饲料中聚醚类抗生素的柱后衍生同时测定方法研究

采用高效液相色谱柱后衍生化法同时检测饲料中莫能菌素和盐霉素的含量。试验采用两个柱后衍生反应器,使莫能菌素和盐霉素在柱后分离后与衍生试剂1(硫酸)和衍生试剂2(香草醛)在不同的反应器中先后分别发生反应,经检测莫能菌素和盐霉素的保留时间分别在13min和17min左右。在饲料中添加莫能菌素和盐霉素浓度分别为20、60、120μg/mL时,莫能菌素的平均回收率为93.0%～97.7%,变异系数为1.05%～1.54%;盐霉素的平均回收率为94.0%～96.5%,变异系数为0.78%～1.01%。     

莫能菌素和盐霉素在鸡组织中的残留分析方法研究

本文报道用高效液相色谱柱后衍生化检测肉鸡肌肉、肝脏和脂肪组织中莫能菌素和盐霉素的残留。肉鸡肌肉、肝脏和脂肪组织经异辛烷提取,用硅胶柱净化分离,洗脱液浓缩后用甲醇／水溶解。以甲醇／冰乙酸／水（943／30／30,v/v）作为流动相,香草醛为衍生剂,用RP－C18柱在可见波长520nm处检测。将莫能茵素和盐霉素分别以0．10,0．20,0．40和0．20,0．40,0．800644g/g分别添加到空白肉鸡组织中,测得莫能菌素和盐霉素在肌肉、肝脏和脂肪组织中的平均回收率分别为97．7％、91．1％、92．1％和94．1％、85．4％、90．7％,变异系数范围在2．7％－16．8％之间。用该方法测定肉鸡组织中莫能菌素和盐霉素残留的最低检测限分别为0．05μg/g0．1μg/g。     

UPLC-MS／MS法同时测定鸡肉中的莫能菌素和盐霉素残留

建立了同时测定鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留检测方法。在国内外已有研究的基础上,对样品前处理和仪器条件进行了改进,采用乙腈提取鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留,石墨化碳黑SPE小柱对提取液进行净化,然后用Waters ACQUITY UPLCTMTQD超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,莫能菌素和盐霉素的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg。选取0.5、1.0、2.0μg/kg三个浓度进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%~95.1%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%,适合大量鸡肉样品中莫能菌素和盐霉素的残留检测。     

蜂蜜中聚醚类抗生素的一次性快速检测方法研究

研究建立了高效液相色谱串联荧光检测器和二极管阵列紫外可见检测器,并配置柱后衍生系统,一次性快速测定蜂蜜样品中莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛菌素药物残留。在各聚醚类抗生素浓度5~100(拉沙洛菌素:80)μg/mL范围内,检测峰面积和浓度呈良好线性关系。回收率试验:在空白蜂蜜中添加莫能菌素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛菌素浓度分别为5、20、60μg/mL时,总体平均回收率为73%~99%,变异系数为0.2%~1.52%。最低检测限为2.5μg/mL。方法简单、快速、准确。     

饲料中三种聚醚类药物残留检测的改进方法

本方法参照《原农业部1862号公告-4-2012 饲料中5种聚醚类药物的测定液相色谱—串联质谱法》,提出了相应的改进措施,建立了饲料中3种聚醚类药物(盐霉素、甲基盐霉素及莫能菌素)残留检测的改进方法,改进国标方法中的流动相、2次20 ml乙腈提取的步骤,同时用氮吹取代旋蒸的浓缩过程,简化了前处理过程,缩短了前处理时间,检测结果准确,大大提升了饲料中盐霉素、甲基盐霉素及莫能菌素3种聚醚类药物残留检测的工作效率。     

聚醚类抗生素残留分析方法研究进展

聚醚类抗生素是从链霉菌中提取出来的离子载体类抗生素，包括莫能菌素（monensin，MON）、马杜霉素（maduramicin，MAD）、盐霉素（salinomycin，SAL）、拉沙菌素（lasalocid，LAS）等，具有较广的抗虫谱，对常见的鸡艾美耳球虫有抗虫活性，对反刍动物及猪有促生长作用。由于聚醚类抗生素的不规范使用，导致其在动物性食品中残留蓄积，引起人类健康问题，因此，要加大该类抗生素残留检测强度。聚醚类抗生素的残留分析方法主要包括分光光度法、微生物检测法、色谱法（薄层层析法、高效液相色谱、液相色谱-串联质谱法）及免疫学方法。文章总结了该类抗生素的残留分析方法，并对聚醚类抗生素残留检测技术未来的研究发展方向做出展望，以期为今后多残留检测聚醚类抗生素提供参考依据。     

高效液相色谱柱后衍生化法测定饲料中盐霉素

对高效液相色谱柱后衍生化测定饲料中盐霉素的方法作验证研究.采用Cl8反相柱,甲醇—冰乙酸—水为流动相,香草醛为衍生剂.方法检测极限为0.5μg/ml,添加回收率为85.6%,变异系数为4.92%.     

