/ml浓度范围内,抑制率与农药浓度的对数值呈良好线性关系,样品加标回收率在90.8%~96.3%,测定值的相对标准偏差小于5%,常见无机阴阳离子对测定无显著干扰。[结论]该传感器可应用于蔬菜中有机磷农残检测。     

在线凝胶渗透色谱/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中49种农药残留组分

该文研究建立了蔬菜中49种农药的多残留分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁盐析后,经N-丙基乙二胺（PSA）、C18填料和无水硫酸镁混合型固相分散净化,提取液过滤膜后,用在线GPC/GC-MS-MS在多反应监测模式（MRM）下进行检测和确证。结果表明：49种农药的残留组分在50μg/kg的添加量下,用同种样品基质配制标样进行定量的加标回收率为66%-114%,相对标准偏差为0.4%-16.8%;用相近样品基质配制标样进行定量的加标回收率,除甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果和哒螨灵外,其余的均为60%-117%,相对标准偏差为0.4%-12.7%。该方法具有样品前处理简单、分析时间短、净化效果好等优点,在大批量的蔬菜农药多残留检测领域有很好的应用前景。     

QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量

[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。     

渭南市市售蔬菜有机磷农药残留状况分析

[目的]了解陕西省渭南市市售蔬菜有机磷农药残留情况.[方法]采用随机与定点抽样的方法采集蔬菜14个品种共140份样品,按照GB/T 5009.20-2003方法进行10种有机磷农药残留检测.[结果]共检测出毒死蜱、甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、对硫磷6种有机磷农药;蔬菜有机磷农药检出率为26.43％,超标率为20.71％.[结论]渭南市市售蔬菜存在有机磷农药残留问题,应加强农药使用的监管,确保农产品安全.     

6种有机磷农药分离及水中残留高效薄层析测定方法研究

[目的]比较有机磷农药的分离方法,用高效薄层色谱测定农药在水中残留。[方法]采用高效薄层析技术AMD和双槽展缸上行展开方式分离水中辛硫磷、毒死蜱、双硫磷、甲基异柳磷、喹硫磷和三唑磷6种有机磷农药,并对自来水中4种有机磷残留的测定方法进行研究。[结果]两种展开方式均能很好分离6种农药。AMD展开Rf值分布范围较窄（相差0.34）,双槽展缸上行展开Rf值分布范围较宽（相差0.76）;AMD多步展开检测灵敏度较双槽展缸上行展开低。采用双槽展缸上行展开薄层色谱法检测水中有机磷农药残留,添加回收率在86.05%-109.80%之间,添加回收率、变异系数均满足农药残留分析的要求。[结论]该研究中,双槽展缸上行展开表现出灵敏度较高、操作简便、分析速度快的特点。     

残留分析中辛辣蔬菜的微波预处理方法

[目的]探索建立一种残留分析中有效去除有机硫干扰物的微波加热预处理方法。[方法]对大蒜、洋葱等辛辣蔬菜进行微波处理,考察微波处理时间对样品硫化物干扰的消除效果,并计算方法的回收率和RSD值。[结果]微波时间在60～90 s时,样品硫化物干扰基本消除;各类农药经不同方法处理分析后,回收率均在80%～120%,RSD15%。[结论]该方法简单、快捷,有效解决了辛辣样品中硫化物严重干扰残留测定的问题。     

南昌市蔬菜有机磷农药残留量调查

[目的]了解南昌市市售蔬菜有机磷农药残留量状况。[方法]分别于2004、2006、2008年夏季在定点区域随机采集194、190、140个蔬菜样本,应用酶抑制快速检测方法,进行了有机磷农药总残留量检测;2008年采用气相色谱法对酶抑制法超标的样本进行专项测定。[结果]2004、2006、2008年南昌市市售蔬菜有机磷农药超标率分别为37．6％、9．5％、3．6％;2008年对超标的蔬菜样品用气相色谱检测甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷、对硫磷、磷胺这5种国家法规禁用有机磷农药含量,均未发现。[结论]蔬菜中有机磷农药总残留量的含量呈显著下降趋势。     

批发市场蔬菜农药残留调查及风险评估

[目的]调查北京市批发市场蔬菜的农药残留情况并进行风险评估。[方法]对北京市9个大型蔬菜批发市场6类蔬菜中的16种农药残留进行抽样检测。[结果]北京市蔬菜农药残留超标率全年呈先下降后上升的趋势;不同种类蔬菜的农药残留超标率依次为豆类〉绿叶类〉白菜类〉茄果类〉甘蓝类、瓜类;毒死蜱和克百威2种农药造成蔬菜农药残留超标的比例较高;全年的蔬菜农药安全指数均小于1,说明所检测的农药残留量没有安全风险。[结论]该研究为批发市场蔬菜质量安全监管提供了理论依据。     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

宁波市地产蔬菜杀菌剂类·杀螨剂类农药残留风险评估

[目的]评估2015年宁波市地产蔬菜的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。[方法]对宁波市地产的920批次蔬菜样品中的15种杀菌剂类、杀螨剂类进行农药残留检测。根据国家标准《GB 2763—2014食品中农药残留最大限量》中最大残留限量(MRL)的规定和每日允许摄入量(ADI)值进行风险评价,同时用定量风险评价进行分析。[结果]共检出243批次样品中有8种农药残留,占样品总数的26.4%。杀菌剂以多菌灵、腐霉利、烯酰吗啉为主,占检出杀菌剂的80.6%;杀螨剂以哒螨灵为主,占检出杀螨剂的95.5%。所有样品检出农药残留量均未超过国家标准规定的MRL,且ADI评估合格。按照定量风险评价,风险均在可接受范围内。[结论]宁波市蔬菜的农药残留种类多、残留量低、风险较小;定量风险评价尽管计算比MRL和ADI评估更为复杂,但随着参数的增加,评价越可信,同时要注重参数的可靠性和准确性。     

气质联用检测蔬菜中菊酯类农药残留量研究

[目的]探讨采用气质联用检测蔬菜中菊酯类农药的残留量。[方法]以常见的4种蔬菜为材料,应用气相色谱/质谱联用方法,研究了色谱柱极性与扫描方式对测定蔬菜中5种菊酯类农药残留量的影响。[结果]使用较强极性的毛细管柱（如DB-17MS）可降低蔬菜中菊酯类农药的检出限。在确定每种菊酯类农药特征离子的基础上,采用选择离子监控扫描（SIM）,可显著降低蔬菜中菊酯类农药的检出限,4种蔬菜中5种菊酯类农药检出限范围在0.002 53～0.191 00 mg/kg。SIM扫描方式的检出限较全扫描方式降低了5.3～33.4倍。[结论]为提高采用GC/MS测定某些不稳定菊酯类农药的灵敏度提供了参考。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。