高效液相色谱-紫外光检测法测定食品中罗丹明B的含量

[目的]建立食品中罗丹明B的高效液相色谱-紫外光检测法。[方法]将样品中的罗丹明B用丙酮、正己烷提取,经过氧化铝固相萃取柱净化浓缩后,利用高效液相色谱紫外可见光检测器检测其含量。[结果]罗丹明B在0.005～2.000 mg/kg浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 98;方法的定量检测限为0.005 mg/kg,且平均回收率高。[结论]该方法适用于食品中罗丹明B的测定,并具有快速、准确、灵敏度高的优点。     

高效液相色谱-串联质谱法对动物源食品中阿莫西林药物残留的检测

[目的]建立一种动物源食品中阿莫西林残留的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.[方法]首先,用磷酸盐缓冲溶液提取样品,并用乙酸锌去除其中的蛋白质;然后,用HLB固相萃取柱进行净化;最后,用乙腈-0.005％甲酸洗脱后,采用高效液相色谱-串联质谱仪测定含量.[结果]在加标水平100～ 300 ng/g范围内,加标回收率为75.42％ ～ 90.22％,相对标准偏差小于10％,方法定量限为0.10 μg,/kg.[结论]该方法灵敏度高,重现性好,适于猪肉、猪肉成品、鸡肉和鸡肉成品中阿莫西林残留的测定.     

气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺

[目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。[结果]方法的检出限分别为谷类、豆类、水果、蔬菜、草本植物、茶为5μg/kg,蜂蜜和动物源食品为10μg/kg;线性范围为0.010～0.500 mg/L。方法的回收率为70.0%～112.0%,RSD为4.7%～11.5%。[结论]该研究建立的方法能快速、准确、简便地测定食品和农产品中乙草胺含量。     

液相色谱串联质谱法测定不同茶叶中的氯噻啉

[目的]建立茶叶中氯噻啉残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。[方法]茶叶样品经乙腈提取,提取液通过TPT固相萃取柱净化后进行仪器分析。对样品提取、净化及仪器条件参数进行优化。[结果]氯噻啉在1～500 ng/mL线性关系良好(R~2>0.999);检出限为1.5μg/kg,定量限为5.0μg/kg;在0.005、0.010、0.050和3.000 mg/kg条件下,回收率可达88.8%～109.1%,相对标准偏差(RSD)≤5.4%(n=6)。[结论]通过方法学考察和实验室间验证表明,该方法灵敏、准确,适用于各种茶叶中氯噻啉残留量的定性和定量分析。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

液相色谱法对动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定

采用高效液相色谱法测定磺胺二甲基嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉共5种磺胺类药物在动物源性食品中的残留量。动物源性样品经甲酸乙腈提取,正己烷除脂、固相萃取柱净化;用高效液相色谱法同时测定磺胺类药物残留量,采用Agilent Pursuit 5 C18(150mm×4.6mm, 5.0μm),柱温为35℃,流动相A为0.1%甲酸水,B为乙腈,流速1.0mL·min^-1,紫外检测器,检测波长为270nm。结果表明：在最优试验条件下,该方法测定5种磺胺类药物残留的线性范围在0.02～1.0mg·L^-1,线性相关系数R>0.9999,方法检出限为0.003mg·kg^-1、0.005mg·kg^-1,回收率达到80.1%～108%,相对标准偏差介于2.48%～10.0%。样品前处理方法简单快捷,能够高效、灵敏地同时检测出动物源性食品中的磺胺二甲基嘧啶等5种磺胺类药物的残留量。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留

[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C_(18)净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005～0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10μg/kg。在0.01、0.10和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%～105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%～16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。     

液相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立一种快速测定65种市售果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品通过安捷伦试剂盒进行提取、净化后,利用液相色谱-质谱联用仪精确定量。[结果]12种农药样液浓度在0.01~0.10 mg/L时,校准曲线相关系数为0.994 2~0.9999,添加回收率为69.0%~106.0%,相对标准偏差为2.70%~11.14%,检出限为0.001~0.005 mg/kg。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中氨基甲酸酯类农药的残留测定,从而为果蔬汁的质量安全监测提供依据。     

液相色谱-高分辨质谱测定动物源性食品中均三嗪类药物残留

[目的]建立动物源性食品中均三嗪类药物及其代谢物残留的液相色谱-高分辨质谱分析方法.[方法]采用QuEChERS技术进行样品前处理,利用Exactive液相色谱-高分辨质谱联用系统进行检测,建立了动物源性食品中地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜等4种均三嗪类药物及其代谢物残留的分析方法.[结果]地克珠利、妥曲珠利、妥曲珠利砜、妥曲珠利亚砜4种均三嗪类药物在2.0 ～50.0 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.99).牛粉基质中4种化合物在5、10和20 μg/kg加标水平的回收率为74.5％ ～90.1％,相对标准偏差(RSD)为15.4％～17.5％.[结论]该方法稳定、可靠,可用于动物源性食品中均三嗪药类物残留的检测.     