高效液相色谱柱前衍生化法测定饲料中的盐霉素

以甲醇∶1 5 %醋酸水溶液 (90∶10 ,v/v)为流动相 ,2 ,4 二硝基苯肼 (DNP)为衍生剂 ,应用高效液相色谱柱前衍生化法 ,采用紫外检测方法对饲料中的盐霉素进行了测定。盐霉素标准品的保留时间为 8 99min ,饲料中盐霉素的保留时间为 8 91min。经测定盐霉素标准液的标准曲线回归方程与相关系数 ,其线性关系理想 ,重现性好。采用此方法测得的总回收率为 89 0 6% ,总变异系数为 1 73%。此方法的检测限为 1mg/kg。     

牛肌肉中阿维菌素类药物残留的免疫亲和色谱—高效液相色谱荧光检测方法的研究简

本研究旨在建立以免疫亲和色谱（IAC）柱为净化手段的高效液相色谱荧光检测方法（HPLC-FLD）,可同时检测牛肌肉组织中的阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃普里诺菌素残留。样品用甲醇提取,IAC柱净化,以乙酸酐—甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,96 ℃条件下,完全衍生化100 min。在5、10、50和100 ng/g添加水平下,牛肌肉组织中4种药物添加回收率为77.3%～119.5％,变异系数为1.5%～18.9％,方法的检测限为0.8 ng/g。该方法可用于检测牛肌肉组织中的阿维菌素类药物残留。     

动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布38号文,发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之七:动物源食品中莫能菌素和盐霉素残留检测方法——高效液相色谱法,全文如下。     

高效液相色谱柱前衍生化法检测牛奶中莫能菌素的残留

高效液相色谱是目前应用最多的色谱分析方法,具有速度快、分辨率高、灵敏度高、样品量少、容易回收和色谱柱可反复使用等优点.笔者阐述了用高效液相色谱检测牛奶中莫能菌素残留的方法,并介绍了相关色谱条件及检测标准.     

高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量

建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4～0.6 mg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9998）,平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中5种聚醚类抗球虫药的含量

本实验建立了超高效液相色谱-串联四级杆质谱法同时测定饲料中5种聚醚类抗球虫药含量的确认检测方法.试样经乙腈提取、石墨化碳黑固相萃取柱净化后,采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法进行分离检测.色谱条件:ACQUITY UPLCTM BEH C18柱(2.1 mm×50 mmi.d.,1.7μm),流动相:甲醇-0.1%甲酸水溶液(85+15),等度洗脱,流速为0.3mL/min.采用正离子模式检测,外标法定量.结果表明,莫能菌素、马杜霉素、盐霉素、甲基盐霉素和拉沙洛西的浓度在1～500 mg/mL范围内线性良好,在10～100 mg/kg的添加水平务件下平均回收率为78.5%～91.2%,该方法的检测限(LOD)为10ug/kg,定量限(LOQ)为20 ug/kg.     

莫能菌素预混剂HPLC检测方法的建立

为了建立测定莫能菌素预混剂中莫能菌素含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法,试验采用C_(18)色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94∶6∶0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95∶2∶3)为衍生试剂,流动相与衍生试剂的流速为0.7 mL/min,衍生温度为98℃,检测波长为520 nm,进样量为200μL,考察方法的专属性、精密度、线性、中间精密度、准确度、耐受性等。结果表明:莫能菌素在0.01～0.03 mg/mL范围内线性关系良好(R~2=0.999 5),方法的专属性、精密度、中间精密度、准确度、耐受性等均符合要求。说明用本试验建立的HPLC检测方法可以准确地测定莫能菌素预混剂中莫能菌素的含量。     

硝基呋喃类药物的残留检测（上）

本文从液相色谱-紫外法、液相色谱-质谱串连法分别叙述了对硝基呋喃类四种药物的多残留检测,提出免疫分析法为其多残留检测的发展方向,并指出对于硝基呋喃类药物残留检测时注意衍生化的条件和净化时注意事项.     

