分散固相萃取-气相色谱法测定水果中的六六六农药残留研究

[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ～0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为2.42％ ～5.99％.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求.     

分散固相萃取结合气相串联质谱法检测 黑胡椒中19种农药残留

[目的]建立分散固相萃取结合气相串联质谱法测定黑胡椒中敌敌畏、联苯菊酯、氯氰菊酯等19种农药残留的方法,为黑胡椒产品的多种农药残留同时检测提供技术支持.[方法]黑胡椒样品采用乙腈提取,提取液经吸附剂净化后过膜上机,由HP-5MS色谱柱分离,在电喷雾离子源的多反应监测模式下对19种农药进行检测.通过正交试验优化无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和C184种吸附剂的配比.[结果]100 mg无水硫酸镁+20 mg PSA+50 mg GCB+40 mg C18为最佳配比的混合吸附剂;19种农药采用外标法定量;基质标准溶液在0.004~1.00 mg/L范围内线性关系良好(R>0.9900);53%农药为强基质效应,其中大部分为有机磷类农药,42%为中等基质效应;样品在3个不同添加水平下回收率为76.0%~114.0%,相对标准偏差(RSD)(n=3)在2.0%~12.0%,均小于15.0%,苯醚甲环唑检出限为0.010 mg/kg,其余农药检出限为0.007 mg/kg.[结论]建立的分散固相萃取结合气相串联质谱法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,适用于黑胡椒中敌敌畏等19种农药残留的同时检测.     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测砂仁中15种有机磷类农药

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中15种有机磷类农药残留量的方法,并对16个不同产地的砂仁药材进行农药残留测定。砂仁样品经乙腈(含1%甲酸)提取和盐析剂盐析后加入N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)和无水硫酸镁进行基质固相分散萃取、净化,采用超高效液相-串联质谱在多反应检测模式(MRM)下测定,外标法定量。15种农药成分在0.005~0.100 mg/L有良好的线性关系,相关系数在0.999~1.000; 15种农药成分在3个添加水平下(100、 200和400μg/kg),加标回收率范围为70.0%~120.0%, RSD%(n=3)为0.5%~9.5%;各农药成分的检出限在0.1~2.0μg/kg。该方法可应用于多产地的砂仁药材中15种有机磷类农药残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

固相萃取——气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药的残留量

建立了固相萃取气相色谱法测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的方法.蔬菜样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以丙酮溶解,固相萃取柱进行净化,最后用气相色谱法进行定量分析,外标法定量.3个添加水平的12种有机磷农药平均回收率(n=5)为75.1%-105.0%,相对标准偏差为1.67%-7.50%.此方法具有快速、简便、准确、灵敏、重现性好的特点,适合蔬菜中有机磷农药残留量的测定.     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

固相萃取-气相色谱法测定农产品中灭蚁灵残留研究

[目的]建立一种农产品中灭蚁灵农药残留快速定量分析方法——固相萃取-气相色谱法。[方法]样品经乙腈提取后,用弗罗里硅土固相萃取柱消除干扰物质,外标法定量,经气相色谱-电子捕获器(ECD)进行测定。[结果]在0.01～1.00 mg/kg浓度范围内,该分析方法的线性相关方程为y=4 207 970x+86 930r,=0.999 4。方法的添加回收率在77.2%～104.8%,相对标准偏差(n=3)小于5%,检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.006 mg/kg。[结论]该方法可快速、灵敏、简便地检测出农产品中的灭蚁灵残留。     

氮、磷、钾配施及其与铜、硼配施对大豆产量的影响

采用田间小区试验,研究浙春3号大立在不同的氮、磷、钾配施及其与铂或硼配施条件下产量构成因子的变化及各因子之间的相关性。结果表明,氮、磷、钾与硼或钼配施促进了大豆株高的增长,增加了大豆的百粒重、总英数和单株籽粒重,提高了大豆的产量;大豆产量与大豆植株的生物量、株高、单株籽粒重、百粒重和总英数达到显著的正相关,与经济系数及有效分枝数为负相关,氮、磷、钾与硼或钼配施主要通过大幅度提高生物学产量而最终提高籽粒产量;在试验土壤条件下,氮、磷、钾之间的配施比以2：l：l处理的大豆产量最高;氮、磷、钾对大豆产量影响大小的顺序为N＞K＞P。     

武汉市科教区冬春季PM_(10)和PM_(2.5)质量浓度及水溶性离子分析

2006～2007年冬春季在武汉市湖北大学校区连续采集气溶胶样品,并用离子色谱分析了气溶胶中水溶性无机成分的含量。结果表明,PM2.5和PM10中总水溶性无机离子年平均浓度分别为3.98和6.79μg/m3,其中4种主要的水溶性无机离子Na+、Ca2+、SO42-和NO3-,共占PM2.5和PM10总水溶性离子浓度的79%、85%。Mg2+、Ca2+、F-、SO42-、Na+和Cl-主要集中在细粒子中,NH4+和NO3-主要集中在粗粒子中。NH4+和SO24-在PM2.5和PM10中的相关系数R=0.987、0.983,主要以NH4NO3、(NH4)2SO4和NH4HSO4的方式存在。离子来源分析显示,固定排放源(燃煤)对水溶性组分的贡献要高于移动排放源(机动车)的污染贡献,而局地二次扬尘及建筑扬尘也是大气细粒子中水溶性组分的一个重要来源。     