气相色谱-质谱法同时测定水果中五氯硝基苯·百菌清残留量

[目的]建立同时检测水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。[方法]样品经提取净化后,采用内标法进行检测。优化色谱条件,采用选择性离子扫描(SIM)模式进行质谱检测。[结果]在0.10~2.00μg/mL添加水平,2种农药的平均回收率在69.00%~96.15%,相对标准偏差为1.23%~3.60%(n=8)。以信噪比RSN=3计算各农药残留的最低检出限,五氯硝基苯为0.002 mg/kg,百菌清为0.001 mg/kg。[结论]该方法结果准确、重现性好,检出限相对较低,可满足水果中五氯硝基苯和百菌清残留量的检测要求。     

离子色谱法对食品中丙酸钙的测定

[目的]研究食品中丙酸钙含量的检测方法。[方法]分别采用水蒸气蒸馏法和直接提取法从样品中提取丙酸钙,用离子色谱法分别测定提取液中丙酸钙的含量。[结果]配制乙酸、丙酸和甲酸根离子混合标准溶液,做出乙酸、丙酸和甲酸根离子线性曲线,得到乙酸根离子线性相关性为99.91%,丙酸根离子线性相关性为99.92%,甲酸根离子线性相关性为99.95%,该方法中丙酸根离子的最低检出限为5 mg/L。样品溶液中加入400 mg/L丙酸根离子标准溶液做加标回收率试验,平均加标回收率为98.98%。在相同试验条件下,对400 mg/L丙酸根离子标准溶液进样6次,其相对标准偏差小于0.8%。[结论]样品处理的最佳方法为水蒸气蒸馏法。     

利用通用引物检测天然宠物饲料中的动物源性成分

[目的]为天然宠物饲料的快速筛查和种类鉴定提供有效的技术支持.[方法]根据动物线粒体细胞色素b基因序列,设计1对通用引物,建立动物源性成分的检测方法.[结果]通过设计并合成通用引物、优化PCR反应体系及其条件,建立了1种检测样品中动物源性成分的简便、快速PCR方法.该检测方法灵敏度高,最低检测限可达0.001％.[结论]该检测方法操作简便、结果准确、灵敏度高,可作为天然宠物饲料中动物源性成分的鉴定方法之一.     

高效液相色谱法测定凉茶饮料中甘草酸的含量

[目的]建立凉茶饮料中甘草酸的含量测定方法。[方法]样品经流动相溶解,采用C18色谱柱分离,以甲醇∶0.2 mol/L醋酸铵∶冰醋酸(V/V=70∶29∶1)为流动相,流速为1.0 ml/min,波长为250 nm进行测定,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。[结果]甘草酸在1.0～80.0μg/ml范围内线性关系良好,回归方程为y=(8.55×10-5)x-0.599(r=0.999 7),最低检出限为1.0 mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为94.8%～110.1%,RSD为1.19%～4.16%(n=6)。[结论]该方法准确度高、灵敏度好、检出限低、实用性强,适用于凉茶饮料生产质量的控制及市场监管。     

火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁

[目的]测定黔东南金秋梨中的微量元素铁,为黔东南金秋梨资源的进一步开发利用提供参考。[方法]通过正交试验优化组合,得到原子吸收分光光度计最佳工作条件;用四分法缩分试样,湿法消解,采用火焰原子吸收光谱法测定金秋梨中的微量元素铁。[结果]削皮金秋梨含铁0.91mg/kg,不削皮金秋梨含铁1.07mg/kg。该方法检测的线性范围为0.0000～3.0000μg/ml,标准曲线相关系数R为0.9995,特征浓度为0.091μg/ml,检出限为0.061μg/ml,加标回收率98.5%～103.0%,相对标准偏差为0.39%～0.93%。[结论]金秋梨中人体必需元素铁含量高,具有较高的食用价值。     

谷物中柠檬黄和日落黄高效液相色谱检测方法的优化

[目的]探索利用高效液相色谱检测人工色素的优化方法。[方法]以高效液相色谱方法梯度洗脱,分离、分析谷物中的柠檬黄和日落黄,对前处理温度、超声时间、柱温、梯度洗脱条件进行考察,确定最佳检测条件。[结果]在样品前处理温度40℃下,最佳色谱分析条件为流动相为含pH为6.8的醋酸-醋酸铵(0.02 mol/L)的甲醇/水混合液、柱温35℃,梯度洗脱条件甲醇:20%～35%,3%/min;35%～98%,6%/min;98%继续8 min。采用HPLC优化法测定谷物中柠檬黄和日落黄含量的精密度良好,二者平均加样回收率分别为97.9%和100.2%,最低检出限分别为0.02、0.03 mg/kg。[结论]该方法缩短了分析时间,提高了检测灵敏度和人工色素的分离度。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

双硫腙法测定蔬菜中铅残留的研究

[目的]研究蔬菜中残留二价铅离子的测定,为蔬菜中重金属离子的测定提供参考。[方法]用双硫腙分光光度法研究了二价铅离子的吸收波长、显色时间、p H以及显色剂的量等对测定蔬菜中铅残留的影响,优化了试验条件。[结果]试验表明,在波长510 nm处、络合显色3 min、p H为8.5等条件下,二价铅离子含量在1~5μg的范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其检出限为2.17×10~(-6)mg/m L。[结论]用双硫腙分光光度法测定二价铅离子可应用于实际蔬菜样品的检测。     

分光光度法测定卷烟主流烟气中氰化物的研究

[目的]研究卷烟主流烟气中氰化物含量的测定方法,同时对烟气补集装置进行改进。[方法]以0.2 mol/L NaOH为吸收液,采用改进的烟气捕集装置捕集卷烟主流烟气中氰化物,然后在酸性介质中蒸馏分离,将捕集液中氰化物以HCN形态蒸出,再用1%(m/V)NaOH溶液吸收馏出液。馏出液中氰化物含量采用间接分光光度法测定。[结果]CN-质量浓度在0~0.8 mg/L范围内符合比耳定律,检出限为0.02 mg/L,工作曲线相关系数0.999。用于实际样品分析,方法相对标准偏差为0.6%~1.7%,加标回收率为84.46%~108%。[结论]分光光度法满足卷烟主流烟气中HCN的研究,改进后的装置吸收效果令人满意。