高效液相色谱法测定牛组织中三氯苯唑及其代谢物残留量的研究

建立了一种可同时检测牛组织中三氯苯唑及其代谢物三氯苯唑酮药物残留的高效液相色谱-紫外检测法。牛组织样品经乙腈提取,异辛烷去脂肪,PPL柱净化。以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长296 nm。结果表明,三氯苯唑、三氯苯唑酮在20~1200 ng/m L范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.999。方法的最低定量限为50μg/kg。三氯苯唑、三氯苯唑酮在50~600μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在70%~100%范围内,批内、批间的相对标准偏差小于20%。     

动物食用组织中药物和化学物质的残留(续)

动物废弃物的再循环利用FDA不准许在各州之间使用畜禽废弃物加工的动物饲料,但在各个州内可以使用。从1980年12月开始,各州在动物饲料中有权按规定对废弃物进行再利用。FDA撤销了不准在饲料中使用禽类褥草的政策。美国有10个州已经颁布了具体的规章,以保证在一定控制的条件下使用动物废弃物饲料产品,诸如来源于喂过药物的畜禽的废弃物要有15或30天的停用期。     

UPLC-MS／MS法同时测定鸡肉中的莫能菌素和盐霉素残留

建立了同时测定鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留检测方法。在国内外已有研究的基础上,对样品前处理和仪器条件进行了改进,采用乙腈提取鸡肉中莫能菌素和盐霉素残留,石墨化碳黑SPE小柱对提取液进行净化,然后用Waters ACQUITY UPLCTMTQD超高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,莫能菌素和盐霉素的检测限为0.2μg/kg,最低定量限为0.5μg/kg。选取0.5、1.0、2.0μg/kg三个浓度进行空白添加回收率实验,回收率为71.9%~95.1%,批内变异系数和批间变异系数均小于15%,适合大量鸡肉样品中莫能菌素和盐霉素的残留检测。     

伊维菌素在山羊奶中残留的研究

伊维菌素是新的高效广谱驱虫剂,可防治猪、牛和羊的体内外寄生虫,但未见用药后山羊奶禁止饮用期限的规定。本实验取山羊奶5ml用异辛烷和乙腈提取,高效液相色谱法测定提取液中伊维菌素的量。色谱柱为6～8μm Zorbax-ODS(150×4.6mmID),流动相为乙腈+甲醇+2％冰乙酸水溶液(45+45+10),紫外检测波长为255nm。伊维菌素含量为4～50ng/ml时,峰面积—浓度曲线呈线性,回收率为85.0±2.8％。以300mcg/kg.b.w.剂量给山羊皮下注射伊维菌素,1～3天奶中可达峰值,含量约24ng/ml,经8天后奶中不再检出伊维菌素,试验结果表明用药后8天内的山羊奶不能供人饮用。     

牛奶中吡利霉素残留检测高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了牛奶中吡利霉素残留检测的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。液相色谱条件为:色谱柱为Waters XBridge C18柱(150 mm×2.1 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01mol/L乙酸铵溶液(30∶70,V/V),柱温为30℃,流速为0.2 mL/min,进样量为10μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI ),多反应监测(MRM)方式进行采集;监测离子质荷比(m/z)为411.5>112.0,411.5>363.4。以吡利霉素的同分异构体异吡利霉素作内标,内标法定量。结果表明:吡利霉素的线性范围为20~400 ng/mL,相关系数R2=0.999 9;方法检测限为2 ng/mL,定量限为5ng/mL;从50、100和150 ng/mL三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为90.4%~104.3%(n=6),批内、批间RSD均小于5%。     

恩诺沙星,环丙沙星在鸡组织中残留量的检测方法研究

用高效液相色谱法,荧光检测器,同时检测鸡组织中恩诺沙星、环丙沙星的残留量。用0.1m ol/L磷酸液(pH 12) 乙晴(1 3v/v)作为提取液,脱脂,浓缩至干,用0.1m ol/L磷酸液(pH 12)溶解。HPLC条件:荧光检测器,激发波长280nm ;发射波长450nm 。流动相:0.05m ol/L磷酸/三乙胺缓冲液(pH 2.4) 乙腈(80 20v/v)。恩诺沙星、环丙沙星标准曲线线性范围5～500ng/m l。对不同组织的4种浓度进行回收率测定,其回收率在70% ～107%之间;变异系数10% 以内。恩诺沙星、环丙沙星的最低检出限分别为2ng/g、5ng/g。     

恩诺沙星在猪组织中残留消除规律研究

在常规饲养条件下,对健康猪按2.5 mg/kg体重的剂量肌肉注射2.5%恩诺沙星注射液,每日2次,连续注射3 d.停药后第2、4、6、8、10、12、14天分别屠宰4头猪.分别采取每头猪的肌肉(注射部位)、脂肪(腹脂)、肝和肾脏等4种组织,用高效液相色谱法进行残留量测定.结果表明:残留在肌肉、脂肪组织中的药物消除较快,第8天总残留量(恩诺沙星 环丙沙星)已下降至检测限(20μg/kg)以下;肝和肾脏组织中的药物消除缓慢,第14天测得猪肾中药物总残留量为40μg/kg.     

畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检测 能力验证工作现状、问题及建议

本文根据多年组织实施农业部畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检测能力验证工作的实际经验,从项目设计、结果评价等方面总结了能力验证工作的总体情况,分析了目前工作中存在的问题,并提出对策建议。     

动物食用组织中药物和化学物质的残留

严格遵守在屠宰前停用药物一段时间的规定,确保肉蛋奶中不含有违法浓度的药物残留存在,是摆在兽医和畜禽生产者面前的重要责任。这对公众健康也是必要的。因食用组织中超出法定允许量的残留,在长时间的消费过程中会产生有害影响。在粮食和家畜生产中需要大量使用药物和化学品,因而在人的一生中药物和化学物质的残留连续超量的可能性是显而易见的。有关药物和     

动物食用组织中药物和化学物质的残留(续)

偶然的或环境的污染多氯联苯类(PCB):近年来,PCB类化合物进入人和动物食物链的可能性,越来越明显了。1971年曾发生鱼粉在杀灭沙门氏菌的巴氏消毒中受到一种PCB化合物一亚老哥尔1242的污染,此种污染了的鱼粉掺入饲料,喂给了几百万只鸡。结果蛋的孵化率很低,且有许多小鸡死亡.1979年FDA规定鱼和有壳水生动物的PCB的新允许量为2ppm,奶制品PCB的允许量从2.5ppm降到1.5ppm(以脂肪为基础),鸡从5ppm降到3ppm,蛋从0.5ppm降到0.3ppm.以0.5ppm到1ppm的亚老哥尔1248