儒家文化蕴涵的人力资源管理思想及其现实影响

儒家文化是中华文化的瑰宝,其思想博大精深,源远流长,对当代中国乃至世界文化都有着巨大的影响。研究儒家核心思想——"仁、义、礼、智、信"中蕴涵的深刻的人力资源管理思想,对研究传统文化对人力资源管理的影响有着抛砖引玉的作用。     

成都麻羊生态特征的研究

成都麻羊的生态特征和其生态条件紧密联系。麻羊产区,在海拔升高、生态条件改变的情况下,麻羊的某些生态特征亦发生相应的变化。如汶川县麻羊的体重、体高、体长、胸围、管围、胸深、胸宽等指标都高于大邑县麻羊,红血球、白血球、血红蛋白和血清钾的量亦较大邑县麻羊为高;汶川县麻羊被毛深厚,粗毛较稀,皮肤变厚,气管粗而长,环状软骨两端问距离大,心脏发育良好;汶川麻羊的消化系统除小肠外,均较大邑麻羊发达;甲状腺和肾上腺发育亦好。此外,成都麻羊的耐热性较差,汗腺属“顶浆分泌型”,但不能排汗。     

激素间相互作用对植物茎伸长生长的调控综述

植物茎的伸长受多种内外因素的调节和控制,其中内部的内源植物激素如赤霉素、生长素等的调控起重要作用,且内源激素不但通过内源激素水平调控,而且还通过激素间的相互作用调节和控制茎的伸长。笔者介绍了各种内源植物激素(如生长素与赤霉素、生长素与油菜素内酯,赤霉素与油菜素内酯,生长素与乙烯等)之间的相互作用调控植物茎的伸长生长的研究概况。     

雏鸡缺硒病的临诊观察

110只二日龄白洛克健雏随机分为三组,喂以缺硒(0.0065ppm)、补维生素E(100IU/kg)和补硒(0.2ppm)日粮,进行了系统临诊观察。缺硒雏鸡三周龄开始发病,四周龄达到高峰,发病率为100％,死亡率达71.79％。病雏主要表现为精神沉郁,食欲减损或废绝,生长缓慢,消瘦或呈恶病质。特征性症状-渗出性素质(发生率达74％),皮下明显水肿,尸检见皮下充血出血并积有多量兰绿色胶样水肿液。补维生素E能明显推迟发病时间,降低发病率(20％)、死亡率(10％)和预防渗出性素质。补0.2ppm硒可预防发病且促进了雏鸡的生长发育。     

基于生态足迹模型的中国生态可持续性动态分析

基于生态足迹理论提出一种新的产量因子计算方法,计算了中国1949～2006年人均生态足迹和生物承载力。利用生态足迹指数和生态足迹效率2个指标,对中国1949～2006年的生态可持续性进行了长时间序列的动态评估。结果表明,57年来,中国人均生态足迹在波动中不断增加,1949年为0.167 hm^2,2006年达到1.853 hm^2;中国人均生物承载力在波动中不断下降,1949年为1.000 hm^2,2006年为0.870 hm^2,20世纪80年代以来波动比较平稳;中国生态足迹指数在波动中急剧下降,生态足迹效率20世纪80年代以前变化非常缓慢,自80年代末大幅提高。     

膜技术分离黄蘑多糖的工艺研究

介绍了膜技术分离、分级、纯化、浓缩黄蘑多糖的工艺;讨论了各个因素对膜分离状况的影响,并确定出较优工艺参数,得到了各级多糖的产品。     

异色瓢虫对菜缢管蚜、禾谷缢管蚜和白杨毛蚜捕食的作用

异色瓢虫是一种重要的捕食性天敌,可捕食多种蚜虫,在生物防治中具有很大应用前景。研究了异色瓢虫对3种蚜虫(即菜缢管蚜、禾谷缢管蚜和白杨毛蚜)的捕食功能反应。结果表明:异色瓢虫对3种蚜虫的日捕食量中,其中四龄幼虫最大,成虫和三龄幼虫次之,1、2龄幼虫最小。捕食者对猎物的功能反应均属于Holling-Ⅱ型方程。     

建昌鸭、北京鸭与绿头鸭(Anas platyrhynchos)的核型及G带带型

本试验分析了两种家鸭(建昌鸭和北京鸭)和绿头鸭(Anas platyrhynchos的核型及G带带型。结果表明,三种鸭的核型相似。染色体数目2n=80(♂、♀)染色体基本臂数为86(♂)或85(♀)。性染色体为ZZ(♂)/ZW(♀)型。1号和2号染色体分别属亚中部(sm)和中部(m)着丝粒染色体。Z染色体(4号)属亚端部着丝粒染色体,具有明显的短臂。W染色体(大小相当于7-9号)和其余常染色体均属端着丝粒染色体。三种鸭的染色体G带带型显示出很大的同源性。本试验结果从核分类学角度说明了,在起源上家鸭与绿头鸭的亲缘关系密切,绿头鸭很可能是家鸭的祖先。