硝基呋喃类药物的残留检测(上)

本文从液相色谱-紫外法、液相色谱-质谱串连法分别叙述了对硝基呋喃类四种药物的多残留检测,提出免疫分析法为其多残留检测的发展方向,并指出对于硝基呋喃类药物残留检测时注意衍生化的条件和净化时注意事项。     

聚醚类抗生素残留分析方法研究进展

聚醚类抗生素是从链霉菌中提取出来的离子载体类抗生素,包括莫能菌素(monensin,MON)、马杜霉素(maduramicin,MAD)、盐霉素(salinomycin,SAL)、拉沙菌素(lasalocid,LAS)等,具有较广的抗虫谱,对常见的鸡艾美耳球虫有抗虫活性,对反刍动物及猪有促生长作用。由于聚醚类抗生素的不规范使用,导致其在动物性食品中残留蓄积,引起人类健康问题,因此,要加大该类抗生素残留检测强度。聚醚类抗生素的残留分析方法主要包括分光光度法、微生物检测法、色谱法(薄层层析法、高效液相色谱、液相色谱—串联质谱法)及免疫学方法。文章总结了该类抗生素的残留分析方法,并对聚醚类抗生素残留检测技术未来的研究发展方向做出展望,以期为今后多残留检测聚醚类抗生素提供参考依据。     

超高效液相色谱法测定原料药中加米霉素的含量

研究建立超高效液相色谱-光电二极管阵列法（UPLC-PDA）测定加米霉素原料中主成分加米霉素的含量。采用反相超高效液相色谱法对加米霉素进行色谱分离和快速定量测定。方法采用ACQUITY UPLCTM CSH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm)为分离柱,柱温：35℃;以氨水(0.1:30)-乙腈为流动相（30:70）进行等度洗脱;流速：0.45 mL/min;进样量：1 μL;检测波长为208 nm。通过光谱图、保留时间和峰面积参数对加米霉素进行定性、定量检测。加米霉素在80~1600 μg/mL的范围内线性关系良好（R2=0.9996）;方法检测限为40 μg/mL、定量限为80 μg/mL,系统适应性试验色谱柱耐受性良好,添加回收率99.80%,完全满足检测需求。研究建立的UPLC方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于加米霉素原料中主成分加米霉素含量的检测。     

安徽3个地区柔嫩艾美耳球虫对6种药物的抗药性

目的检测三株柔嫩艾美耳球虫对六种药物的耐药性,为防治球虫病制定临床用药方案提供依据。方法鸡体实验法检测巢湖、六安、肥东三株柔嫩艾美耳球虫对马杜拉霉素、盐霉素、莫能菌素、磺胺喹嗯啉钠、地克珠利、妥曲珠利的耐药性,以抗球虫指数（ACI）、病变记分减少率（RLS）、相对盲肠卵囊产量（ROP）和最适抗球虫活性百分率（POAA）四项指标综合判定。结果巢湖株对地克珠利,盐霉素与莫能菌素轻度耐药,对马杜拉霉素中度耐药,对托曲株利和磺胺喹嗯啉钠重度耐药,六安株对地克株利与托曲株利重度耐药,对磺胺喹嗯啉钠中度耐药,对盐霉素轻度耐药,对马杜霉素敏感,肥东株对磺胺喹嗯啉钠完全耐药,对莫能菌素重度耐药,对马杜霉素与盐霉素轻度耐药,对地克珠利与托曲珠利中度耐药。结论3个地区的柔嫩艾美耳球虫对供试药物已产生不同程度的耐药性。     

饲料中盐霉素的测定方法

盐霉素 (Salinomycin) ,分子式为C42 H70 O1 1 ,是由微生物发酵后通过生化加工生产的一种聚醚类抗生素 ,被用于防治球虫病 ,对革兰氏阳性菌有较强的抗菌作用 ,还可用作肉鸡、猪、牛的生长促进剂。盐霉素以其钠盐添加在饲料中 ,农业部《饲料药物添加剂使用规范》规定其添加量为 :鸡 5 0～70mg/kg ,猪 2 5～ 75mg/kg ,牛 1 0～ 3 0mg/kg ,马属动物忌用。盐霉素的检测方法有 :微生物法、薄层色谱法、高效液相色谱柱后衍生法等。本文提出了适用于配合饲料、浓缩饲料和预混合饲料中盐霉素测定的分光光度法。样品用甲醇溶液超声提取 ,分别过氧化…